大学化学试验-武汉大学化学试验教学中心

大学化学实验（通识课程）武汉大学

化学与分子科学学院

实验教学中心2011．3绪论化学实验安全规则从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用从茶叶中提取咖啡因聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成牛奶中钙的测定利用红外光谱鉴别不同材料的组成火眼金睛识假酒：气相色谱法质谱法用于洗发水中离子型表面活性剂的分析水样中重金属元素的检测(ICP-AES法)Fe(OH)3溶胶的聚沉值、之电势及粒径分布的测定凝固点降低法测定分子量化学实验选作：费林试剂的配制及其应用光致色变反应化学中的振荡反应自选题目1．开设《大学化学实验》（通识课程）的指导思想化学是一门实验科学，化学中的定律和学说都源于实验，同时又为实验所检验。因此，化学实验集知识、能力和素质教学于一体，是培养学生创新能力的最好手段。二十世纪中期以来，化学这门传统学科得到了长足的发展，一方面表现在其自身理论的发展和实验手段的提高，另一方面其已渗透到生命科学、材料科学、环境科学、医药卫生和食品等诸多科学和生活领域，成为中心学科之一。在这种背景下，我们对全校非化学相关专业的学生开设公共选修课《大学化学实验》，以达到以下几个目的。拓宽学生的知识面，加强理科不同学科、理科与工科、理科与人文科学或社会科学之间的相互渗透和结合，培养复合型人才。培养学生的基本科学素质和理性思维能力。通过《大学化学实验》的开设，使学生对化学科学的思想和方法有一定的了解，意识到化学已成为我们生活的一部分，任何人类活动都离不开它；理解“不含任何化学物质”等广告语的荒谬性。了解实验科学的精髓，培养学生实事求是的科学态度，相互合作的团队精神。加强学生的环境安全意识。2．实验内容的选择由于该课程面向全校学生开设，参加选修的学生来自众多的院系，既有理工科的，也有人文和社会科学专业的。学生之间的化学基本知识和实验基本技能表现出很大的差异，特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生，可能从未亲自动手做过化学实验。再加上教学课时较短的原因，我们在实验内容的选择上就不可能象对化学及其相关专业的学生那样从基本训练开始，而是基于教学目的，在内容的选择上强调以下特点：（1）可操作性：实验的内容注重化学实验基本操作技能训练，学生可以独立完成，避免选择操作难度较大的实验。（2）趣味性：开设与日常生活相关的实验，进一步培养学生对化学的性趣。（3）广泛性：开设实验涉及化学各二级学科，拓展学生对化学的认识。（4）交叉性：开设与材料、医药、生物、环境等领域相关的实验。进一步拓宽学生的知识面和增加对化学前沿科学的感性认识。（5）创新性：安排学生自己选作实验，培养学生创新意识。3．大学化学实验学习指导《大学化学实验》每学期总课时为36学时，一般6次实验，为1个学分。在实验教学的后期，开设1〜2次选做实验，即在任课教师的指导下，由学生选择一个实验完成。学生有能力对实验做出改进更好，应予鼓励，这有助于进一步引起选课学生的科学兴趣。另外对不适合于对未经足够基本实验技能的学生开设的实验，我们将充分利用武汉大学的教学资源网，在网上通过虚拟实验教学来实现。采取单个实验累计记分方法评定实验成绩。下面简要介绍学习化学实验的方法实验预习实验前要对实验内容做全面了解，包括实验目的、原理、实验内容、操作方法、思考题及实验中需要注意的事项等。可根据指导教师的要求，在实验记录本上简明扼要地写出预习内容，并留有要写实验记录的地方。有条件的院校，学生可通过电视录相、多媒体或网络教学预习实验中的操作技能和仪器的正确使用。思考与讨论实验开始前，指导教师要检查预习情况，同时讲解实验中的主要问题，常常采取提问的方式来加深学生对实验内容的理解。这时候学生应该认真听讲，随时准备回答老师提出的问题，对个别实验可采取讨论方式，启发学生思考问题以达到提高实验水平的目的。进行实验在教师指导下，认真正确地进行实验，仔细观察实验现象，及时将实验现象和实验数据记录在实验记录本上。在实验过程中，应深入思考，分析实验情况，如有问题可与指导教师或相邻同学进行论讨，实验结果要经指导教师检查确认后，才能结束实验课。离开实验室之前，必须做好清洁卫生和检查实验室安全。在做完实验后，将实验记录与结果交给指导老师检查，并在实验成绩评分表上详细登记实验考核指标。字迹清楚，不得随意涂改。撰写实验报告化学实验安全规则在进入实验室前必须阅读《大学化学基础实验安全知识》。并严格遵守有关规定。了解实验室的主要设施及布局，主要仪器设备以及通风实验柜的位置、开关和安全使用方法。熟悉实验室水、电总开关的地方，了解消防器材（消火栓、灭火器等）、紧急急救箱、紧急淋洗器、洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道。做化学实验期间必须穿实验服（过膝、长袖），戴防护镜或自己的近视眼镜（包括戴隐形眼镜者）。长发（过衣领）必须扎短或藏于帽内，不准穿拖鞋。实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所，必须严肃、认真。在化学实验室进行实验不允许嬉闹、高声喧华，也不允许带耳机边听边做实验。禁止在实验室内吃食品、喝水、咀嚼口香糖。实验后，必须洗手。取用化学试剂必须小心，在使用腐蚀性、有毒、易燃、易爆试剂（特别是有机试剂）之前，必须仔细阅读有关安全说明。使用移液管取液时，必须用洗耳球。实验室所有的药品不得携带出室外。用剩的有毒药品要还给指导教师。一切废弃物必须放在指定的废物收集器内。使用或产生危险和刺激性气体、挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行。严禁将任何灼热物品直接放在实验台上；严禁随意混合化学药品。一旦出现实验事故，如灼伤、化学试剂溅撒在皮肤上，应即时用药处理或立即用冷水冲洗，被污染的衣服要尽快脱掉。使用玻璃仪器必须小心操作，以免打碎、划伤自己或他人。任何有关实验安全问题，皆可询问指导老师。发生事故，必须立即报告，即时处理。实验后要将实验仪器清洗干净，关好水、电、气开关和做好清洁卫生。实验室备有公用手套供学生使用。实验结束后，由指导老师签字，方可离开实验室。实验1从易拉罐制备明矾及明矾的净水功用目的：回收废弃易拉罐制成具有净水功用的明矾。掌握溶解、过滤、结晶以及沉淀的转移和洗涤等无机制备中常用的基本操作。原理：(一)合成铝明矾走在街上到处可发现被抛弃的饮料罐，其中铝罐是不易被分解废弃物之一，平均寿命约达一百年。铝虽是地壳中含量第三的元素，但并不表示是用之不尽的，必须找出一可行方法来回收。一般回收的铝罐多是经加热熔融后再制成其它铝制品重复利用。在本实验中，则是将废弃的易拉罐经一连串的化学反应制成具净水功能的铝明矾，藉以了解铝的化学性质。铝是活泼的金属，但因其表面常被一层氧化铝保护着，而与稀酸反应很慢。碱性溶液可溶解此氧化层，进一步再与铝反应形成Al(OH)4-而溶解于碱液中：(1)(4)2Al⑸+2KOH(叫)+6H2O(l)-2K+(叫)+2Al(OH)4(叫)+3H2g(1)(4)当加入酸时，首先产生白色柔毛状Al(OH)3沉淀：Al(OH)4-(叫)+H+(叫)一Al(OH)3⑸+H2O(l)(2)继续加酸，则Al(OH)3(s)变成Al3+溶解于酸中：Al(OH)3⑸+3H+(叫)fAl3+(aq)+3H2O(l) (3)若将碱加入Al(OH)3(s)中，则复产生可溶解的Al(OH)4-：Al(OH)3(s)+OH-(aq)fAl(OH)4-(aq)由于Al(OH)3兼具酸与碱的性质，可与强酸也可与强碱反应，我们称之为两性物质。铝明矾是一种离子化合物，化学式为KAl(SO4)"2H2O,能从含SO/-、Al3+和K+的过饱和溶液中结晶出来，在适当条件下并可长成相当大的晶体。制备的过程是先将铝片与氢氧化钾反应生成Al(OH)4-,再加入过量硫酸，流程简示如下：K0H_一 凡SO,。叽Al⑸ A Al(0H)4--飞 Al3+(S042-,K+,H20)KAKS。"12H2O(s)明矾是传统的净水剂，一直以来都受到了人们的关注。明矾中所含有的铝对人体有害，长期饮用明矾净化的水，可能会引发老年痴呆症。因此现在已经不再主张用明矾作为净水剂。但其作为食品改良剂和膨松剂等方面还是有一定的应用。(二)重结晶分离纯化物质在溶液中的含量若比溶解度大时(过饱和溶液)，会沉淀析出固体。由于不同物质在相同条件下的溶解度不同，所以可利用此特性将物质分离、纯化，称为重结晶法(crystallization)。最常用的结晶分离方法有两种，一种是改变温度降低溶质溶解度，使溶液成为过饱和而溶质析出；其二是在溶液中加入另一种溶质不溶的溶剂，降低溶质在混合溶剂中的溶解度而析出。在本实验将合成的铝明矾利用其在热水中的溶解度较冷水中大的特性(1g/7.2mL冷水，1g/0.3mL沸水)，使用热水为溶剂，纯化铝明矾。仪器与材料：水泵、电炉、烧杯、量筒、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、滤纸、磨砂纸、剪刀。药品：易拉罐、9.0mol/L硫酸（H2SO4,强酸具腐蚀性）、1.4mol/L氢氧化钾（KOH,强碱具腐蚀性）、酒精／水等体积混合液实验步骤：.请自备一个铝质易拉罐（非铁罐）。.剪下约4x4cm的铝片一块，以砂纸将内外表面均磨光并剪成小片。注：裁剪铝片应小心,避免割伤。.称取约0.5g铝片，记录精确重量。.将铝片置于100mL烧杯中，加入25mL的1.4mol/LKOH溶液。微微加热，以加速反应。.反应过程中,观察铝片在水中上下浮沉的现象。当氢气不再冒出即表示反应完全。.将抽滤瓶及漏斗清洗干净,并与水泵连接,减压过滤此热溶液。.将抽滤瓶中的澄清滤液倒入100mL烧杯中,再慢慢加入10mL9.0mol/LH2SO4。.10mL硫酸加完后，会有不溶性白色胶状沉淀产生。应先将烧杯外壁的水擦干，而后置于电炉上加热至沸腾使其完全溶解,边加热边搅拌,以免爆沸。.将步骤8之澄清溶液（此时溶液中含有Al3+、K+、SO/-、H2O，体积约为30mL）放冷至室温,若无结晶生成,可用玻棒轻刮器壁,诱导结晶产生；再以冰水浴冷却,以降低温度使明矾结晶完全。注：若仍无结晶析出，可能是溶液体积超过30mL，溶液浓度太稀未达过饱和所致,试想该如何处理？.将抽气过滤用之漏斗清洗干净后，利用减压过滤收集明矾结晶，并用玻棒将产物压碎铺平后以约5mL的酒精与水等体积混合液，分次润洗烧杯及清洗漏斗内的产物，持续抽气10分钟使产物干燥，称其精确重量并计算产率。.明矾的净水：60mL水样中加入一定量的明矾后用搅拌器快搅30s，慢搅10min，静置8min，于距上液面2〜3cm处取清液，测浊度。实验所用水样为东湖水、长江水、实验室废水、自制混浊水或染料水。自制混浊水由一定量泥土加入到2000mL自来水中配制而成，使用前摇匀，以使其浊度保持一致。附:中华人民共和国国家标准水质浊度的测定* GB13200-91Waterquality—Determinationofturbidity本标准参照采用国际标准ISO2027-1984《水质一一浊度的测定》。1主题内容与适用范围本标准规定了两种测定水中浊度的方法。第一篇分光光度法，适用于饮用水、天然水及高浊度水，最低检测浊度为3度。第二篇目视比浊法，适用于饮用水和水源水等低浊度的水，最低检测浊度为1度。水中应无碎屑和易沉颗粒，如所用器皿不清洁，或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定。第一篇分光光度法2原理在适当温度下，硫酸肼与六次甲基四胺聚合，形成白色高分子聚合物，以此作为浊度标准液，在一定条件下与水样浊度相比较。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂，去离子水或等纯度的水。无浊度水将蒸馏水通过0.2pm滤膜过滤，收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中。浊度标准贮备液1g/100mL硫酸肼溶液称取1.000g硫酸肼（N2H4）H2SO4］溶于水，定容至100mL。注：硫酸肼有毒、致癌！10g/100mL六次甲基四胺溶液称取10.00g六次甲基四胺（CH2）6N4溶于水，定容至100mL。浊度标准贮备液吸取5.00mL硫酸肼溶液（3.2.1）与5.00mL六次甲基四胺液（3.2.2）于100mL容量瓶中，混匀。于25±3℃下静置反应24h。冷后用水稀释至标线，混匀。此溶液浊度为400度，可保持一个月。仪器50mL具塞比色管。分光光度计。样品样品应收集到具塞玻璃瓶中，取样后尽快测定。如需保存，可保存在冷暗处不超过24h。测试前需激烈振摇并恢复到室温。所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁，可用盐酸或表面活性剂清洗。分析步骤准曲线的绘制*国家环境保护局*国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施吸取浊度标准液（3.2.3）0.00,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50mL,置于50mL的比色管中，加水至标线。摇匀后，即得浊度为0.0，0.4，10，20，40，80及100度的标准系列。于680nm波长，用30mm比色皿测定吸光度，绘制校准曲线。注：在680nm波长下测定，天然中存在淡黄色、淡绿色无干扰。测定吸取50.0mL摇匀水样无气泡，如浊度超过度可酌情少取，用无浊度水（.1）稀释至50.0mL于mL比色管中，按绘制校准曲线步骤（6.1）测定吸光度，由校准曲线上查得水样浊度。结果的表述浊度（度）=A（B+C）C式中：A—稀释后水样的浊度，度；B—稀释水体积，mL；C—原水样体积，mL。不同浊度范围测试结果的精度要求如下：浊度范围（度） 精度（度）TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"〜10 1\o"CurrentDocument"10〜100 5\o"CurrentDocument"100〜400 10\o"CurrentDocument"400〜1000 50大于1000 100实验2茶叶中咖啡因的提取及分离目的：了解从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，熟悉液-固萃取、蒸馏和升华的基本操作。原理：咖啡因是一种嘌呤衍生物，存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中，学名1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤。67CHN3 9NNHCHN3 9NNH3C嘌呤咖啡因CH3嘌呤咖啡因为无色柱状晶体，熔点238℃，味苦，易溶于氯仿(12.5%)，可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%)，室温下在苯中饱和浓度仅为1%。含结晶水的咖啡因为无色针状结晶，100℃时失去结晶水并开始升华；120℃时升华显著，178℃时升华很快。咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用，除广泛应用于饮料之外，也应用于医药。例如，它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。茶叶的主要成分是纤维素，含咖啡因1%〜5%，此外还含有丹宁酸(11%〜12%)、色素(0.6%)及蛋白质等。丹宁酸亦称鞣酸，它不是一种单一的化合物，而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。丹宁酸不溶于苯，但有几种组分可溶于水或醇。所以用乙醇提取茶叶，所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。向提取液中加碱，生成丹宁酸盐，即可使咖啡因游离出来，然后用升华法纯化。通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定，也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。咖啡因OIIC-OHOH咖啡因水杨酸盐OII6,C-O'OH水杨酸咖啡因OIIC-OHOH咖啡因水杨酸盐OII6,C-O'OH水杨酸仪器与材料：索氏提取器、圆底烧瓶、蒸馏头、冷凝管、尾接管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、表面皿、电热套、电炉药品：茶叶、95%乙醇、生石灰六、实验步骤：称取约2g茶叶放入索氏提取器提取腔中去，使茶叶装载面低于虹吸管顶端。装上回流冷凝管，在提取器的圆底烧瓶中放入数粒沸石，将装置竖直安装在铁架台上。自冷凝管顶端注入95%乙醇，至提取腔中的液面上升至与虹吸管顶端相平齐并开始发生虹吸时再多加入约10mL,共用乙醇约30〜40mL。用加热设备加热烧瓶。乙醇沸腾后蒸气经侧管升入冷凝管。冷凝下来的液滴滴入滤纸筒中。当液面升至与虹吸管顶端相平齐时即经虹吸管流回平底烧瓶中。连续提取1h,至提取液颜色很淡时为止。当最后一次虹吸刚刚过后，立即停止加热。稍冷后改成蒸馏装置。用水浴加热蒸出大部分乙醇。将瓶中残液趁热倒入蒸发皿中，加入1g研细的生石灰粉末，拌匀。将蒸发皿放在一只大小合适并装有适量水的烧杯口上,用气浴蒸干,再移至石棉网上用小火焙炒片刻,务使水分全部除去。稍冷后小心擦去粘在边壁上的粉末,以免污染产物。用一张刺有许多小孔的圆滤纸平罩在蒸发皿内，使滤纸离被蒸发物约2cm,在滤纸上倒扣一只大小合适的玻璃三角漏斗,漏斗尾部松松地塞上一小团脱脂棉。调节加热强度缓缓加热升华,当滤纸孔上出现许多白色毛状结晶时暂停加热。自然放冷后取下漏斗,小心揭开滤纸,用小刀仔细地将滤纸上下两面结出的晶体刮在表面皿上。将蒸发皿中的残渣轻轻翻搅后重新盖上滤纸和漏斗,用较大些的火焰加热使升华完全。合并两次所得晶体,称重。实验3聚乙烯醇缩甲醛胶水的合成目的：以聚乙烯醇和甲醛为原料制备聚乙烯醇缩甲醛胶水，了解聚合物的化学反应特点。原理：本实验中聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇和甲醛在盐酸催化作用下，环化脱水而制得。反应方程式为：h+4- +hh+4- +h20聚乙烯醇是一种水溶性高聚物，具有良好的溶解性和粘度，性能介于塑料和橡胶之间。同时，聚乙烯醇可以看成是一种带有仲羟基的线性高分子聚合物，分子中的仲羟基具有较高的活性，与甲醛缩合生成聚乙烯缩甲醛，即胶水。聚乙烯缩甲醛比聚乙烯醇溶液具有粘结力更强，粘度大，耐水性强，成本低廉等优点，用途广泛，是我国合成胶粘剂大宗产品之一。仪器与材料：三口瓶（100mL）、温度计（100℃）、球形冷凝管、电热套搅拌器、磁子、广泛pH试纸药品：聚乙烯醇、甲醛溶液（40%）、盐酸溶液（36%）、氢氧化钠溶液（10%）七、实验步骤：在装有回流冷凝管、温度计的100mL三口瓶中加入20mL蒸馏水和2g聚乙烯醇。加热至95~100℃，并不断搅拌，直至聚乙烯醇完全溶解。冷却至35~40℃，加入2.5mL的甲醛溶液，搅拌15min，再加入1：4盐酸，使溶液pH值为1〜3,控制反应温度在85~90℃，20min左右有粘稠状物产生，此时撤去加热。向三口瓶中加入10%NaOH溶液，调节溶液的pH为8〜9,得无色透明的粘稠液体，即胶水。实验4牛奶中钙的测定目的：测定牛奶中钙的含量。掌握络合滴定的基本原理及操作过程。原理：钙是人体内的一种微量元素，它在体内的含量虽然微乎其微，但是它的作用是巨大的。直接的作用是钙能维持调节机体内许多生理生化过程，调节递质释放，增加内分泌腺的分泌，维持细胞膜的完整性和通透性，促进细胞的再生，增加机体抵抗力。钙缺乏主要影响骨骼的发育和结构。严重缺钙时，成长缓慢，食物消化量降低，基本代谢率变高，活性及敏感性降低，出现骨质多孔症或低钙佝偻症，不正常的姿态与步调，易于内出血，尿量大增和寿命较短。临床症状表现为婴幼儿的佝偻病和成年人的骨质软化症及骨质疏松症。为了避免钙缺乏疾病的发生，营养学家确定了补钙的标准。现今，我国规定的供给量为：成年男女800毫克；儿童500〜1000毫克；孕妇1000毫克；乳母1500毫克。而人体每日需钙量随年龄、性别、身体状况的不同而各异。因此，更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”，可以增加到1500毫克／日，50岁以上妇女还可以增至2500毫克／日。最近，美国营养专家确定，钙的日摄入量上限为2500毫克。根据我国的实际情况及人民的体质状况，国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为2000毫克为宜。补钙的效果关系人的健康，而人体所需的钙，以奶和奶制品最好，不但含量丰富，而且吸收率高。因此实验主要测定奶制品中的钙含量。测定牛奶中的钙采用络合滴定法，用乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)溶液滴定牛奶中的钙。用EDTA测定钙，一般在pH=12〜13的碱性溶液中，以铬蓝黑为指示剂，计量前指示剂与钙离子生成淡红色配合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。滴定时Fe、Al干扰用三乙醇胺掩蔽。仪器与材料：滴定管、锥形瓶、移液管、洗瓶药品：0.02mol/LEDTA溶液、20%NaOH溶液、0.5%铬蓝黑R五、实验步骤准确移取牛奶试样10.00ml三份分别加入250mL锥形瓶中，加入蒸馏水25mL，2mL20%NaOH溶液，摇匀，再加入10~11铬蓝黑R指示剂。用标准EDTA溶液滴定至溶液由粉红色至明显灰蓝色，即为终点。平行测定三份，计算牛奶中的钙含量，以每100mL牛奶含钙的毫克数表示。_ CVEDTACa(mg/100mL)=F,V牛奶实验数据记录：

123牛奶体积/mL10.0010.0010.00EDTA溶液浓度/mol/L滴定EDTA体积/mL钙含量（注：括号中的数字1，2，3是表示三组滴定样品）实验5利用红外光谱鉴别不同材料的组成一、目的：了解红外光谱分析及标准图谱的检索的基本方法；了解红外光谱分析在物质化学结构鉴别中的作用；了解该仪器在化学、材料、环境、矿物、生物、医学等多种领域里的应用。原理：我们知道大自然中，当太阳光照射到树叶上，一部分光经叶面反射，一部分光被叶中的物质吸收，透过叶面的光强度就下降，我们会因此感到阴凉。红外光谱分析正是基于这一基本原理，将红外光(2.5-25Rm)照射到被检测的试样上，试样中化合物的某个化学键振动或转动频率与红外光频率相当，就会吸收光能，产生分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，使相应频率的透射光强度减弱；分子中不同的化学键振动频率不同，会吸收不同频率的红外光，检测并记录透过光强度与波数或波长的关系曲线，就可得到红外光谱。红外光谱反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析，通过标准红外图谱的检索，我们可以确定被测试样的组成。仪器与材料：FTIR-360红外光谱仪、Mulli-BounceHATR附件(美国尼高力公司)压片机和压片模具、固体、液体及溶液装样器具(日本岛津公司)玛瑙研钵、KBr、NaCl盐片KBr(光谱纯)、丙酮、乙醇、聚苯乙烯薄膜、学生自备样品四、实验步骤：样品的制备溴化钾压片法取约1mg固体试样于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加约200mg干燥KBr粉末一起研磨均匀。取出压片模具，将样品小心加入模具中，堆积均匀，把装好的模具放在油压机上手动加压制片，把制得的透明圆片，用小镊子将其放在试样架上，插入检测池测定红外光谱图。液膜法将样品直接滴在盐片上，盖上另一盐片；使两盐片之间形成一定厚度的液膜，装入样品架固定，插入检测池测定红外光谱图。固体样品衰减全反射将固体(塑料、橡胶、矿物质、有色粉末样品等)放在Mulli-BounceHATR附件的晶体上，压紧上压杆，直接检测红外反射图谱。样品检测(1)打开Avatar360FT-IR光谱仪电源开关；击开电脑中omnicversion6.0软件，设置实验参数。测定空气背景。将预先制备好的样品放插入样品架，测定红外图谱。对所测图谱进行基线校正及平滑处理，标出主要吸收峰的波数值，储存数据并打印图谱。用计算机进行图谱检索，确定样品结构。五、注意事项.溴化钾制时样品的浓度和片的厚度应适当，在样品研磨、放置和过程中应特别注意干燥。.切不可用手触摸NaCl、KBr盐片的表面；用丙酮清洗盐片，镜头纸或脱脂棉擦拭后，放入干燥器保存。六、问题思考刑侦可以根据罪犯作案遗留下的指纹，找到嫌疑人的作案证据。红外图谱也可以看做是化合物的指纹，它在公安领域会有那些作用？去伪存真，红外光谱分析可以鉴别任何样品组分吗？能否用红外光谱检验奶粉中三聚氰胺的含量？实验6火眼金睛识假酒：气相色谱法目的：了解气相色谱仪的工作原理、分析特性；了解气相色谱法在日常生活中的应用。原理：我们气相色谱法以气体为流动相，根据不同组分在固定相上的作用力不同实现混合组分的分离，分离后的组分依次通过检测系统得到各自的响应信号（色谱图）。根据色谱图可实现组分的定性和定量分析。我国白酒历史悠久，品牌众多，不同品牌的酒因则香味成分的不同而产生不同的口感。在暴利驱使下，一些不法分子制假售假，假酒事件在我国屡有发生。假酒分两类：一类是假冒名酒，即往回收的名酒瓶中灌装普通酒以次充好；另一类是名副其实的假酒，由工业原料勾兑而成，如98年山西塑州假酒案中的酒。严格地讲，后者根本不是国家标准中定义的酒，而是一种有毒的液体，因为该类假酒的主要成分之一是剧毒的甲醇，即使微量也能使人中毒，导致目肓或丧命。假酒的识别需要借助多种方法进行，如感官（色、香、味）评判等。1976年，内蒙轻工所首次用填充柱测定了白酒中的醇、醛、酯等主要香味成分物质，一举解决了困扰白酒分析工作者多年的分离问题，也为假酒的科学鉴别开辟了新的道路。如今，气相色谱仪已是白酒行业生产和质量控制的必需和必备的分析仪器（国标GB10781、GB10345）。由于它能给出白酒中主要香味成分的含量比和甲醇的准确含量，因此也成为酒行业的打假功臣。仪器与材料：.气相色谱仪：FID检测器；色谱条件：气化室160℃；检测器：200℃；柱温：35℃保持5min后以10℃/min升温至90℃。.毛细管色谱柱（PEG-20000）：30mX0.25mmX0.25gm.醇、酯、酸标准品.白酒样品四、实验步骤：.开机：开载气一调流速一设温度一开检测器。进样分析：进甲醇标准品、白酒样品1、2各0.5微升，得色谱图。关机：关检测器一降温后关闭载气。五、问题思考根据色谱图判断白酒样品是否为甲醇含量超标的假酒。气相色谱法的应用对象有何特点？其还可以用在和我们生活密切相关的那些地方？实验7质谱法用于洗发水中离子型表面活性剂的分析、目的：了解质谱的工作原理和质谱仪器的基本结构；初步学会质谱检测条件的优化和质谱谱图的定性定量分析。原理：质谱法是通过将样品转化为运动的气态离子并按照质荷比（m/z）大小进行分离记录的分析方法，根据质谱图提供的信息可以进行多种有机物和无机物的定性定量及结构分析。MS可以提供分子量的信息及丰富的碎片离子信息，从而根据碎裂理论和碎裂方式深入研究质谱碎裂机理，为分析鉴定有机化合物结构提供数据，对于离子结构对应的分子组成、精确质量的测定可以给出有力的证据，对于未知化合物而言可以在一定程度上通过质谱来确定其可能的结构。质谱仪由以下几部分组成：供电系统I I I I I进样系统 离子源 质量分析器 检测接收器 数据系统I I I II真空系统进样系统：把分析样品导入离子源的装置 六通阀切换进样离子源：使被分析样品的原子或分子离化为带电粒子（离子）的装置，并对离子进行加速使其进入分析器，本实验使用的是电喷雾电离方式ESI（ElectrosprayIonization），离子化分为形成带电液滴~~►溶剂蒸发和液滴碎裂一►形成气相离子三个过程，其原理如下图：随着液滴的挥发,电荷密度增加大,离子集中到液滴表面毛细管2-4kV含各种离子的液滴离子从液滴表面

蒸发出来随着液滴的挥发,电荷密度增加大,离子集中到液滴表面毛细管2-4kV含各种离子的液滴离子从液滴表面

蒸发出来带电金属毛细管的功能：用于实现样品的离子化金属毛细管的带电模式：ESI+毛细管带正电，适合分析容易带正电的样品ESI-毛细管带负电，适合分析容易带负电的样品质量分析器：是质谱仪中将离子按质荷比分开的部分，离子通过分析器后，按不同质荷比（m/z）分开，将相同的m/z离子聚焦在一起，组成质谱。本实验使用的是四级杆质量分析仪器。真空系统：由机械真空泵（前极低真空泵）、扩散泵或分子泵（高真空泵）组成真空机组，抽取离子源和分析器部分的真空。之所以在真空下工作一部分是为了尽量减少离子-

分子之间的碰撞，碰撞可能导致离子偏离所期望的由离子源到检测器的通道，也有可能导致意外的离子或反应，另一部分是为了防止在高压下形成电弧，减少污染和化学噪音。离子型表面活性剂又是可以形成胶束的一类物质，其分子总是同时含有亲水基团和亲油基团，且其亲水基团为离子型基团，是乳化剂中的一大类。可细分为阴离子型（乳化剂分子中的亲水基团为阴离子，如十二烷基苯磺酸钠等）和阳离子型（乳化剂分子中的亲水基团为阳离子，如季铵盐等），在乳液聚合过程中起着重要作用，同时也广泛地应用在其他各个技术领域和日常生活中，如洗发水、医药、农药、化妆品和食品等工业,因此分析与检测离子型表面活性剂显得非常主要。本实验使用的标准样品有阳离子表面活性剂（3-磺丙基十六烷基二甲基铵、十六烷基三甲基溴化铵）和阴离子表面活性剂（十二烷基苯磺酸钠）。仪器与材料：WatersMicromassZQ质谱仪溶剂：色谱纯甲醇或乙腈标准样品：3-磺丙基十六烷基二甲基铵、四正丁基溴化铵、十六烷基三甲溴化铵四、实验步骤：标准样品的配置及流动相的选择：溶剂一般为色谱纯甲醇或乙腈，配置溶液时需要离心，取上层溶液进样。质谱仪器的开启双击桌面上的MassLynx4.0图标进入质谱软件。点击质谱调谐图标（MSTune） 进入质谱调谐窗口选择菜单“Options-Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。几分钟后，ZQ就会达到真空要求，ZQ前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿点击真空状态图标信，检查真空规的状态，以确认真空达到要求。确认氮气气源输出已经打开，气体输出压力为90psi。设置源温度（SourceTemp）到目标温度100。（7）点击液相方法图标进入方法编辑界面，击 设置泵的参数。^选择B泵为100%,流速为0.200mL/min.:悔骷 PressforOperate（8）点击气体图标 j的打开氮气，按下操作按钮 .当电压被加上时,Operate图标将由■变■,确定质谱已经在工作状态。-IX1»E5+^ource式；点击.质谱调谐窗口各项参数设定：在质谱调谐窗口选定要匚|使用的离子模进入下面Source-IX1»E5+^ource式；点击.从六通阀将样品进入质谱，六通阀为load状态.点击Acquire对话框，建立文件名，设置分子量范围，运行时间等参数.点击开始键（Start）,将六通阀由load转化Injet状态，点击即可开始采集信号.数据采集过程中谱图处理：在Masslynx主界面上，点击Chromatogram，进入Chromatogram界面，进行信号采集和获取谱图。.关机：关闭泵；关闭质谱高电压；将源温度降低到常温；点击气体图标关闭氮气；选择Option/Vent，泄真空；关闭气体总阀。.谱图分析。实验8水样中重金属元素的检测（ICP-AES法）目的：学习ICP-AES的测定方法原理和操作技术；评价ICP-AES法测定水样中元素的分析性能。原理：1666年英国物理学家牛顿做了一次光学色散实验，他用一束太阳光在暗室中通过一个棱镜，在棱镜后的屏幕上看到了红、橙、黄、绿、靛、蓝、紫七种不同的颜色依次排列在屏幕上，形成一条彩色的谱带，称之为光谱。1802年英国化学家渥拉斯顿发现在太阳的彩色光谱中有几条黑线。1814年德国物理学家夫琅和费继续研究太阳光谱中的黑线的相对位置，按英文字母取名为A、B、C、D、E、F、……线，后人为了纪念这一工作，把这些黑线称之为夫琅和费线，这些黑线是由于包围太阳的气氛、原子等粒子的蒸气，吸收了太阳光谱中特定的波长而产生的，是吸收光谱的现象。1826年，泰博特研究了纳盐、钾盐和锶盐在酒精灯上燃烧时发出不同颜色的光谱，这就是早期的发射光谱。AbsorptionEmission原子核外电子获得能量（从低能态跃迁至高能态），原子对其特征光谱产生吸收——原子吸收光谱（AA）。当原子核外电子释放能量（从高能态回到低能态）时，该原子发射其特征光谱——原子发射光谱（AES）。“验明正身”的方法：每一种跃迁都会发射出一种波长的光，在光谱中相应的产生一种谱线，由于不同元素的原子结构不同，原子核外能级也不同，所以产生的原子光谱也就不同，某一种元素只能辐射出一系列固定波长的光，我们称之为特征谱线。通过对元素受激发后的特征谱线进行测量，就可以对该元素进行定性和定量分析。定性分析：每一种元素在激发源作用下，便会发出特有的原子光谱。因此，检查试样光谱中是否出现该元素的特征谱线，片刻确定该元素的身份。定量分析：在一定条件下，在样品发射光谱中，待测元素的谱线强度和样品中该元素的含量满足指数关系，在实际工作中，将数据处理后，制成工作曲线，然后从工作曲线即可得到样品中待测组分的含量。ICP光源具有环形通道、高温、惰性气氛等特点。因此，ICP-AES具有检出限低、精密度高、线性范围宽、基体效应小等优点，可用于高、中、低含量的70个元素的同时测定。保护环境，实现可持续发展，正成为全世界的共识。世界各国政府及组织纷纷通过各种环境保护法规，对环境分析化学提出了越来越高的要求，环境分析化学样品多种多样，包括大气、水、岩石、砂土、泥土、污泥以及和生态环境相关的各种植物样品。随着环境法规对一些有毒有害元素的检测限的要求提高，对分析技术也提出了越来越多的需求。比如，根据建设部《城市供水业2000年技术进步发展规划》，新增水质指标项，其中要求检测的金属和非金属元素共有23种（新增12种）：Fe、Mn、Cu、Zn、As、Se、Hg、Cd、Cr、（W）、Pb、Ag、Al、Na、Ca、Mg、Si、Ba、B、Be、Ni、Sb、V、Co。这些元素的浓度范围大到数十甚至数百ppm（如Na、Ca、Mg、Si等），小至ppt级（如Hg）。ICP-AES在其分析中发挥积极而重要的作用。仪器与材料：1.等离子体光谱（ICP-AES）仪，美国热电TJAIRISAdvantage型工作气体：氩气；冷却气流量：14L/min；载气流量：1.0L/min；辅助气流量：0.5L/min；雾化器压力：30.06psi。分析波长：例如Cu:324.754nm、Fe:259.940nm、Zn:334.502nm。2.混合标准溶液：浓度为0.010，0.030，0.100，0.300，1.00，3.00，10.00，30.00，100.00场/mL的混合标准系列溶液。空白溶液配制1%（v/v）硝酸溶液。四、实验步骤：开机程序检查外电源及氩气供应；检查排废，排气是否畅通，室温控制在15-30度之间；装好进样管，废液管；打开供气开关；开启空压机，冷却器和主机电源；打开计算机后，点燃等离子体；进入到方法编辑页面；在方法编辑页面里，分别输入被测元素的各种参数；按下述操作进行分析测试。工作曲线和试样分析吸入空白溶液，得到空白溶液中的发射信号。由低浓度至高浓度分别吸入混合标准溶液，得到不同浓度所对应的的发射信号强度。吸入空白溶液，来冲洗进样系统。吸入样品溶液，分别得到发射信号强度。吸入自来水样品溶液，分别得到待测离子的发射信号强度。吸入空白溶液，来冲洗进样系统后，结束实验。关机程序吸入蒸馏水清洗雾化器10min；关闭等离子体；退出方法编辑页面；关主机电源，冷却器，空压机，排除空压机中的凝结水；按要求关闭计算机；松开进样管，废液管。五、问题思考有一化妆品中重金属铅的含量很高，你如何对它经行“验明正身”？例举你知道的环境、生活中一两个有毒有害物质是检验方法。实验9Fe(OH)3溶胶的聚沉值、彳电势及粒径分布的测定、目的：制备Fe(OH)3溶胶并将其纯化；测量Fe(OH)3溶胶的聚沉值、匕电势及粒径的分布；分析影响聚沉值及自电势的主要因素。二、原理胶体溶液是分散相线度为1nm〜100nm的高分散多相体系。胶核大多是分子或原子的聚集体，由于其本身电离或与介质磨擦或因选择性吸附介质中的某些离子而带电。由于整个胶体体系是电中性的，介质中必然存在与胶核所带电荷相反的离子(称为反离子)，反离子中有一部分因静电引力的作用，与吸附离子一起紧密地吸附于胶核表面，形成了紧密层。于是胶核、吸附离子和部分紧靠吸附离子的反离子构成胶粒。反离子的另一部分由于热运动以扩散方式分布于介质中，故称为扩散层。扩散层和胶粒构成胶团。扩散层与紧密层之交界区称为滑动面，滑动面上存在电势差，称为自电势。此电势只有在电场中才能显示出来。在电场中胶粒会向正极(胶粒带负电)或负极(胶粒带正电)移动，称为电泳。自电势越大，胶体体系越稳定，因此自电势大小是衡量溶胶稳定性的重要参数。自电势的大小与胶粒的大小、胶粒浓度，介质的性质、成分、pH值及温度等因素有关。从能量观点来看，胶体体系是热力学不稳定体系，因高分散度体系界面能特别高，胶核有自发聚集而聚沉的倾向。但由于胶粒带同种电荷，因此在一定条件下又能相对地稳定存在。在实际中有时需要胶体稳定存在，有时需要破坏胶体使之发生聚沉。使胶体聚沉的最有效方法是加入适量的电解质来中和胶粒所带电荷，降低自电势。一定量某种溶胶在一定时间内发生明显聚沉所需电解质的最低浓度称为该电解质的聚沉值。聚沉值、自电势和胶粒粒径的测量常用比较纯净的溶胶，这就要求对溶胶进行纯化。本实验采用渗析法，即通过半透膜除去溶胶中多余的电解质达到纯化目的。本实验采用的电泳管如下图所示，一支带刻度的U型管下端连接活塞A，活塞A通过一弯管连接中部支管。电泳前装样时，胶体溶液从中部支管加入，辅助电解液从U型管加入。然后打开活塞使两溶液相遇，由于胶体液面较高，将辅助电解液向上推动，最终U型管下半部分为胶体溶液，上半部分为辅助电解液，插上电极便可进行电泳了。图1图1电泳管示意图中部支管三、仪器与试剂稳流稳压电泳仪1台，0~300V；电泳管1支；250ml、800ml烧杯各1个；10ml、100ml量筒各1个；1ml移液管2支，5ml移液管1支，10ml移液管4支；150ml棕色试剂瓶1个；150ml大口锥瓶1个；25ml试管6支，试管架1个；电导率仪1台；直径为2cm长约4cm的空心玻管1根；棉线，细铜线、直尺等。800W电炉1台。粒径分析仪一台(美国COULTER公司N4PlussubmicronParticlesizeanalyzer)10%FeCl3溶液；2.000mol/LNaCl溶液；0.010mol/LNa2so4溶液；0.005mol/LNa3PO4.12H2O；市售6%火棉胶溶液；KCl或KNO3稀溶液。四、实验步骤.水解法制备尸0(。可3溶胶在250mL烧杯中加入120mL蒸馏水，加热煮沸。在沸腾条件下约1min滴加完3mL10%FeCl3溶液，并不断搅拌，加完后继续煮沸3min。水解得到深红色的Fe(OH)3溶胶约100ml。放置冷却至室温待用。.制备火棉胶半透膜取一个干燥且内壁光滑的150mL大口锥瓶，以一只手握住锥瓶使其大约45°倾斜并用手指使其缓慢转动,另一只手从瓶口缓慢加入约6至8mL6%的火棉胶溶液，使火棉胶在锥瓶内壁上形成均匀液膜，再倒转瓶口，使锥瓶略向下倾斜，一边转动锥瓶，一边倒出多余的火棉胶溶液于回收瓶中，将锥瓶瓶口向下至无液滴滴下时，将锥瓶倒置在铁圈上，使火棉胶液膜中的乙醚与乙醇完全蒸发，直至闻不出乙醚气味为止，此时用手轻摸胶膜不粘手时(若胶膜发白说明乙醚末干，膜不牢固)。取下锥瓶，向其中注满蒸馏水，浸泡约10min，以溶去剩余的乙醇。用指甲或小刀在瓶口轻刮，剥开一部分膜，向膜与瓶壁间注水，依靠水的重力使膜逐渐脱离瓶壁，最后完全悬浮在水中，倒出水的同时，轻轻取出膜袋。检查半透膜是否漏水。若漏水，应重做。制好的半透膜应浸泡于蒸馏水中备用。.纯化Fe(OH)3溶胶取出制好的半透膜，倒掉其中清水。将半透膜口套在粗玻璃管一端，用细线栓紧袋口。用铁架台上铁夹夹住粗玻璃管，使粗玻璃管及半透膜悬挂在铁架台上。将水解法制得的Fe(OH)3溶胶取出，缓慢倒入半透膜中。将装有大约500mL蒸馏水的大烧杯在电炉上加热至60~70℃，然后用该热水浸泡半透膜，使其中Fe(OH)3溶胶进行渗析。每隔30min换一次水，直至其电导率小于50那/cm。把纯化好的溶胶置于150mL洁净的磨口棕色瓶中保存备用。4.聚沉值的测定(1)取6支干净试管分别以0至5号编号。1号试管加入10mL2.000mol/L的NaCl溶液，0号及2~5号试管各加入9mL蒸馏水。然后从1号试管中取出1mL溶液加入到2号试管中，摇匀，又从2号试管中取出1mL溶液加到3号试管中，以下各试管手续相同，但5号试管中取出的1mL溶液弃去，使各试管均有9mL溶液，且依次浓度相差10倍。0号作为对照。在0至5号试管内分别加入1ml纯化了的Fe(OH)3溶胶，并充分摇均匀后，放置2min左右，确定哪些试管发生聚沉。最后以聚沉和不聚沉的两支顺号试管内的NaCl溶液浓度的平均值作为聚沉值的近似值。电解质分别换以0.010mol/LNa2sO4、0.0050mol/LNa3PO4溶液，重复(1)进行实验。并比较其聚沉值大小。按照(1)和(2)相同步骤测定各电解质对未纯化的胶体的聚沉值。5.自电势的测定(1)打开电泳管中部支管中的活塞A，先从中部支管加入适量(约3~4mL)已纯化的Fe(OH)3溶胶。注意：将电泳管稍倾斜使加入的胶体刚好充满活塞孔，关闭活塞(使活塞孔中充满胶体且无气泡)。如有少量胶体留在U形管一边，可用少量蒸馏水冲洗，然后缓慢倾斜使冲洗液流出。将电泳管竖直固定在铁架台上。继续向中部支管中加入胶体共约8~10mL。⑵测量胶体的电导率。取约50mL蒸馏水，向其中缓慢滴加1mol/LKNO3(或KCl)溶液，并不断测量该溶液电导率，直至其电导率尽量与胶体的电导率接近为止。从U形管中加入上述已调好电导率的KNO3（或KCl）辅助电解质约6-8mL，在U形管两边插上铂丝电极，然后十分小心地慢慢打开（不能全部打开）活塞，使Fe（OH）3溶胶缓缓推动辅助液上升至浸没电极约0.5cm时关闭活塞。分别记下U形管两边胶体界面的刻度及电极两端点的刻度。（3）用细铜丝量出U形管弯曲处两箭头所指的距离L2，同时读取L1、L3。（4）将正负电极接通电源。所加电压视L值及温度而定。若L为0.3m左右，温度约为20℃,调至30~80V。同时开动秒表，每隔3min,记录胶体两边界面刻度，通电约30min。按（1）〜（4）步骤重做一次。五．数据处理.将实验现象及结果用表格形式表示。.自电势的计算自电势按下式计算，宁“u/bE式中：u为电泳速度（m/s）,u=h/t,h为t时间段内负极胶体界面均匀上升的距离；E为电场强度（V/m）,E=V/L,V为所加电压，L为两电极端点的距离,L=L1+L2+L3；n为水的粘度（Pa..S）;b为水的绝对介电常数,b=b04，b0为真空中的介电常数，B0=8.854x10-i2Rm-i,Br为相对介电常数；n、b均与温度有关。水的粘度与温度的关系可查附录。介电常数与温度的关系可用下面近似公式表示：Br（t）=80.1－0.4（t/℃－20），80.1是水在20℃时的介电常数。六、注意事项：制备胶体用的大口锥瓶及电泳管内壁一定要光滑洁净。打开电泳管中间活塞的程度以使胶体界面保持清晰为标准。七、思考题：.三种电解质对已纯化和末纯化的Fe（OH）3溶胶的聚沉值的影响规律是否相同？为什么？.聚沉值、自电势与哪些因素有关？.注意观察U形管中两极及胶体界面上发生的变化，为什么会有这些变化。.通过实验说明胶体浓度与自电势及粒径分布之间的关系。实验10凝固点降低法测定分子量、目的：用凝固点降低法测定萘的摩尔质量；通过实验了解掌握凝固点降低法测定摩尔质量的原理，加深对稀溶液依数性质的理解。二、原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系的公式为：（1）AT=R(Tf)2XMxm=KxmfAH(A)ABf（1）式中：AT为凝固点降低值；T*为纯溶剂A的凝固点；AH（A）为纯溶剂A的摩尔凝固f f fm热；MA是溶剂A的摩尔质量，mB是溶质的摩尔浓度；Kf称质量摩尔凝固点降低常数，其数值只与溶剂的性质有关，当以水作为溶剂时，其Kf的值是1.84Kmol-Lkg。如果已知溶剂的质量摩尔凝固点降低常数Kf的值，并测得此溶液的降低值ATf，以及溶剂和溶质的WA和WB，则溶质B的摩尔质量由下式求得：WM=K B— （2）BfATWfA纯溶剂的凝固点是其固-液共存的平衡温度。将纯溶剂逐步冷却时，在未凝固之前温度将随时间均匀下降，至凝固点温度A时开始凝固。由于凝固过程放出凝固热而补偿了热损失，体系将保持固-液两相共存的平衡温度不变，即由A至B一直保持水平至C，C点时液体全部凝固，温度再继续均匀下降（见图1a）。但在实际过程中经常发生过冷现象，溶剂温度到达A点时并无固体凝结，温度继续下降至最低点D时，才有固体开始析出，随着凝固热逐渐增加，溶剂温度逐渐上升至凝固点B时，温度保持不变至C，待所有溶剂完全凝固，温度再次下降。溶液的凝固点是溶液与溶剂的固相共存时的平衡温度，其冷却曲线与纯溶剂不同。如冷却过程中不发生过冷现象，则溶液温度下降至凝固点A时，开始析出固体。随着溶剂逐渐凝固析出，剩下溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降，即由A下降至B最后到C（见图1b）。实际冷却过程中也会产生过冷现象，溶液的实际冷却过程是由A至D至B最后至C。求取溶液凝固点的方法是：将BC段直线反向延长至交于AD段下降曲线上某点，读取该点温度即为溶液凝固点。由此测量方法的原理可知，欲准确测定溶液凝固点，关键在于控制过冷过程中AD段和DB段长度。如果过冷太甚，凝固的溶剂过多,溶液的浓度变化过大；或溶剂凝固过快，都会使凝固点的测定结果产生偏差。.O4.■1.0-2.0-5 7 9 11 时间，.O4.■1.0-2.0-5 7 9 11 时间，$ec)图1（上）纯溶剂冷却曲线图；（下）溶液冷却曲线图图2图2凝固点降低装置图三、仪器和试剂凝固点测定装置一套（见图2）；纯萘丸；环己烷（分析纯）；25mL移液管一支；碎冰。四、实验步骤按图2将凝固点测定仪安装好。调节冰浴的温度为3.5℃左右．打开精密数字温度计开关。打开计算机，打开其中“凝固点”软件窗口。点击“开始绘图”，计算机即开始读取温度计读数，并且给每次读数编号。同时在左半部分温度-时间图中自动画出温度随时间变化图。测定纯溶剂的凝固点，用移液管取25ml环己烷加入凝固管直接浸入冰浴中搅拌，但需控制冷却温度，不要使环己烷在管壁结成块状晶体，较简便的方法是将凝固管从冰浴中交替地取出和浸入。开始结晶时，先将凝固管外冰水擦干，然后插入空气套管中搅拌，使温度回升至最高且保持平衡时（此时温度读数最少15至20个点基本保持不变），点击“停止绘图”停止实验。点击“凝固点计算”，在弹出窗口中选择“溶剂”还是“溶液”。然后在“校正曲线起始点编号”中输入温度保持平衡阶段第一个点的编号，在“校正曲线有效点数”输入温度平衡段的点数。最后电脑画出红色校正直线应与温度平衡阶段实验曲线基本吻合，否则需重新校正，校正曲线与温度轴交点即为“凝固点”。用手温热凝固管，使环己烷晶体全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重复进行三次。如果在测量过程中过冷现象比较严重，可加入少量环己烷的晶种，促使其晶体析出，温度回升。用分析天平准确称取萘丸一片（约0.28），投入凝固管内，使其溶解，同上法测溶液的凝固点，重复测定三次。五、实验注意事项注意控制过冷过程和搅拌速度。六、数据处理.用pt/g-cm-3=0.7971-0.8879x10-31/℃计算室温t时环己烷的密度，然后算出所取的环己烷的质量w。.由测定的纯溶剂、溶液凝固点T*、Tf,计算萘的摩尔质量。七、思考题在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？为什么要用空气夹套？溶质在溶液中有离解、缔合的现象，对分子量的测定值有何影响？实验11化学实验选作11-1费林试剂的配制及其应用、目的：了解CuSO4-5H2O在医药学上的应用；配制并应用费林试剂。二、实验原理CuSO4・5H2O及其衍生物[Cu（NH3）4]SO4、波尔多液（重量比1：0.5的硫酸铜、氢氧化钙悬浊液）在有机农药被广泛应用之前，是一类极其重要的植物杀菌剂，可防治多种农作物病害。在医药上，CuSO4-5H2O目前仍起着重要的作用，如诊断糖尿病所用的费林试剂。费林试剂是由硫酸铜与酒石酸钾钠的碱溶液混合而成。酒石酸钾钠能与CM+形成蓝色配合物（类似铜氨溶液中配合物的形成）。费林试剂实际上是这种配合物的碱性溶液。葡萄糖分子结构中含有醛基CHO,在加热条件下与费林试剂反应，生成红色的氧化亚铜沉淀。该反应方程式为：(C5HliO5)CHO+2Cu(OH)2+NaOH_(C5HliOJCOONa+C'O(红色)+3H2O将人的尿液与费林试剂混和后加热，根据产生Cu2O与否或Cu2O量的多少可对其是否患有糖尿病作出诊断。三、实验步骤费林试剂的配制将3.5g硫酸铜溶于少量蒸馏水中，稀释至50mL。另将17g酒石酸钾钠和5g氢氧化钠溶于蒸馏水中，稀释至50mL。将上述两种溶液混合在一起，得到深蓝色的费林试剂，将其储存于玻璃滴瓶中。费林试剂的应用将尿液采集于清洁的小瓶中，贴上姓名标贴。化验时用吸管取少量尿液于一支试管中，再滴入3〜4滴费林试剂，加热，若出现红色的氧化亚铜沉淀，则说明尿液中含有葡萄糖。糖尿病人的尿液中就含有葡萄糖。应用费林试剂的注意事项：①为便于观察，可进行对比实验，取少量葡萄糖溶液于一支试管中，再滴入3〜4滴费林试剂，加热，试管中会出现红色的氧化亚铜沉淀。②根据反应生成的颜色大致判断含糖量的多少结果符号含量兰色无绿色+微量黄绿色++少量土黄色+++中等量砖红色++++大量附：.配制pH10的NH3〜NH4cl缓冲溶液：取54gNH4cl溶于水中，加350mL浓N4-JO,稀释至1L即可。11-2光致色变反应一、实验原理实验4制备的三草酸合铁(III)酸钾是翠绿色单斜晶体，溶于水，难溶于乙醇。往该化合物的水溶液中加入乙醇后，可析出K3[Fe(C2O4)3]・3H2O结晶，它是光敏物质，见光易分解，变为黄色。光K3[Fe(c2O4)3]====2Fec2O4+3K2c2O4+2cO2Fe(II)与六氰合铁(III)酸钾反应生成蓝色的KFe[Fe(CN)6]。二、实验内容1.在表面皿或点滴板上放少许K3[Fe(C2O4)J3H2O产品，置于日光下一段时间后观察晶体颜色的变化，与放暗处的晶体比较。2,取0.5mL上述产品的饱和溶液与等体积的0.5mol.