水泥作业指导书

混凝土有限公司实验室 2022年7月5日发布2022年7月5日实施1水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第1页共33页水泥检测1适用范围本细则适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及指定采用本细则的其他品种水泥和粉状物料。2引用标准《水泥细度检验方法筛析法》GB/T1345-20053仪器设备3.1试验筛：筛孔边长0.080mm钢丝筛布。3.2负压筛析仪：转速30r/min±2r/min,负压可调范围为4000Pa～6000Pa,喷气嘴上口平面与筛网之间距离为2mm-8mm。3.3TE212-L型天平：最小分度值不大于0.01g。4试验方法4.1筛析试验前应把负压筛放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，检查控制4000Pa—6000Pa范围内。4.2称取试样25g,精确至0.01g,置于洁净的负压筛中，放在筛座上，盖上筛盖，接通电源，开动筛析仪连续筛析2min,在此期间如有试样附着在筛盖上，可轻轻地敲击筛盖使试样落下。筛毕，用天平称量全部筛余物。4.3当工作负压小于4000Pa时，应清理吸尘器内水泥，使负压恢复正常。4.4试验筛必须经常保持洁净，筛孔通畅，使用10次后要进行清洗。金属框筛、铜丝网筛清洗时应用专门的清洗剂，不可用弱酸浸泡。5结果计算及处理水泥试样筛余百分数按下式计算：式中：F——水泥试样的筛余百分数，单位为质量百分数(%);R——水泥筛余物的质量，单位为克(g)2水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第2页共33页水泥检测W——水泥试样总质量，单位为克(g)。计算结果精确到0.1%。6筛余结果的修正试验筛的筛网会在试验中磨损，因此筛析结果应进行修正。修正方法是将3的结果乘以该试验筛按GB/T1345-2005标准附录A标定后得到的有效修正系数，即为最终结果。合格评定时，每个样品应称取两个试样分别筛析，取筛余平均值为筛析结果。若两次筛余结果绝对误差大于0.5%时(筛余值大于5.0%时可放至1.0%),应再做一次试验，取两次相近结果的算术平均值作为最终结果。7水泥试样筛的标定方法7.1用标准样品在试验筛上的测定值，与标准样品的标准值的比值来反映试验筛孔的准确7.2水泥细度标准样品应符合GSB14-1511要求，或相同等级的标准样品。有争议时以GSB14-1511标准样品为准。7.3标定操作将标准样装入干燥洁净的密闭广口瓶内，盖上盖子摇动2min,消除结块。静置2min后，用一根干燥洁净的搅棒搅匀样品。按本方法第2条试验步骤测定标准样在试验筛上的筛余百分数。每个试验筛的标定应称取两个标准样品连续进行，中间不得插做其它样品试验。7.4标定结果两个样品结果的算术平均值为最终值，但当两个样品筛余结果相差大于0.3%时，应称第三个样品进行试验，并取接近的两个结果进行平均作为最终结果。7.5试验筛修正系数计算：式中：C——试验筛修正系数；F。——标准样品的筛余标准值，单位为质量百分数(%);F:——标准样品在试验筛上的筛余值，单位为质量百分数(%);修正系数计算精确至0.01。3水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第3页共33页水泥检测范围时，试验筛应与淘汰。7.6水泥试样筛余百分数结果修正计算：式中：Fc——水泥试样修正后的筛余百分数(%);C——试验筛修正系数；F——水泥试样修正前的筛余百分数(%)。1适用范围1.1本细则规定了水泥标准稠度、凝结时间及安定性的检验方法。1.2本细则适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥以及指定采用本细则的其他品种水泥。2引用标准《水泥标准稠度用水量凝结时间安定性检验方法》GB/T1346-20113仪器设备3.1NJ-160A型水泥净浆搅拌机；3.2标准法维卡仪和盛装水泥净浆的试模；3.3FZ-31A型沸煮箱：有效容积约为410mm×240mm×310mm,篦板的结构应不影响试验结果，篦板与加热器之间的距离大于50mm。箱的内层由不易锈蚀土5)min内将箱内的试验用水由室温升至沸腾并可保持状态3h以上，整个试验过程中不需要补充水量；3.4雷氏夹：由铜质材料制成，当一根指针的根部先悬挂在一根金属丝或尼龙丝上，另一根针的根部再挂上重300g质量的砝码时，两根指针的针尖距离增加应在(17.25±2.5)mm范围以内，即是2X=(17.25±2.5)mm,当去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂码前的状3.5量水器：最小刻度为1ml,精度1%;4水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第4页共33页水泥检测3.6TD21001型电子天平：分度值不大于1g;3.7雷氏夹膨胀测定仪：标尺最小刻度为0.5mm。试验用水必须是洁净的淡水，如有争议时可用蒸馏水。5试验室条件5.1试验室的温度为(20±2)℃,相对湿度不低于50%,水泥试样、拌和水、仪器和用具的温度应与试验室一致。5.2湿气养护箱：应能使温度控制在(20±1)℃,湿度大于90%。6试验方法6.1标准稠度用水量的测定(标准法):试验前必须做到：1)维卡仪的金属棒能自由滑动；2)调整至试杆接玻璃板时指针对准零点；3)搅拌机运行正常。6.1.1水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，先将水泥净浆搅拌机的搅拌锅和搅拌叶片用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内防止水和水泥溅出，拌和时将锅放好在搅拌机锅座上，升至搅拌位置，开动搅拌机，低速搅拌120s,停拌15s,同时将叶片和锅上的水泥刮入锅中间，接着高速搅拌120s后停机。6.1.2标准稠度用水量的测定步骤拌和结束后，立即将拌好的水泥净浆装入已置于玻璃底板上的试模中，用小刀插捣，轻轻振动数次，刮平后迅速将试模和底板移到维卡仪上，并将其中心定在试杆下，将试杆降至净浆表面拧紧螺丝1s～2s,然后突然放松螺丝，让试杆自由沉入净浆中，在试杆停止沉入或释放试杆30s时记录试杆距底板的距离，升起试杆后，立即擦净，整个操作应在搅拌后1.5min内完成。以试杆沉入净浆并距底板的6mm±1mm水泥净浆为标准稠度净浆，其拌和用水量为该水泥的标准稠度用水量，按水泥质量的百分比计。6.1.3凝结时间的测定5水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第5页共33页水泥检测第A版第0次修改测定前的准备工作：调整凝结时间测定仪的试针接触玻璃板时，指针对准零点。试件的制备：以标准稠度用水量按6.1.1制成标准稠度净浆一次装满试模，振动数次刮平，立即放入湿气养护箱内。记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时6.1.4初凝时间的测定试件在湿气湿气养护箱内养护至加水后30min时进行第一次测定。将试模从养护箱中取出放到试针下，使试针与净浆面接触，拧紧螺丝1s～2s后突然放松，试针垂直沉入净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数，当试针沉至距底板4mm±1mm时，即达初凝状态。6.1.5终凝时间的测定为准确观测试针沉入状况，在终凝针上安装一个环形附件。在完成初凝时间的测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180°,直径大端向上，小端向下放在玻璃上，再放入湿气养护箱中养护，临近终凝时间时每隔15min测一次，当试针沉入试体0.5mm时，即由环形附件开始不能在试体上留下痕迹时为水泥达到终凝状态，由水泥全部加入水中至初凝、终凝状态的时间分别为该水泥的初凝和终凝时间，用"min"表6.1.6测定时应注意在最初测定的操作时应轻轻扶持金属柱，使其徐徐下降以防试针撞弯，但结果以自由下落为准，在整个测试过程中试针沉入的位置至少要距圆模内壁10mm。临近初凝时每隔5min测一次，两次结论相同才能定为到达初凝或终凝状态。每次测定不得让试针落入原针孔。每次测试完须将试针擦净并将试模放回湿气养护箱中，整个测试过程要防止试模受振。6.2安定性的测定(标准法)6.2.1测定前的准备工作每个试样需成型两个试件，每个雷氏夹需配备质量约为75～85g的玻璃板两块，凡与水泥净浆接触的玻璃板和雷氏夹内表面都要稍稍涂上一层油。6.2.2雷氏夹试件的成型将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一6水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第6页共33页水泥检测第A版第0次修改次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约10mm的小刀插捣数次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h±2h。6.2.3沸煮用水，同时又保证在(30±5)min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离(A),精确到0.5mm,接着将试件放入沸煮水中的试件架上，指针朝上，然后在(30±5)min内加热至沸腾并恒沸(180±5)min。6.2.4结果判别沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指尖端的距离(C),准确至0.5mm,当两个试件煮后增加距离(C-A)的平均值不大于5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件的(C-A)值相差超过4.0mm时，应同一样品立即重做一次试验。再如此，则认为该水泥为安定性不合格。6.3安定性的测定(代用法)6.3.1测定前的准备工作每个样品需准备两块约100mm×100mm的玻璃板，凡与水泥净浆接触的玻璃板都要稍稍涂上一层油。6.3.2试饼的成型方法将制好的标准稠度净浆取出一部分分成两等份，使之成球形，放在预先准备好的玻璃板上，轻轻振动玻璃板并用湿布擦过的小刀由边缘向中央抹，做成直径70mm～80mm、中心厚约10mm、边缘渐薄、表面光滑的试饼，接着将试饼放入湿气养护箱内养护24h±2h。6.3.3煮沸调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又保证在(30±5)min内升至沸腾。脱去玻璃板取下试饼，在试饼无缺陷的情况下将试饼放在煮沸箱水中的篦板上，然后在(30±5)min内加热至沸腾并恒沸(1807结果处理沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进7水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第7页共33页水泥检测行判别。目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查也没有弯曲(使钢直尺和试饼底部紧靠，以两者间不透光为不弯曲)的试饼为安定性合格，反之为不合格。当两盾时，则认为该水泥为安定性不合格。1适用范围1.1本细则规定了水泥胶砂强度检验基准方法的仪器、材料、试验条件、操作步骤和结果计算等。1.2本细则适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、石灰石硅酸盐水泥的抗折与抗压强度的检验。2引用标准《水泥胶砂强度检验方法(ISO)》GB/T17671-20213仪器设备3.1ZS-15型水泥胶砂振实台；3.2JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机；3.3DSYE-300S型电脑全自动恒应力抗折抗压试验机。精度要求1%,具有按2400N/S速率的加荷能力；3.4抗压夹具：受压面积为40mm×40mm;3.5试模40mm×40mm×160mm;3.6TD21001型天平，感量1g。4.1水泥试样充分拌匀，试样从取样到试验要保持24h以上时，应将其存在基本装满和气密的容器中，这个容器不能和水泥反应。4.2ISO标准砂。各国生产的ISO标准砂都可以用来按本方法测定水泥强度。中国ISO标准砂符合IS0679中5.1.3要求，其质量控制按GB/T17671-1999的11章进行。4.3试验用水为饮用水。仲裁试验时用蒸馏水。5温度与相对湿度8水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第8页共33页水泥检测第A版第0次修改5.1试件成型实验室应保持实验室温度为20℃±2℃(包括强度实验室),相对湿度大于50%,水泥试样、ISO砂、拌合水及试模等的温度应与室温相同。5.2养护箱或雾室温度20±1℃,相对湿度大于90%,养护水的温度20±1℃。5.3试件成型实验室的空气温度和相对湿度在工作期间每天应至室温度和相对湿度至少每4小时记录一次。6试验方法6.1试件成型6.1.1成型前应把试模擦净，四周的模板与底座的接触面上应涂黄浆，内壁均匀的刷一薄层机油。6.1.2胶砂质量配合比应为一份水泥(450g),三份标准砂(1350g),半份水(225ml饮用水)。胶砂以行星式搅拌机进行搅拌。6.1.3把水加进搅拌锅，再加入水泥，把锅放在固定架上并升至固定位置把标准砂预倒进搅拌机上装砂容器中。6.1.4开动搅拌机，低速搅拌30s后砂子自动加入至60s后转变高速拌30s,然后停拌90s,利用此时将叶片和锅壁上的胶砂刮入锅中间。跟着又高速继续搅拌60程共240s。6.1.5胶砂制备后立即在振实台成型。将空水泥试模和模套固定在振实台上，用勺子把搅拌锅里的胶砂分二装入试模。装第一层时，每个槽里约放300g,用大播料器来回一次将料层播平，接着振实60次，再装入第二层胶砂，用小播料器播平，再振实60次。6.1.6移动模套，取下试模，用一金属直尺以近90°角度架在试模顶一端，沿试模长度方向以横向锯割动作慢慢向另一端移动，一次将超出试模部分的胶砂刮去，并用直尺以近水平角度将试体表面抹平。6.1.7在试模上作标记或加字条标明试件的编号和试件相对于振实台的位置。两个龄期以上的试件，编号时应将同一试模中的三条试件分在两个以上的龄期内。6.1.8试验前或更换水泥品种时，须将搅拌锅、叶片和下料漏斗等抹擦干净。6.2试件的养护：9水泥作业指导书第9页共33页水泥检测6.2.2将试件水平或竖直放在20±1℃水中养护(水平放置时刮平面朝上),试件的六个面都与水接触。6.2.3到龄期的试件应在试验前15min从水中取出，并用湿布盖好。试件龄期从水泥加水搅拌开始算起，不同龄期强度试验在以下时间进行：6.3抗折强度测定：6.3.1将试件一个侧面放在试验机支撑圆柱上，试体长轴垂直于支撑圆柱，通过加荷圆柱以50N/S±10N/S的速率均匀地将荷载垂直地加在试体相对侧面上，直至折断并保持两个半截棱柱体试件处于潮湿状态直至抗压试验。6.3.2抗折强度Ff以MPa表示，按下式计算：式中：R——抗折强度(MPa);L——支撑圆柱中心距(mm);b——试件断面正方形的边长，为40mm。抗折强度计算值精确到0.1MPa6.4抗压强度测定6.4.1以最大荷载为300KN的压力机和符合JC/T638要求的夹具，在折断后的半截试体的侧面上进行抗压强度测定。6.4.2半截试体中心与压力机受压中心差应在±0.5mm内，试体露在压板外的部份约有6.4.3在加荷过程中以2400N/S±200N/S的速率均匀加荷直至破坏。6.4.4抗压强度Rc以MPa为单位，按下式进行计算：水泥作业指导书第10页共33页水泥检测式中：Re——抗压强度(MPa);Fc——破坏荷载(N);A——受压面积，40mm×40mm=1600mm²7结果处理7.1抗折强度：各试体的抗折强度记录至0.1Mpa,以一组三个试体抗折结果的平均值作为试验结果(精确至0.1Mpa)。当三个强度值中有超出平均值±10%时，应剔除后再取平均值作为结果。当三个强度值中有两个超出平均值的±10%时，以剩余一个作为抗折结果。7.2抗压强度：以一组三个试体上得到的六个抗压强度测定值(计算于0.1MPa)的算术平均值为试验结果(精确至0.1MPa)。如六个测定值中有一个超出六个平均值的±10%,应剔除后取剩下五个的平均数为结果。如五个测定值中再有超过它们平均数±10%,则此组结果作废。当六个测定值中同时有两个或两个以上超出平均值的±10%时，则此组作废。1适用范围1.1本细则规定了水泥胶砂流动度测定方法的原理、仪器和设备、试验条件及材料、试验方法、结果与计算。1.2本细则适用于水泥胶砂流动度的测定。2引用标准《水泥胶砂强度检验方法(IS0)》GB/T17671-2021《水泥胶砂流动度测定方法》GB/T2419-20053仪器设备3.1JJ-5型行星式水泥胶砂搅拌机；3.2水泥胶砂流动度测定仪(简称跳桌);3.3试模：用金属材料制成，由截锥圆模和模套组成。截锥圆模内壁须光滑，尺寸为：高水泥作业指导书第11页共33页水泥检测度60mm±0.5mm;上口内径70mm±0.5mm;下口内径100mm±0.5mm下口外径120mm,模壁厚度大于5mm。模套与截锥圆模配合使用；3.4捣棒：用金属材料制成，直径20mm±0.5mm,长度约200mm,捣棒底面与侧面成直角，其下部光滑，上部手柄滚花；3.5数显卡尺：量程300mm,分度值为0.2mm;3.6小刀：刀口平直，长度大于80mm;3.7TD21001型电子天平：分度值不大于1g。4试验条件及材料4.1试验室、设备、拌合用水、样品：应符合GB/T17671-1999中第4条试验室和设备的有关规定。4.2胶砂组成：胶砂材料用量按相应标准或试验设计确定。5试验方法5.1如跳桌在24h内未被使用，先空跳一个周期25次。5.2胶砂制备按GB/T17671-2021有关规定进行。在制备胶砂的同时，用潮湿棉布擦拭跳桌台面、试模内壁、捣棒以及与胶砂接触的用具，将试模放在跳桌台面中央并用潮湿棉布5.3将拌好的胶砂分两层迅速装入流动试模，第一层装至截锥圆模高度约2/3处，用小刀在相互垂直的两个方向上各划5次，用捣棒由边缘至中心均匀捣压15次，之后装第二层胶砂，装至高出截锥圆模约20mm,用小刀在相互垂直的两个方向各划5次，再用捣棒由边缘至中心均匀捣压10次。捣压后应使胶砂略高于截锥圆模。捣压深度，第一层捣至胶砂高度的1/2,第二层捣实不超过已捣实地层表面。捣压顺序按JTGE30—2005中有关规定进行捣压。装胶砂和捣压时，用手扶稳试模，不要使其移动。5.4捣压完毕，取下模套，用小刀由中间向边缘分两次以近水平的角度将高出截锥圆模的胶砂刮去并抹平，擦去落在桌面上的胶砂。将截锥圆模垂直向上轻轻提起，立刻开动跳桌，每秒钟一次，在25s±1s内完成25次跳动。5.5流动度试验，从胶砂拌合开始到测量扩散直径结束，须在6min内完成。6结果处理水泥作业指导书第12页共33页水泥检测跳动完毕，用卡尺测量胶砂底面互相垂直的两个方向的直径，计算平均值，精确至1mm。该平均值即为该水量的水泥胶砂流动度。1适用范围1.1本细则规定了水泥密度的测量方法。1.2本细则适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥的密度及指定采用本方法的其它粉状物料密度的测2引用标准《水泥密度测定方法》GB/T208-20143仪器设备3.1李氏瓶：检定水泥密度用李氏瓶应符合关于公差、符号、长度、间距以及均匀刻度的要求，最高刻度标记与磨口玻璃塞最低点之间的间距至少为10mm。容积为220mL～250mL,带有长180mm～200mm、直径约10mm的细颈，细颈上刻度读数由0mL至24mL,且0～1mL和18mL～24mL之间应具有0.1mL刻度线。3.2恒温水槽或其它保持恒温的盛水玻璃容器。3.3无水煤油：应符合GB253的要求。3.4温度计：分度值不大于0.1℃。3.5TE212-L型电子天平：感量0.01g。3.6滤纸。4试样方法4.1将无水煤油注入李氏瓶中，液面至0mL到1mL刻度线内(以弯月面的下部为准),盖上瓶塞并放入恒温水槽内，使刻度部分浸入水中(水温应控制在李氏瓶刻度上的温度),恒温30分钟，记下初始(第一次)读数。4.2从恒温水槽中取出李氏瓶，用滤纸将李氏瓶内零点以上没有煤油的部分仔细擦净。水泥作业指导书第13页共33页水泥检测4.3水泥预先通过0.90mm的方孔筛，在110±5℃温度下干燥1h,并且在干燥器内冷却至室温。称取水泥60g,精确至0.01g。4.4用小匙将水泥样品装入李氏瓶中，反复摇动，直至没有气泡排出，再次将李氏瓶静置恒温水槽中，在相同温度下恒温30分钟，记下第二次读数。4.5两次读数时，恒温水槽温差不大于0.2℃。5结果计算及处理5.1水泥体积应为第二次读数减去初始(第一次)读数，即水泥所排开的无水煤油的体积5.2水泥密度p(g/cm³)按下式计算：水泥密度p=水泥质量(g)/排开的体积(cm³)5.3结果计算到小数第三位，且取整数到0.01g/cm³,试验结果取两次试验结果的平均值，两次测定结果之差不得超过0.02g/cm³1适用范围1.1本细则规定了用勃式透气仪来测定水泥细度的试验方法。1.2本细则适用于测定水泥的比表面积及适合采用本标准方法的、比表面积在2000cm²/g到6000cm²/g范围的其他各种粉状物料，不适合用于测定多空材料及超细粉状物料。2引用标准《水泥密度测定方法》GB/T208-2014《水泥细度和比表面积标准样品》GSB14-1511《水泥比表面积测定方法勃氏法》GB/T8074-20083试验设备及条件3.1透气仪本方法采用的是SZB-9型勃氏比表面积透气仪。符合JC/T956的要求。3.2电子天平采用TE313S-DS型电子天平，分度值为0.001g。水泥作业指导书第14页共33页水泥检测3.3烘干箱控制温度灵敏度±1℃3.4水泥样品水泥样品按GB12573进行取样，先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干1h,并在干燥中冷却至室温。3.5基准材料GSB14-1511或相同等级的标准物质。有争议时以GSB14-1511为准。3.6压力计液体采用带有颜色的蒸馏水或直接采用无色蒸馏水。3.7滤纸采用符合GB/T1914的中速定量滤纸。3.8试验室条件相对湿度不大于50%。4仪器校准4.1仪器校准根据《仪器设备自检规程》的要求。4.2校准周期：至少每年进行一次。仪器设备使用频繁则应半年进行一次，仪器设备维修后也要重新标定。5试验方法5.1测定水泥密度按GB/T208测定水泥密度。5.2漏气检查将透气圆通上口用橡皮塞塞紧，按到压力计上。用抽气装置从压力计一臂中抽出部分气体，然后关闭阀门，观察是否漏气。如果发现漏气，可用活塞油脂加以密封。5.3空隙率(e)的确定PI、PⅡ型水泥的空隙率采用0.500±0.005,其他水泥或粉料的空隙率选用0.530水泥作业指导书第15页共33页水泥检测当按上述空隙率不能将试样压至试料层制备规定的位置时，则允许改变空隙率。空隙率的调整以2000g砝码(5等砝码)将试验压实至试料层制备规定的位置为准。5.4确定试样量试样量按公式(1)计算m—需要的试样量，单位为克(g);p—试样密度，单位为克每立方厘米(g/cm³);V—试料层体积，按JTGE30-2005测定；单位为每立方米(cm³);e一是料层空隙率。5.5试料层制备将穿孔板放入透气圆筒的突缘上，用捣棒把一片滤纸放到穿孔板上，边缘放平并压紧。称取按确定试样量确定的试样量，精确到0.001g,倒入圆筒。轻敲圆筒的边，使水泥层表面平坦。再放入一次滤纸，用捣器均匀捣实试料直至捣器的支持环与圆筒顶边接触，并旋转1～2圈，慢慢取出捣器。穿孔板上的滤纸为φ12.7mm边缘光滑的圆形滤纸片。每次测定需要新的滤纸片。5.6透气试验把装有试料层的透气圆筒下锥面涂一薄层活塞油脂，然后把它插入压力计顶端锥形磨口处，旋转1～2圈。要保证紧密连接不致漏气，并不震动所制备的试料层。打开微型电磁泵慢慢从压力计一臂中抽出空气，知道压力计内液面上升到扩大部下端时关闭阀门。当压力计内液体的凹液面下降到第一条刻线时开始计时，当液体的凹液面下降到第二条刻线时停止计时，记录液面从第一条刻度线到第二条刻度线所需的时间。以秒记录，并记录下试验时的温度(℃)。每次透气试验，应重新制备试料层。6结果计算当被测试样的密度、试料层中空隙率与标准样品相同，实验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按式(2)计算。水泥作业指导书第16页共33页水泥检测如试验时的温度与校准温度之差>3℃时，则按式(3)计算；式中S——被测试样的比表面积，单位为平方厘米每克(cm²/g);Ss——标准样品的比表面积，单位为没平方厘米每克(cm²/g);T——被测试样是试验时，压力计中液面降落测得的时间，单位为秒(s);Ts——标准样品试验时，压力计中液面降落测得的时间，单位为秒(s);当被测试样的试料层中空隙率与标准样品试料层中空隙率不同，试验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按式(4)计算： 如试验时的温度与校准温度之差>3℃时，则按式(5)计算：式中：ε——被测试样试料层中的空隙率；es——标准样品试料层中的空隙率。当被测试样的密度和空隙率均与标准样品不同，实验时的温度与校准温度之差≤3℃时，可按式(6)计算： 如试验时的温度与校准温度之差大于3℃时，可按式(7)计算：水泥作业指导书第17页共33页水泥检测p——被测试样的密度，克每立方厘米(g/cm³);p,——标准样品的密度，克每立方厘米(g/cm³)。7结果处理水泥比表面积应由二次透气试验结果的平均值确定。如二次试验结果相差2%以上时，应重新试验。计算结果保留至10cm²/g。当同一水泥用手动勃式透气仪测定的结果与自动勃式透气仪测定的结果有争议时，以手动勃式透气仪测定结果为准。1适用范围本细则规定了水泥水化热测定方法的原理。仪器设备、试验室条件、材料、结果的计算及处理等。本细则适用于中热硅酸盐水泥、低热硅酸盐水泥、低热矿渣硅酸盐水泥、硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥。其他品种水泥采用溶解热方法时应确定该品种水泥测读温度的时间。2引用标准《水泥胶砂强度检验方法(ISO)》GB/T17671-12021《水泥标准稠度用水量凝结时间安定性检验方法》GB/T1346-20113材料、试剂及配置3.1水泥式样应通过0.90mm的方孔筛，并充分混合均匀。3.2氧化锌950)℃高温下灼烧1h,取出，置于干燥器中冷却后，用玛瑙研钵研磨至全部通过0.15mm方孔筛，贮存于干燥器中备用。在标定试验前还应将上述制取的氧化锌约50g再在(900~950)℃下灼烧5min,并在干燥器中冷却至室温。水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第18页共33页水泥检测3.3氢氟酸浓度为40%或密度(1.15～1.18)g/cm³。3.4硝酸一次应配制大量浓度为(2.00±0.02)mol/L的硝酸溶液。配置时量取浓度为65%~68%(质量分数)或密度为(1.39～1.41)g/cm³(20℃)的浓硝酸138Ml,加蒸馏水稀释至硝酸溶液的标定：用移液管吸取25mL上述已配制好的硝酸溶液，移入250mL的容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。接着用已知浓度(约0.2mol/L)的氢氧化钠标准溶液标定容量瓶中硝酸溶液的浓度，该浓度乘以10即为上述已配制好的硝酸溶液的浓度。3.5标准中所用试剂应用分析纯。用于标定的试剂应为基础试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。4仪器设备4.1溶解热测定仪由恒温水槽、内筒、广口保温瓶、贝克曼差示温度计或量热温度计、搅拌装置等主要部件组成。另配一个曲颈玻璃加料漏斗和一个直径加酸漏斗。4.1.1保温水槽水槽内外壳之间装有隔热层，内壳横断面为椭圆形的金属筒，横断面长轴750mm,短轴450mm,深310mm,容积约75L。并装有控制水位的溢流管。溢流管高度距底部约270mm,水槽上装有二个用于搅拌保温瓶中酸液的搅拌器，水槽内装有二个放置试验内筒的筒座，进排水管、加热管与循环水泵等部件。4.1.2内筒筒口为带法兰的不锈钢圆筒，内径150mm,深210mm筒内衬有软木层或泡沫塑料，筒口上镶嵌有橡胶圈以防漏水，盖上有三个孔，中孔安装酸液搅拌棒，两侧的孔分别安装加料漏斗和贝克曼差示温度计。4.1.3广口保温瓶配有耐酸塑料桶筒，容积约为600mL,当盛满比室温高5℃的水，静置30min时，其冷却速度不得大于0.001℃/min。水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第19页共33页水泥检测4.1.4量热温度计分度值为0.01℃,量程(14～20)℃,插入酸液部分须涂以石蜡或其他耐氢氟酸的4.1.5搅拌装置酸液搅拌棒用玻璃或耐酸尼龙制成。直径(6.0～6.5)mm,总长约280mm,下端装有两片略带轴向推进作用的叶片，插入酸液部分必须涂以石蜡或其他耐氢氟酸涂料。水槽搅拌装置使用循环水泵。4.1.6曲颈玻璃加料漏斗由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，漏斗口与漏斗管的中轴线夹角约为30°,口直径约70mm,深100mm,漏斗管外径7.5mm,长95mm,供装试样用。加料漏斗配有胶塞。4.1.7直颈装酸漏斗由玻璃漏斗涂蜡或用耐氢氟酸塑料制成，上口直径约70mm,管长120mm,外径7.5mm。4.2电子天平TE214S型电子天平，分度值0.001g和TD21001型电子天平，分度值为0.1g各一台。4.3高温炉使用温度不低于(900～950)℃,并带有恒温控制装置。4.4试验筛方孔边长0.15mm和0.60mm筛各一个。4.5铂坩埚或瓷坩埚容量约30mL。瓷坩埚使用前应编号灼烧至恒重。4.6研钵4.7冰箱用于降低硝酸溶液温度。4.8水泥水化试样瓶由不与水泥作用的材料制成，具有水密性，容积约15mL。4.9其他磨口称量瓶，最小分度0.1℃的温度计、放大镜、时钟、秒表、干水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第20页共33页水泥检测第A版第0次修改、石蜡、量杯、量筒等。5试验室条件5.1试验室温度应能控制在(20±1)℃,相对湿度不低于50%,室内应备有通风设备。5.2试验期间恒温水槽内的水温应保持在(20±0.1)℃。5.3恒温水槽用水为纯净的饮用水。6试验方法6.1热量计的热容量的标定6.1.1量热温度计、保温瓶及塑料内衬、搅拌棒等应编号配套使用。使用量热温度计，不需调整零点，可直接使用。6.1.2在标定热量计热容量前24h应将保温瓶放入内筒中，酸液搅拌器放入保温瓶内，盖紧内筒盖，接着将内筒放入恒温水槽内。调整酸液搅拌棒悬臂梁使夹头对准内筒中心孔，并将酸液搅拌棒夹紧。在恒温水槽内加水使水面高出内筒盖(由溢流管控制高度)。开动循环水泵等，使恒温水槽的水温调整并保持到(20±0.1)℃,然后关闭循环水泵备用。6.1.3试验前打开循环水泵，观察恒温水槽温度使其保持在(20±0.1)℃,从安放贝氏温度计孔插入直径加酸漏斗，用500mL耐酸的塑料杯称取(13.5±0.5)℃的(2.00±0.02)mol/L硝酸溶液约410g,量取8mL40%氢氟酸加入耐氢氟酸量杯内，再加入少量剩余的硝酸溶液，使两种混合溶液总质量达到(425±0.1)g,用直径加酸漏斗加入到保温瓶内，然后取出加酸漏斗，插入量热温度计，中途不应拔出避免温度散失。6.1.4开启保温瓶中的酸液搅拌棒，连续搅拌20min后，在量热温度计上读出酸液温度，此后每隔5min再读一次酸液温度，直至连续15min,每5min上升的温度差值相等时(或三次温度差值在0.002℃内)为止。记录最后一次酸液温度，此温度值即为初测读数00,初测期结束。6.1.5初测期结束后，立即将事先称量好的(7±0.001)g氧化锌通过加料漏斗徐徐地加入保温瓶酸液中(酸液搅拌棒继续搅拌),加料过程须在2min内完成，漏斗和毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，避免试验中温度散失。6.1.6从读出初测读数00起分别测读20min,40min,60min,80min,90min,120min时量热温度计的读数。这一过程为溶解期。水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第21页共33页水泥检测6.1.7热量计在各时间区间内的热容量按式(1)计算，精确到0.1J/℃: 式中：C——热量计热容量，单位为焦耳每摄氏度(J/℃);Go——氧化锌重量，单位为克(g);t——氧化锌加入热量计时的室温，单位为摄氏度(℃);ta——溶解期第一次测读数θ,单位为摄氏度(℃);Ro——经校正的温度上升值，单位为摄氏度(℃);1072.0——氧化锌在30℃时的溶解热，单位为焦耳每克(J/g);0.4——溶解热负温比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)];0.5——氧化锌比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)]。Ro值按式(2)计算，计算结果保留至0.001℃:式中：0。——初测期结束时(即开始加氧化锌时)的量热温度计读数，单位为摄氏度(℃);θ。——溶解期的第一次测读的量热温度计的读数，单位为摄氏度(℃);0b——溶解期结束时测读的量热温度计的读数，单位为摄氏度(℃);a、b——分别不测读0。或0。时距离测初读数θ。时所经过的时间，单位为分(min)。6.1.8为了保证试验结果的精度，热量计热容量对应θ、0的测读时间a、b应分别与不同品种水泥所需要的溶解期测读时间对应，不同水泥的具体溶解期测读时间按表1规定。6.1.9热量计热容量应标定两次，以两次标定值的平均值作为标定结果。如两次标定值相差大于5.0J/℃时，须重新标定。6.1.10在下列情况下，热容量需重新标定：a.重新调整贝氏温度计时；b.当温度计、保温瓶、搅拌器重新更换或重新涂覆耐酸涂料时；水泥作业指导书第22页共33页水泥检测第A版第0次修改表1各种水泥测读温度时间水泥品种距初测期温度θ的相隔时间ab中热硅酸盐水泥低热矿渣硅酸盐水泥火山灰硅酸盐水泥山灰质水泥或粉煤灰水泥规定的测读期。6.2.1按热量计热容量的标定步骤①~④进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度6.2.2读出初测温度θo’后，立即将预先称好的四份(3±0.001)g未水化水泥试样中的加料完毕盖上胶塞。然后按表1规定的各品种水泥测读温度的时间，读数θ′和θ’。第二份试样重复第一份的操作。6.2.3余下两份式样置于(900～950)℃灼烧90min,灼烧后立即将盛有式样的坩埚置于干燥器中冷却至室温，并快速称量。灼烧后质量G₁以两份试样灼烧后的平均值确定，如二份试样的灼烧质量相差大于0.003g时，应重新补做。6.2.4未水化水泥的溶解热按式(3)计算，计算结果保留至0.1J/g:水泥作业指导书水泥检测第A版第0次修改G——未水化水泥试样灼烧后的质量，单位为克(g);T′——未水化水泥试样装入热量计时的室温，单位为摄氏度(℃);R——经校正的温度上升值，单位为摄氏度(℃);R₁值按式(4)计算，计算结果保留至0.001℃: 式中：0'、0。′、θ’——分别为未水化试样初测期结束时第一次和第二次测读时的量热温度计读数，单位为摄氏度a'、b'——分别为未水化试样溶解期第一次测读时θ’与第二次测读时θo’距初读数θ’的时间，单位为分(min)。6.2.5未水化水泥试样溶解热以两次测定值的平均值作为试样测定差大于10.0J/g时，应进行第三次试验，其结果与前试验中一次结果相差小于10.0J/g热时，用100g水泥加40mL蒸馏水，充分搅拌3min后，取取近似相等水温浆体二份或多份，分别装入水泥水化试样瓶中，置于(20±1)℃的水中养护至规定的龄期。6.3.2按热量计热容量的标定步骤①~④进行准备工作和初测期试验，并记录初测温度泥试样捣碎，并全部通过0.60mm方孔筛，混合均匀放入磨口称量瓶中，并称出(4.200±0.050)g(精确至0.001g)试样四份，然后存放在湿度大于50%的密闭容器中，称好的水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第24页共33页水泥检测样品应在20min内进行试验。两份供作溶解热测定，另两份进行灼烧。称量瓶中的全部时间不得超过10min。6.3.4读出初测期结束时量热温度计读数θ。"后，立即将称量好的一份试样在2min内由加料漏斗徐徐加入酸液中，漏斗、称量瓶、毛刷上均不得残留试样，加料完毕盖上胶塞，然后按表1规定不同水泥品种的测读时间，准时读记量热温度计读数0a”和0b"。第二份重复第一份的操作。6.3.5余下两份试样进行灼烧，灼烧质量G2按未水化水泥溶解热的测定③进行。6.3.6经水化某一龄期后水泥石的溶解热按式(5)计算，计算结果保留至0.1J/g:式中：q₂——经水化某一龄期后水泥石的溶解热，单位为焦耳每克(J/g);C——对应测读时间的热量计的热容量，单位为焦耳每摄氏度(J/℃);G₂——某一龄期水化水泥试样灼烧后的质量，单位为克(g);T"——水化水泥试样装入热量计时的室温，单位为摄氏度(℃);t。"——水化水泥试样溶解期的第一次读数θa",单位为摄氏度(℃);t'——未水化水泥试样溶解期的第一次读数θ。',单位为摄氏度(℃);R₂——经校正的温度上升值，单位为摄氏度(℃);1.7——水化水泥的比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)];1.3——温度校正比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)]。R2值按式(6)计算，计算结果保留至0.001℃:0o”、θa”、θb"——分别为水化试样初测期结束时的量热温度计读数、溶解期第一次和第二次测读时的量热温度计读数，单位为摄氏度(℃);水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第25页共33页水泥检测a"、b"——分别为水化试样溶解期第一次测读时θ。"与第二次测读时θ。"距初读数θ。"的时间，单位为分(min)。6.3.7部分水化热试样的溶解热测定结果以两次测定值的平均值作为试样测定结果。如两次测定值相差大于10.0J/g时，应进行第三次试验，其结果与前试验中一次结果相差小于10.0J/g时，取其平均值作为测定结果，否则应重新做试验。6.3.8每次试验结束后，将保温瓶中的耐酸塑料筒取出，倒出筒内废液，用清水将保温分如有损伤，如松裂或脱落现象应重新处理。6.3.9部分水化水泥试样溶解热测定应在规定龄期的±2h内进行，以试样加入酸液时间7结果计算水泥在某一水化龄期前放出的水化热按式(7)计算，计算结果保留至1J/g:式中：q——水泥在某一水化龄期前放出的水化热，单位为焦耳每克(J/g);qi——未水化水泥试样的溶解热，单位为焦耳每克(J/g);q₂——水化水泥试样在某一龄期时的溶解热，单位为焦耳每克(J/g);ta'——未水化水泥试样溶解期的第一次测读数00',单位为摄氏度(℃);0.4——溶解热的负温比热容，单位为焦耳每克摄氏度[J/(g·℃)]。1方法提要试样在(950±25)℃的高温炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。通常矿渣硅酸盐水泥应对由硫化物的氧化引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第26页共33页水泥检测2引用标准《水泥化学分析方法》GB/T176-20173分析步骤称取约1g试样(m),精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩埚上，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温开始逐渐升高温度，在(950±25)℃的高温炉中灼烧15～20min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至连续两次称量之差小于0.0005g时，即达到恒量。4结果计算烧失量的质量百分数按下式计算：式中：Wm——烧失量的质量百分数，%;m——试料的质量，单位为克(g);mi——灼烧后试料的质量，单位为克(g)。5结果整理试验结果精确至0.01%、平行试验两次，允许重复性误差为0.15%。1方法提要试样先以盐酸溶液处理，尽量避免可溶性二氧化硅的析出，滤出的不溶渣再以氢氧化钠溶液处理，进一步溶解可能已沉淀的痕量二氧化硅，以盐酸中和、过滤后，残渣经灼伤后称量。2引用标准《水泥化学分析方法》GB/T176-20173分析步骤称取约1g试样(m₂),精确至0.0001g,置于150mL烧杯中，加入25mL水，搅拌使试样完全分散，在不断搅拌下加入5mL盐酸，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全(必要时水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第27页共33页可将溶液稍稍加温几分钟)。用近沸的热水稀释至50mL,盖上表面皿，将烧杯置于蒸汽水浴中加热15min。用中速定量滤纸过滤，用热水充分洗涤10次以上。将残渣和滤纸一并移入原烧杯中，加入100mL近沸的氢氧化钠溶液，于蒸汽水浴中加热15min。加热期间搅动滤纸及残渣2-3次。取下指示剂溶液，滴加盐酸(1+1)至溶液呈红色，再过量8-10滴。用中速定量滤纸过滤，用热的硝酸铵溶液充分洗涤至少14次。将残渣及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化后在(950±25)℃的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。4结果计算不溶物的质量分数R计算：IR——不溶物的质量分数，%m——灼烧后不溶物的质量，单位为克(g)m2——试料的质量，单位为克(g)。1方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称量。测定结果以三氧化硫计。2引用标准《水泥化学分析方法》GB/T176-20173分析步骤称取约0.5g试样(m₄),精确至0.0001g,置于200mL烧杯中，加入40mL水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10mL盐酸(1+1),用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸(5±0.5)min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤10-12次，滤液及洗液收集于400mL水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第28页共33页水泥检测烧杯中。加水稀释至约250mL,玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10mL热的氯化钡溶液，继续微沸3min以上使沉淀良好的形成，然后在常温下静置(12-24)h或温热处静置至少4h,此时溶液的体积应保持在200mL。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800℃~950℃的高温炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。4结果计算试样中三氧化硫的质量百分数wso;按下式计算：式中：0SO——三氧化硫的质量百分数，%;ms——灼烧后沉淀的质量，单位为克(g);m——试料的质量，单位为克(g);0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。十一、水泥氧化镁试验检测细则(EDTA滴定差减代用法)1方法提要在PH10的溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝K-萘酚氯B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。当试样中一氧化锰含量(质量分数)>0.5%时，在盐酸羟胺存在下，测定钙、镁锰总量，差减法测得氧化镁的含量。2引用标准《水泥化学分析方法》GB/T176-20173分析步骤3.1一氧化锰含量(质量分数)≤0.5%时，氧化镁的测定3.1.1称取约0.5g试样，精确至0.0001g置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在950℃~1000℃下灼烧5min,取出坩埚冷却。用玻璃棒仔细压碎块状物，加入(0.30±0.01)g已磨细的无水碳酸钠，仔细混匀。再将坩埚置于950℃~1000℃下灼烧10min,取出坩埚冷却。水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第29页共33页水泥检测3.1.2将烧结块移入瓷蒸发皿中，加入少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口慢慢加入5mL盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于蒸汽水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加入约1g氯化铵，充分搅匀，在蒸汽水浴上蒸发至干后继续蒸发10min～15min。蒸发期间用平头玻璃棒仔细搅拌并压碎大颗粒。3.1.3取下蒸发皿，加入10mL～20mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶性盐类溶解。用中速定量滤纸过滤，用胶头擦棒擦洗玻璃棒及蒸发皿，用热盐酸(3+97)洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液收集于250mL容量瓶中。3.1.4将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，在电炉上干燥、灰化完全后，放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧60min,取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。3.1.5向坩埚中慢慢加入数滴水润湿沉淀，加入3滴硫酸(1+4)和10mL氢氟酸，放入通风橱内电热板上缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全驱尽。将坩埚放入950℃~1000℃的高温炉内灼烧30min,取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。3.1.6向经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾，和数滴盐酸(1+1)溶解。用水稀释至标线，摇匀。3.1.7从溶液中吸取25.00mL溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约200mL,加入1mL酒石酸钾钠溶液，搅拌，然后加入5mL三乙醇胺(1+2),搅拌。加入25mLpH10缓冲溶液及适量的酸性铬蓝K-萘酚氯B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点氧化镁的质量分数wMgO按以下计算：Tueo——DETA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第30页共33页水泥检测V——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vi——测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);me——试料的质量，单位为克(g);3.2一氧化锰含量(质量分数)>0.5%时，氧化镁的测定除将三乙醇胺(1+2)的加入量改为10mL,并在滴定前加入0.5g～1g盐酸羟胺外，其余分析步骤同一氧化锰含量(质量分数)≤0.5%时，氧化镁的测定步骤相同。氧化镁的质量分数按式计算：Tm——DETA标准滴定溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL);V₂——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vi——按14.2或27.2测定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升m——试料的质量，单位为克(g);w——测定的一氧化锰的质量分数，%;0.57—一氧化锰对氧化镁的换算系数。1方法提要用规定的蒸馏装置在(250～260)℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，蒸馏分离氯离子，用稀硝酸做吸收液。在PH3.5左右，为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液滴定。2引用标准《水泥化学分析方法》GB/T176-20173仪器设备水泥作业指导书文件编号：ZY001-2022第31页共33页水泥检测第A版第0次修改3.1CCL-5氯离子分析仪。3.2微量滴定管(10mL)。3.3试管架(放蒸馏管用)。3.4TE214S型电子天平，精确至0.0001g。4试样制备试样应是具有代表性的均匀样品，水泥的取样方法按GB/T12573进行，由试验室试样缩分后的试样应不少于200g,然后研磨至全部通过0.080mm的方孔筛。将试样充分混匀，装入带有磨口塞的瓶中，密封保存，供测定用。其余作为原样密封保存备用。5分析步骤5.1试验前须连接仪器蒸馏装置并对各部件进行检验。5.2试样称取量可根据氯的含量确定，称量应准确至0.0001g。氯含量小于0.2%时，称取0.3～0.5g;氯含量为0.2%～1%时，称取0.3～1g;碳酸盐样品以0.3g为宜。5.3将称量的试样置于已烘干的石英蒸馏管中，勿使试料粘附于管壁。5.4向50mL锥形瓶中加入约3mL水及5滴0.5mol/L硝酸，将锥形蒸馏管下端的硅胶管插于锥形瓶的溶液中。5.5将固定架套在石英蒸馏管上，向蒸馏管中加入5滴过氧化氢(30%)溶液及5mL磷酸(85%),套上磨口塞，摇动待试料分解产生的二氧化碳气体大部分逸出后，并将其置于(250～260)℃的测氯蒸馏装置的炉膛内，迅速地以硅橡胶管连接好蒸馏管的进、出口部分(先连出气管，后连进气管),盖上炉盖。5.6开动抽气泵，调节气流速度在(100～200)mL/min。蒸镭(10～15)min后关闭抽气泵，拆