土壤各理化指标检测方法

土壤各理化指标检测方法颗粒分布——比重法原理：土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，根据司笃克斯（Stokes）定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可根据需要选择使用。仪器：土壤比重计（甲种比重计或鲍式比重计）,刻度0-60g/l；量筒,1000ML；锥形瓶500ML；烧杯50ML；洗筛（直径6cm孔径0.25mm）,土壤筛（孔径2/1/05mm）搅拌棒试剂：1、氢氧化钠溶液0.5mol/L（20g氢氧化钠，加水溶解稀释至1000ml）2、六偏磷酸钠溶液0.5mol/L（51g六偏磷酸钠，加水溶解稀释至1000ml）3、草酸钠溶液0.5mol/L（33.5g草酸钠，加水溶解稀释至1000ml）步骤：称取通过2mm筛孔的10g（精确至0.001g）风干土样置于已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）中，放入烘箱，在105°C烘6h,再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）,计算土壤水分换算系数。称取通过2mm筛孔的50g（精确至0.01g）风干土样（粘土或壤土50g，砂土100g）置于500mL锥形瓶中。分散土样：根据土壤的pH值，于锥形瓶中加入50mL0.5mol/L氢氧化钠溶液（酸性土壤）、50mL0.5mol/L六偏磷酸钠溶液（碱性土壤）或50mL0.5mol/L草酸钠溶液（中性土壤），然后加水使悬浮液体积达到250mL左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸1h，并经常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。分离2~0.25mm粒级与制备悬浮液大于0.25mm粒级颗粒用筛分法测定，小于0.25mm颗粒用比重计法测定在1000mL量筒上放一大漏斗，将孔径0.25mm洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm洗筛，用水洗入量筒中。留在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直到滤下的水不再混浊为止。同时应注意勿使量筒内的悬液体积超过1000mL，最后将量筒内的悬浮液用水加至1000mL。将盛有悬浮液的1000mL量筒放在温度变化较小的平稳试验台上，避免振动，避免阳光直接照射。将留在洗筛内的砂粒（2~0.25mm）用水洗入已知质量的50mL烧杯（精确至0.001g）中，烧杯置于低温电热板上蒸去大部分水分，然后放入烘箱中，于105C烘6h，再在干燥器中冷却后称至恒量（精确至0.001g）。再将0.25mm以上的砂粒，通过1.0及0.5mm孔径土壤筛筛分，分别称出其烘干质量（精确至0.001g）。测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有1000mL水的1000mL量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温（C）,即代表悬浮液的温度。⑥用土壤比重计测定悬浮液的读数：测定小于0.05mm粒级的比重计读数，在搅拌完毕静置1min后放入土壤比重计；测定小于0.02mm粒级，搅拌完毕静置5min后放入土壤比重计；测定小于0.002mm粒级，搅拌完毕静置8h后放入土壤比重计。用搅拌棒垂直搅拌悬浮液1min（上下各30次），搅拌时搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫，搅拌完毕的时间即为开始静置的时间（有机质含量较多的悬浮液，搅拌时会产生泡沫，影响比重计读数，因此在放比重计之前，可在悬浮液面上加几滴乙醇）。在选定的时间前30s，将土壤比重计轻轻放入悬浮液中央，尽量勿使其左右摇摆和上下浮沉，记录土壤比重计与弯液面相平的标度读数。查土壤比重计温度校正表（表1）。得到土壤比重计校正后读数，此值代表直径小于所选定粒径mm数的颗粒累积含量（g）。按照上述步骤，分别测得小于0.05、小于0.01和小于0.002mm各粒级的土壤比重计读数。硝态氮——紫外分光光度法原理：土壤浸出液中的NO3-，在紫外分光光度计波长210nm处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除OH-、C02-、HCO-、NO-和有机质等外，吸光度均很小。将浸332出液加酸中和酸化，即可消除OH-、C02-、HCO-的干扰。NO-—般含量极少，也很332容易消除。因此，用校正因数法消除有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定NO-的含量。3（土壤硝态氮含量一般用新鲜样品测定，如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量，则可用风干样品测定。）仪器：紫外—可见分光光度计；石英比色皿；往复式或旋转式振荡机，满足180r/min±20r/min的振荡频率或达到相同效果；塑料瓶：200mL。试剂：1、HSO4溶液（1：9）：取10mL浓硫酸缓缓加入90mL水中。22、氯化钙浸提剂［c（CaCl）=0.01mol•L-1］:称取2.2g氯化钙（CaCl2•6H2O，化学纯）溶于水中，稀释至21L。3、硝态氮标准贮备液［P（N）=100mg•L-1］:准确称取0.7217g经105~110°C烘2h的硝酸钾（KNO3，优级纯）溶于水，定容至1L,存放于冰箱中。4、硝态氮标准溶液［P（N）=10mg・L-1］：测定当天吸到10.00mL硝态氮标准贮备液于100mL容量瓶中用水定容。步骤：称取10.00g土壤样品放入200mL塑料瓶中，加入50mL氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于20C~25C振荡30min（180r/min土20r/min），过滤。吸取25.00mL待测液于50mL三角瓶中，加1.00mL1：9H2SO4溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入1cm光径的石英比色槽中，分别在210nm和275nm处测读吸光值（A210和A275），以酸化的浸提剂调节仪器零点。以NO3-的吸光值（AA）通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。△A=爲10-鼻75很（R为校正因数）空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。亠p（N）-V-D土壤硝态氮，mg•kg-i=m（P（N）—查标准曲线或求回归方程而得测定液中N03-—N的质量浓度,mg・L-i；V—浸提剂体积，mL（50mL）；D—浸出液稀释倍数，或不稀释则D=1；m—土壤质量，g。）氨态N——2mol・L・KCI浸提一靛酚蓝比色法原理：2mol・L-lKCl溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含氮0.05〜0.5mol・L-1的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。仪器：往复式振荡机、分光光度计。试剂：1、2mol・L-lKCl溶液称取149.1g氯化钾（KCl，化学纯）溶于水中，稀释至1L。2、苯酚溶液称取苯酚（CHOH，化学纯）10g和硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在4°C冰箱中保存。3、次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（NaHPO・7HO,242化学纯）7.06g、磷酸钠（NaPO・12HO,化学纯）31.8g和52.5g・L-i次氯酸钠（NaOCl,化学纯，即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中，稀释至1L,贮于棕色瓶中，在4C冰箱中保存。4、掩蔽剂将400g・L-i的酒石酸钾钠（KNaCHO・4HO,化学纯）与100g・L-1的4462EDTA二钠盐溶液等体积混合。每100mL混合液中加入10mol・L-1氢氧化钠0.5mL。5、2.5卩g・mL-1铵态氮（NH+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵0.4717g溶于4水中，洗入容量瓶后定容至1L，制备成含铵态氮（N）100卩g・mL-1的贮存溶液；使用前将其加水稀释40倍，即配制成含铵态氮（N）2.5卩g・mL-1的标准溶液备用。步骤：浸提称取相当于20.00g干土的新鲜土样（若是风干土，过10号筛）准确到0.01g，置于200mL三角瓶中，加入氯化钾溶液100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡1h。取出静置，待土壤一氯化钾悬浊液澄清后，吸取一定量上层清液进行分析。如果不能在24h内进行，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。比色吸取土壤浸出液2mL〜10mL（含NH+—N眩〜25卩g）放入50mL容量瓶中，42用氯化钾溶液补充至10mL，然后加入苯酚溶液5mL和次氯酸钠碱性溶液5mL，摇匀。在20C左右的室温下放置1h后（注1）,加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色，读取吸光度。工作曲线分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mLNH+—N标准液于50mL容量瓶中，各加10mL氯化钠溶液，同（2）步骤进行比色4测定。结果计算p(N)-V-D土壤中NH4+—(N)含量(mg・kg-l)=mff1/(式中：P——显色液铵态氮的质量浓度(卩g・mL-1)；V——显色液的体积(mL)；ts——分取倍数；m——样品质量(g)。)总磷——分光光度法原理：氢氧化钠熔融法消解,调节pH值,加入抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色15min,用30mm比色皿，以水为参比，于700nm波长处测定吸光度,求出土壤中的总磷。仪器：分光光度计试剂：1、氢氧化钠溶液(0.2mol/L):将0.8g氢氧化钠(分析纯)溶于水中，用水稀释至100mL;2、抗坏血酸溶液(10%,W/V):将10g抗坏血酸溶于水中,并用水稀释至100mL,过滤,将此滤液储存于棕色瓶中;3、钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于水中。在不断搅拌下,把钼酸铵溶液徐徐加入到300mL硫酸(1+1)中,再加入酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,将此溶液储存于棕色瓶中;4、磷标准储备溶液(50.0mg/L):称取0.2197土0.001g(于110°C干燥2h,在干燥器中冷却)磷酸二氢钾，用水溶解后转移至1L容量瓶中，加入大约800mL水、5mL硫酸(1+1),用水稀释至刻度,混匀;5、磷标准使用溶液(2.00mg/L):将10.0mL的磷标准储备溶液转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度并混合均匀。步骤：样品的消解精密称取通过100号筛子风干或烘干的样品约0.2g置于镍坩锅底部，用95%乙醇稍湿润,加2g固体氢氧化钠于坩锅底部铺平,暂时存放于大干燥器中,以防潮解,然后将坩锅放于马弗炉中，由低温升至720C，保持15min,待马弗炉温度降至室温后取下,用同样的方法做样品空白。样品的溶解及pH值的调节将上述经冷却后的样品及空白加入硫酸(1+1)10mL、煮沸2min,转移至50mL比色管中,滴加0.2mol/L氢氧化钠溶液至刚好产生沉淀,再加入硫酸溶液(1+1)反滴定至沉淀刚好溶解，用蒸馏水定容至50mL，备测，此时溶液的pH值约为3。样品的测定分别向25mL样品溶液中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀°30s后加入2mL钼酸盐溶液，充分混匀。室温下放置15min(注:室温低于20C以下，可延长显色时间。),用30mm比色皿，以水为参比，在700nm波长处，测定吸光度，扣除空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出磷的含量。TOC（总碳）——非色散红外吸收法原理：将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反应管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐军转化成二氧化碳；经低温反应管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所产生的的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。仪器：元素分析仪；固体样品舟试剂：无水葡萄糖（在75°C下烘干1小时，在干燥器内冷却后备用。碳酸钙（Ca2CO3）优级纯，预先在280~290C下干燥约1小时,在干燥器内冷却后备用。10%硝酸：取分析纯硝酸10mL,用超纯水稀释至100mL。步骤:土样的酸化预处理：称取并记录2-3份10