土壤有机质测定方法-重铬酸钾容量法

--可编辑修改-实验三土壤有机质含量测定一、目的和要求土壤的有机质含量通常作为土壤肥力水平高低的一个重要指标。它不仅是土壤各种养分特别是氮、磷的重要来源，并对土壤理化性质如结构性、保肥性和缓冲性等有着积极的影响。测定土壤有机质的方法很多。本实验用重铬酸钾容量法。二、内容与原理在170—180°C条件下，用过量的标准重铬酸钾的硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾以硫酸亚铁溶液滴定，从所消耗的重铬酸钾量计算有机质含量。测定过程的化学反应式如下：2KCr0+3C+8HSO——KSO十2Cr(SO)+3C0+8H0227242424322KCr0+6FeS0+7HSO——*KSO十Cr(SO)+3Fe(SO)+7H0227424242432432三、主要仪器及试剂配制主要仪器设备：三角瓶、漏斗、恒温箱、酸式滴定管试剂配制：0.8000molL-i(1/6KCr0)标准溶液，将KCr0(分析纯)先在130C烘干3—小227227时，称取39．2250克，在烧杯中加蒸馏水400毫升溶解(必要时加热促进溶解)，冷却后，稀释定容到1升。0.1molL-iFeS0溶液，称取化学纯FeSO・7H056克或(NH)SO・FeS0・6HO78.444242442克，加3molL-1硫酸30毫升溶解，加水稀释定容到1升，摇匀备用。邻啡罗林指示剂，称取硫酸亚铁0.695克和邻啡罗林1.485克溶于100毫升水中，此时试剂与硫酸亚铁形成棕红色络合物[Fe(CHN)]2+。12833四、操作方法与实验步骤1、准确称取通过0.25mm筛孔的风干土样0.100-0.500克，倒入150ml三角瓶中，加入0.8000molL-i(1/6K2Cr207)5.00毫升，再用注射器注入5毫升浓硫酸，小心摇匀，管口放一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。2、先将恒温箱的温度升至185C，然后将待测样品放入温箱中加热，让溶液在170-180C条件下沸腾5分钟。3、取出三角瓶，待其冷却后用蒸馏水冲冼小漏斗和三角瓶内壁，洗入液的总体积应控制在50毫升左右，然后加入邻啡罗林指示剂3滴，用0.1molL-iFeSO滴定，溶液先由黄变4绿，再突变到棕红色时即为滴定终点(要求滴定终点时溶液中HSO的浓度为1-1.5molL-i)。244、测定每批样品时，以灼烧过的土壤代替土样作二个空白试验。注：若样品测定时消耗的FeSO量低于空白的1/3,则应减少土壤称量。4五、作业根据下列公式计算有机质含量0.8000X5.00(V—V)X0.003X1.724X1.1V0土壤有机质(%)=—X100烘干土重式中：V—-滴定空白时所用FeS0毫升数；

04V—-滴定土样时所用FeS0毫升数；45.00——所用KCrO毫升数2270.8000———1/6KCr0标准溶液的浓度；2270.003———碳毫摩尔质量0.012被反应中电子得失数4除得0.003；1.724———有机质含碳量平均为58%，故测出的碳转化为有机质时的系数为100/58~1.724；1.1———校正系数。六、注意事项含有机质5％者，称土样0.1克，含有机质2—3％者，称土样0.3克，少于2％者，称土样0.5克以上。若待测土壤有机质含量大于15％，氧化不完全，不能得到准确结果。因此，应用固体稀释法进行弥补。方法是：将0.1克土样与0.9克高温灼烧已除去有机质的土壤混合均匀，再进行有机质测定，按取样十分之一计算结果。测定石灰性土壤样品时，必须慢慢加入浓HSO,以防止由于CaCO分解而引起的激243烈发泡。消煮时间对测定结果影响极大，应严格控制试管内或烘箱中三角瓶内溶液沸腾时间为5分钟。消煮的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色。如以绿色为主，说明重铬酸钾用量不足。若滴定时消耗的硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一，可能氧化不完全，应减少土样重作。七、土壤有机质含量参考指标土壤有机