中药分析习题中药本

中药分析习题绪论一、单选题1.下列哪个不是国家药品原则（）A.《中国药典》B.局颁原则

C.部颁原则

D.公司原则2.《中国药典》规定的“阴凉处”是指（）A.放在阴暗处，温度不超出2℃B.放在阴暗处，温度不超出10℃C.避光，温度不超出2℃D.温度不超出20℃3.检查药品的根本目的是（）A.确保药品安全、有效B.确保药品符合规定C.确保药品合格D.确保药品安全4.当两种成分的构造和性质非常靠近，普通采用的分离办法是（）A.盐析法B.色谱法C.萃取法D.沉淀法二、判断题1.盛装药品的多个容器，均应无毒、干净，与内容药品不发生化学变化，并不得影响药品的质量。（）2.《中国药典》收载的药品的品种和数量是永久不变的。（）3.《中国药典》的凡例不含有法律效应，能够不执行。（）4.精密量取硫酸溶液10ml，可用10ml量筒量取。（）5.检查时所用的水，除另有规定外，普通用自来水。（）6.药品质量原则中的性状部分没有法定意义。（）7.酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。（）8.水浴温度除另有规定外，均指98~100℃。（）9.中药制剂作为药品，能够选择地进行质量检查。（）10.药品只要有效就符合质量规定。（）三、简答题1.什么是中药？2.简述中药检查的根据和程序。3.中药供试品溶液制备的前解决办法有哪些?4.样品前解决原则：①制备过程中避免组分发生化学变化；②要避免和避免欲测定组分的沾污；③尽量减少无关化合物引入制备过程；④尽量简朴易行。第一章中药的普通质量控制办法一、单选题1.普通杂质的检查办法均在《中国药典）（）加以规定A.一部B.二部C.三部D.四部2.特殊杂质的检查办法列入《中国药典》（）检查项下A.凡例B.品名录次C.正文D.索引3.杂质限量是指药品中所含杂质的（）A.最大允许量B.最小允许量C.含量D.含量范畴4.肉桂油中重金属检查：取肉桂油10ml，加水10ml与盐酸1滴，振摇后，通硫化氢气使饱和，水层与油层均不得变色。该杂质检查办法为（）A.目视比色法B.目视比浊法C.含量测定法D.敏捷度法5.重金属检查中，供试品中如含高铁盐可加入（）将高铁离子还原成为亚铁离子面除干扰A.维生素CB.硫化钠C.盐酸D.硫酸6.取每1ml相称于0.01mgPb的原则铅液1ml，取供试品2g，用相似的方式制成的溶液硫代乙酰胺显相似的颜色，则供试品中重金属的限量是（）A.5mg/kgB.20mg/kgC.10mg/kgD.2mg/kg7.某药品的重金属限量规定为不得超出10mg/kg，取供试品2g，则应取原则铅溶液多少毫升（每lml原则铅溶液相称于10gPb）（）A.0.20B.2.0C.3.0D.4.08.下列不属于普通杂质的是（）A.重金属B.泥沙C.乌头碱D.砷盐9.《中国药典》对某些药材特别是（）及其制剂规定了总灰分限量检查A.根类B.花类C.叶类D.果实类10.采用气相色谱法测定有机氯农药残留量宜选用（）检测器A.ECDB.FIDC.FPDD.MS11.采用气相色谱法测定有机磷农药残留量宜选用（）检测器A.ECDB.FIDC.FPDD.MS12.黄曲霉毒素是一类构造相似的化合物，含有（）性质A.易裂解B.荧光C.易溶于石油醚D.易溶于水二、多选题1.《中国药典》收载的重金属检查法涉及（）A.硫代乙酰胺法B.炽灼法C.古蔡氏法D.甲苯法E.硫化钠法2.《中国药典》收载的砷盐检查法涉及（）A.硫代乙酰胺法B.炽灼法C.古蔡氏法D.二乙基二硫代氨基甲酸银法E.硫化钠法3.属于特殊杂质的是（）A.乌头碱B.土大黄苷C.猪去氧胆酸D.氯化物E.砷盐4.农药残留量测定法中，农药涉及（）A.有机氯类B.有机硫类C.有机磷类D.拟除虫菊酯类E.砷盐

5.无菌检查当符合下列最少1个条件时即可判实验成果无效（）A.无菌检查实验所用的设备及环境的微生物监控成果不符合无菌检查法的规定B.阳性对照管有菌生长C.供试品管有菌生长D.回想无菌实验过程，发现有可能引发微生物污染的因素E.供试品管中生长的微生物经鉴定后，确证是因无菌实验中所使用的物品和（或）无菌操作技术不当引发的6.《中国药典》收载的二氧化硫残留量测定法涉及（）A.酸碱滴定法B.气相色谱法C.液相色谱法D.离子色谱法E.原子吸取光谱法二、简答题1.什么是杂质？其重要来源有哪些方面？2.什么是“生理灰分”和“酸不溶性灰分”？3.请从测定对象及测定办法简述“水分测定法”与“干燥失重测定法”两者的异同。4.简述中药制剂显微鉴别合用范畴及特点。5.为了提高化学反映法对中药制剂鉴别的可靠性，改善其专属性，应注意哪些问题？6.薄层色谱法鉴别时，有哪几个对照方式选择，各有什么特点？7.薄层色谱鉴别的普通操作环节有哪些?第三章中药分析惯用办法一、单选题1.紫外-可见分光光度法属于（）A.分子光谱法B、离子光谱法C.质子光谱法D.拉曼光谱法2.紫外-可见分光光度法的定量根据为（）A.机械能守恒定律B.胡克定律C.反射定律D.朗伯-比尔定律3.紫外-可见分光光度法所选用的光源与比色皿的搭配对的的是（）A.氙灯与石英比色皿B.氘灯与石英比色皿C.氙灯与玻璃比色皿D.氘灯与玻璃比色皿4.紫外-可见分光光度计所能达成的波长范畴为（）A.160~375nmB.350~2500nmC.200~350nmD.190~800nm5.下列操作中，不对的的是（）A.拿比色皿时用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面B.比色皿外壁的液体要用细而软的吸水纸吸干，不能用力擦拭，以保护透光面C.在测定一系列溶液的吸光度时，按从稀到浓的次序进行以减小误差D.被测液要倒满比色皿，以确保光路完全通过溶液6.《中国药典》在朗伯-比尔定律的公式计算中的吸取系数规定为（）A.摩尔吸取系数B.百分吸取系数C.千分吸取系数D.万分吸取系数7.某一物质的吸光度与下列哪个参数在一定范畴呈线性关系（）A.波长B.光源强度C.浓度D.物质构造8.分光光度计产生单色光的元件是（）A.光栅+狭缝B.光栅C.狭缝D.校镜9.分光光度计控制波长纯度的元件是（）A.校镜+狭缝B.光栅C.狭缝D.校镜10.吸光度读数在什么范畴内，测量较精确（）A.0~1.0B.0.3~0.7C.0~0.8D.0.15~1.511.高效液相色谱法用于中药制剂的含量测定时，定量的根据普通是（）A.峰面积B.保存时间C.容量因子D.拖尾因子12.气相色谱法鉴别时，定性的根据是（）A.峰面积B.保存时间C.理论板数D.拖尾因子13.高效液相色谱法最惯用的色谱柱填料是（）A.八烷基键合硅胶B.硅胶C.十八烷基硅烷键合硅胶D.氨基键合硅胶14.GC-MS最惯用的工作气体是（）A.氢气B.氦气C.氧气D.空气二、多选题1.属于紫外区域的是（）A.208nmB.300nmC.350nmD.405nmE.700nm2.色谱法含有哪些功效（）A.反射B.折射C.分离D.分析E.扩散3.高效液相色谱的检测器有（）A.氢火焰离子化检测器B.紫外检测器C.质谱检测器D.荧光检测器E.蒸发光检测器4.高效液相色谱法手动进样，用定量环定量时，进样对的的是（）A.注人与定量环相似的体积B.注人不少于定量环2倍体积C.使用尖头针D.注入不少于定量环5倍体积E.使用平头针5．保存C18色谱柱时应（）A.柱内充满乙腈或甲醇B.柱内充满缓冲溶液C.柱内充满高纯水D.柱接头要拧紧E.装入色谱柱专用盒中第四章中药制剂的含量测定一、单选题（每小题的5个备选答案中，只有一种最佳答案）1.样品粉碎时，不对的的操作是（）A.样品不适宜粉碎得过细B.尽量避免粉碎过程中设备玷污样品C.避免粉尘飞散D.避免挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必全部通过筛孔，只要过筛的样品够用即可2.普通不用混合溶剂提取的办法是（）A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.持续回流提取法E.超临界提取法3.在进行样品的净化时，不采用的办法是（）A.沉淀法B.冷浸法C.微柱色谱法D.液-液萃取法E.离子交换色谱法4..下列办法中用于样品净化的是（）A.高效液相色谱法B.气相色谱法C.超声提取法D.指纹图谱法E.固相萃取法5.下列提取办法中，无需过滤除药渣操作的是（）A.冷浸法B.回流提取法C.超声提取法D.持续回流提取法E.以上都不是6.对水溶液样品中的挥发性被测成分进行净化的惯用办法是（）A.沉淀法B.蒸馏法C.直接萃取法D.离子对萃取法E.微柱色谱法7.对直接萃取法而言，下列概念中错误的是（）A.它普通是通过多次萃取来达成分离净化的B.根据被测组分疏水性的相对强弱来选择适宜的溶剂C.惯用的萃取溶剂有CHCl3、CH2Cl2、CH3COOC2H5和Et2O等D.萃取弱酸性成分时，应调节水相的pH＝pKa＋2E.萃取过程中也常运用中性盐的盐析作用来提高萃取率8.用离子对萃取法萃取生物碱成分时，水相的pH值偏低（）A.有助于生物碱成盐B.有助于离子对试剂的离解C.不利于离子对的形成D.有助于离子对的萃取E.不利于生物碱成盐9.使用离子对萃取法时，萃取液氯仿层中有微量水分引发浑浊而干扰比色测定，不适宜的解决办法是（）A.加入少量乙醇使其变得澄清B.久置（约1hr）分层变得澄清C.在分离后的氯仿相中加脱水剂（如无水Na2SO4）解决D.加入醋酐到氯仿层中脱水E.经滤纸滤过除去微量水分10.回收率实验是在已知被测物含量（A）的试样中加入一定量（B）的被测物对照品进行测定，得总量（C），则（）A.回收率(％)＝(C－B)/A×100%B.回收率(％)＝(C－A)/B×100%C.回收率(％)＝B/(C－A)×100%D.回收率(％)＝A/(C－B)×100%E.回收率(％)＝(A＋B)/C×100%11.对下列含量测定办法的有关效能指标描述对的的是（）A.精密度是指测定成果与真实值靠近的程度B.精确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此靠近的程度C.中药制剂含量测定办法的精确度普通以回收率表达，而精密度普通以原则偏差或相对原则偏差表达D.线性范畴是指测试办法能达成一定线性的高、低浓度区间E.选择性是指一种办法仅对一种分析成分产生唯一信号12.对分析办法的重复性考察的因素是（）A.不同实验室和不同分析人员B.不同仪器和不同批号的试剂C.不同分析环境D.不同测定日期E.以上都不是13．化学分析法重要合用于测定中药制剂中（）A.含量较高的某些成分及矿物药制剂中的无机成分B.微量成分C.某一单体成分D.生物碱类E.皂苷类14．酸碱滴定法合用于测定中药制剂中哪类成分的含量（）A.K·C≥10-8的酸碱单体组分B.K·C<10-8的弱有机酸.生物碱C.水中溶解度较大的酸碱组分D.某一有机酸.生物碱单体E.总生物碱.总有机酸组分15．薄层扫描法可用于中药制剂的（）A.定性鉴别B.杂质检查C.含量测定D.定性鉴别.杂质检查及含量测定E.定性鉴别和杂质检查二.多选题（每小题的备选答案中有2个或2个以上对的答案，少选或多选均不得分）1.用沉淀法净化样品时，必须注意（）A.过量的试剂若干扰被测成分的测定，则应设法除去B.被测成分应不与杂质产生共沉淀而损失C.被测成分生成的沉淀，在分离后可重新溶解或可直接用重量法测定D.全部杂质必须是可溶的E.所用沉淀剂必须含有挥发性2.中药制剂的含量测定中，进行样品解决的重要作用是（）A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析办法的重现性和精确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高办法的敏捷度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的规定3.进行中药制剂的含量测定时，固体样品解决的程序普通涉及（）A.样品的称取B.样品的粉碎C.样品的提取D.样品的浓缩E.样品的净化4.超临界流体（SF）提取法的提取效率和提取速度大大提高是由于（）A.该法在高温高压下提取B.SF的密度与液体的靠近，而对样品组分的溶解能力强C.SF的粘度（或扩散系数）与气体相靠近，而利于样品组分扩散到SF中D.SF的表面张力几乎为零，而利于样品与SF充足接触E.SF的种类更多5.超声提取法的重要持点是（）A.提取对热不稳定的样品B.提取杂质少C.提取效率高D.提取的选择性较高E.提取速度快6.下列有关分析办法效能指标的概念描述对的的有（）A.在大多数状况下我们研究分析办法的精密度是指重现性B.被法定原则采用的分析办法是进行过重现性实验的或通过协同检查的C.选择性是指在样品中有其它组分共存时，该分析办法对被测物精确而专属的测定能力D.选择性是指分析办法用于复杂样品分析时互相干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定成果受影响的承受能力三.填空题1.样品的提取办法常见的有，，，,。2.样品的净化办法重要涉及，，和等。3．气相色谱分析时载气的选择首先应考虑与检测器匹配。FID普通以或为载气；ECD普通使用为载气。4．HPLC法中色谱柱的选择原则为：非极性.弱极性药品可用，极性组分可选用，脂溶性药品异构体的分离可采用。5．HPLC法在中药制剂分析中，可用于.及。四.简答题1.色谱法是样品净化的重要办法，按其分离原理和操作方式可分为哪些办法？在含量测定中进行样品净化时，惯用的是哪种操作方式？其重要特点是什么？2．薄层扫描法定量测定中药制剂中有效成分含量时为什么惯用随行外标法？3．简述GC.HPLC建立中药制剂有效成分含量测定办法时系统合用性实验的各项参数及具体指标。4．HPLC法测定中药制剂中某成分含量时，如何拟定选用外标一点法或外标二点法？五、计算题1、黄杨宁片中环维黄杨星D的测定环维黄杨星D为甾体类生物碱，《中国药典》采用酸性染料比色法测定其含量。在pH6.8缓冲液中，环维黄杨星D能与溴麝香草酚蓝定量地结合成有色络合物（离子对），此离子对可溶于三氯甲烷，并在410mm下有最大吸取，故可通过测定离子对的吸光度，计算环维黄杨星D的含量。1.检查根据《中国药典》一部1472页。【处方】环维黄杨星D0.5g。【含量测定】对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品约25mg，精密称定，置250ml量瓶中，加甲醇70ml使溶解，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，用0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含环维黄杨星D10ug）。供试品溶液的制备取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相称于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度，80℃水浴温浸1.5小时后取出，冷却至常温，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，离心6分钟（转速为每分钟3000转），取上清液，即得。测定法精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置分液漏斗中，各精密加入溴麝香草酚蓝溶液（取溴麝香草酚蓝18mg，置250ml量瓶中，加甲醇5ml使溶解，加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，摇匀，即得）5ml，摇匀，立刻分别精密加入三氯甲烷10ml，振摇2分钟，静置1.5小时，分取三氯甲烷层，置含0.5g无水硫酸钠的具塞试管中，振摇，静置，取上清液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在410nm的波优点分别测定吸光度，计算，即得。本品每片含环维黄杨星D（C26H46N2O），应为标示量的90.0%~110.0%。【规格】（1）每片含环维黄杨星D0.5mg（2）每片含环维黄杨星D1mg2.测定规格为每片含环维黄杨量D0.5mg。(1)对照品溶液的制备取环维黄杨星D对照品适量，依法操作，即得。(2)供试品溶液的制备取本品20片（每片含环维黄杨星D0.5mg)，精密称定，计算出平均片重后，研细，精密称取适量（约相称于环维黄杨星D0.5mg），置50ml量瓶中，依法操作，即得。用下列公式计算取样范畴：(3)测定溶液的制备精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，依法进行操作，即得。(4)A值测定上机操作，即得。(5)计算实验数据：W20=2.1096g、W对=24.80mg、Ws=0.1051g、A对=0.510、A供=0.476。2、双黄连口服液中黄芩苷的含量测定连翘照高效液相色谱法（通则0512）测定。色谱条件与系统合用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：1）为流动相；检测波长为274nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备取黄芩苷对照品25mg，置25ml量瓶中，加50%甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，加50%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1ml含黄芩以黄芩苷（C21H18O11）计，不得少于10.0mg规格每支（1）10ml（每1ml相称于饮片1.5g）（2）20ml（每1ml相称于饮片1.5g）（3）10ml（每1ml相称于饮片3.0g）。测定规格为每支装10ml（每1ml相称于饮片1.5g）。实验数据：W对=0.02510g、A对=16981.7、A供=38001.8。3、藿香正气水中厚朴酚与和厚朴酚总量的测定本品由苍术、陈皮、厚朴（姜制）、白芷等十味中药制成的液体制剂，每支装10ml（标示装量）。其中厚朴为要药之一，故《中国药典》采用HPLC，以厚朴酚及和厚朴酚的总量为指标，控制厚朴的含量。（1）色谱条件与系统合用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水（50:20:40）为流动相；检测波长294nm。理论板数按厚朴酚峰计算应不低于5000。（2）对照品溶液的制备取厚朴酚、和厚朴酚对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含厚朴酚0.2mg、和厚朴酚0.1mg的溶液，摇匀，即得（3）供试品溶液的制备精密量取装量项下的本品5ml，加盐酸2滴，用氯仿振摇提取3次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣用甲醇溶解并精密稀释至10ml，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。（4）测定法精密吸取上述三种溶液各10μl，分别注入液相色