原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计1单光束的优点1光能量损失小 光能量的损失小，结构简单，价格低，对稳定元素CU的分析比2结构简单价格便宜3对稳定元素Cu的分析比双光束的好缺点1基线稳定性受光源强度的影响，基线稳定性受光源强度的影响，对不稳定元素zn2对不稳定元素zn的分析效果差2双光束的优点1对不稳定元素Zn的分析比单光束的效果好2基线稳定性好缺点1成本高成本高2光能量损失严重光能量损失严重3双光束仪器的缺点本身固有双光束仪器缺点本身固有4对稳定元素的分析效果差火焰原子化器主要优点1结构简单，操作方便 结构简单，操作方便成本低2成本低，价格低，性价比高3记忆效应小，噪声小，稳定性好4准确度好5,rsd小缺点1灵敏度不高2—般只能分析ug/inlppm级别的样品3火焰温度不高，不适合高温元素的分析测试。4所需样品大，在样品很少的情况下，不宜采用5安全性差石墨炉原子化器的优点：升温速度快，温度高，试样需要少，原子化效率高，灵敏度高，安全性好。1升温速度快2温度高3试样需要的少4原子化效率高，灵敏度高5安全性好缺点1结构复杂，价格贵2背景干扰大3分析速度较慢横向加热石墨炉的8大优点1特别适合痕量分析和超痕量分析，特别适合痕量分析和超痕量分析2横向加热石墨管使得沿光束方向的石墨管温度严格保持一致，横向加热石墨管使得沿光束方向的石墨管温度严格保持一致3显著降低基体效应和消除记忆效应，显著降低了基体效应和消除记忆效应4可消除常见的峰拖尾可以消除常见的拖尾峰5可避免纵向加热石墨管引起的灵敏度的损失避免纵向加热石墨管引起灵敏度的损失6原子化温度低，横向加热石墨炉需要原子化温度低，原子化温度低，横向加热石墨炉原子化温度低7可降低对炉体的寿命可以降低对炉体的寿命8温度梯度小温度梯度小目前世界上只有5家可以生产横向加热石墨管1美国的pe美国的pe德国的jena澳大利亚大的gbc北京普析的德国的Aurora2德国的jena3澳大利亚的gbc4中国北京的普析5德国的Aurora原子吸收的谱线宽度 热变宽，碰撞变宽，场致变宽，自然变宽1多普勒变宽它是由于吸收或发射原子在光路中的热运动引起！2洛伦茨变宽，赫尔特马克变宽由于原子之间的碰撞导致的变宽3斯达克效应变宽，塞曼效应变宽斯达克效应变宽是由电场与磁场引起的4超精细结构效应变宽，自吸效应变宽属于自然变宽。原子吸收分光光度计的基本原理1将被测元素的化合物放在高温下，使其离解为基态原子，当元素灯发出的，与被测元素的特征波长相同的光，穿过一定厚度的原子蒸汽时，光的一部分被原子化器中的被测元素的基态原子所吸收，光的另一部分则通过原子化器，旦被检测系统测得。在根据比耳定律求得被测元素的吸光度或元素的含量。这就是原子吸收分光光度计的基本原理特征吸收线不同的元素只有吸收特定波长的光，才能被激发，不同元素的原子都有各自的特征吸收波长,此特征吸收波长就叫做吸收特征线。共振吸收性能使得元素的基态原子吸收，并使其激发跃迁到第一电子激发态的谱线叫做共振吸收线灵敏线原子的第一电子激发态与基态之间的引起的跃迁所需的能量最低，so大多数元素的共振吸收线就是最灵敏线峰值吸收在火焰温度不太高，变化不太大的条件下用辐射波长的半宽度比吸收线半宽度小得多的光源就可•以测出吸收谱线的中心吸收,此中心吸收叫做峰值吸收。灵敏度用特征浓度指在一定实验条件卜，能得到1%吸收或能产生0.0044Abs时的试样浓度检出限原子吸收的检出限为给出信号等于2倍噪声电平时所对应的试样浓度。精密度指同条件卜《对同一试样多长重复测量时，测量结果相互符合的程度或离散性以相对标准偏差rsd表示火焰一般测11次以上石墨炉7次以上相关系数试验方法和仪器的测定结果偏离或接近真值的程度。滤波系数滤波系数大，可以滤去一定频率的噪声，使信号平滑，还可■以使峰型变好，提高信噪比。电光源系统原子吸收分光光度计对空心阴极灯得要求很高1光源发出的光应该是线光谱2次灵敏线要少3谱线宽度小4发光强度大5干扰背景要小6稳定性要好7电光源的纹波电压要小8灯得起辉电压要低9寿命要长10价格合理波长范围原子吸收分光光度计的波长范围指的是190-900mn,个别的中阶梯光栅为190-875mn波长准确度波长与实际测定值和理论值的差波长的重复性多次波长的测定数据的离散性或者指多次波长测试数据的吻合程度。光谱带宽指的是单色器出射狭缝谱面上的每毫米光谱数原吸基线漂移测定方法1静态单光束Sbw=0.2nmcu灯点亮，与主机一起预热30分钟。测定324.7mn处30分钟内的漂移Sd和噪声2动态点燃乙块/空气火焰，吸喷去离子水，10分钟后，在吸喷去离子水的状态下，测试30分钟内324.7mn处得sd边缘能量指的是整个波段范闱两端波长上的能量大小，边缘能量非常重要，他直接影响仪器的信噪比,检出限，0060测定方法点燃ascs灯30分钟预热sbw=0.2inn193.7852,1赛曼扣背景是在原子化器上施加一磁场，某一个时刻有平行于磁场方向的偏振光通过原子化器，测得原子吸收和背景吸收的总和。在另一时刻有垂直于磁场的偏振光通过原子化器，不产生原子吸收，但有背景吸收。两次测定吸光度之差，就是校正了背景吸收后的原子吸收吸光值。校正背景可在全波段进行，背景校正的准确度较高，但灵敏度有所下降光源的发射线半宽度很小，发射线与吸收线的中心频率一致，这时发射线的轮廓可以看成一个窄的矩形，峰值吸收系数在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内，这样求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。虽然原子吸收光谱中枳分吸收与样品的浓度呈线性关系，但是由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值需要分辨率非常高的单色器，。目前只有德国的jena的contrAA价格昂贵。只能借助锐线光源用峰值吸收代替。光源强度的变化引起的基线漂移1选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定。使用前预热2吸收线重叠选用其他谱线作为分析线，若没有，则需分离干扰元素。与火焰原子化相比，在石墨炉原子化器中，试样几乎可以全部原子化，因而测定灵敏度ISJ背景干扰大重现性差火焰类型以空气乙块为例1贫燃性火焰：碱金属可用，高熔点和惰性金属可■用。2富燃性火焰：适用于易氧化的元素，通常选用富燃3化学计量性火焰：目前使用最频繁的4亮发性火焰：多用于测定Mg元素火焰原子化器的主要优点1结构简单，操作相比石墨炉简单2价格便宜3记忆效应小，噪声小，稳定性好4准确度高5rsd小缺点1原子化效率低，耗费试剂量的量较大，灵敏度不高，一般ppm级别火焰温度不高，不适合测定高温元素安全性差石墨原子化器的主要优点1灵敏度高2需要的试剂量小3原子化效率高4升温快5安全性好于火焰原子化器缺点；背景干扰大分析耗费时间长结构复杂，成本高横向加热8大优点1特别适合痕量分析和超痕量分析2温度梯度小3原子化温度低4比起纵向加热灵敏度缺失少5记忆效应小，基体干扰少6减少对炉体寿命的影响7横向加热石墨管使得沿光束方向的石墨管温度严格均匀一致8可以消除常见的峰拖尾中阶梯光栅是一种刻度密度很小的光栅，一般它的刻线都在100条每毫米，同时具有较大的衍射角，以高光谱级次得工作石墨炉的升温方式1斜坡升温2阶梯升温3最大功率升温最大功率升温是一种很好的升温方式，目前国外己经有厂商采用最大功率升温方式，而国内只有北京普析通用采用此种升温方式。笊灯扣背景工作原理：当被测元素的发射光线进入原子化器时，原子化器中的基态分子和被测元素的基态原子都对它进行吸收，通过原子化器以后输出的是分子吸收和原子吸收的总和。分子吸收就是背景吸收。当笊灯信号进入原子化器，笊灯得宽带背景吸收要比待测元素灯得窄带原子吸收大很多倍，但是，原子吸收和分子吸收相比，原子吸收可以忽略不计，认为从原子化器输出的只是背景吸收，最后通过测量和分析得到扣除背景后的分析结果。塞曼扣背景赛曼扣背景是在原子化器上施加一磁场，某一个时刻有平行于磁场方向的偏振光通过原子化器，测得原子吸收和背景吸收的总和。在另一时刻有垂直于磁场的偏振光通过原子化器，不产生原