高三一轮复习常见有机物的制备专题训练

试卷第=page11页，共=sectionpages33页试卷第=page11页，共=sectionpages33页高三一轮复习常见有机物的制备专题训练（含答案解析）一、单选题（共20题）1．（2023·四川南充·统考模拟预测）苯甲酸是一种食品防腐剂，微溶于冷水，易溶于热水。某同学设计实验提纯某粗苯甲酸样品(其中含有少量泥沙等难溶于水的杂质)，下列操作未涉及的是

A．甲：加热溶解 B．乙：冷却结晶C．丙：萃取后分液 D．丁：趁热过滤2．（2023·全国·高三专题练习）实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是

A．制备装置a中长导管仅起导气作用B．装置b可用于制备过程中吸收尾气C．分液时，有机层由装置c的上口倒出D．可选择装置d进行再分离3．（2023·湖北·统考高考真题）实验室用以下装置(夹持和水浴加热装置略)制备乙酸异戊酯(沸点142℃)，实验中利用环己烷-水的共沸体系(沸点69℃)带出水分。已知体系中沸点最低的有机物是环己烷(沸点81℃)，其反应原理：

下列说法错误的是A．以共沸体系带水促使反应正向进行 B．反应时水浴温度需严格控制在69℃C．接收瓶中会出现分层现象 D．根据带出水的体积可估算反应进度4．（2023·全国·统考高考真题）下列反应得到相同的产物，相关叙述错误的是

A．①的反应类型为取代反应 B．反应②是合成酯的方法之一C．产物分子中所有碳原子共平面 D．产物的化学名称是乙酸异丙酯5．（2023·全国·高三专题练习）某兴趣小组以活性白土为催化剂进行乙醇脱水制备乙烯的实验，装置如图所示(夹持装置已略去)。下列说法正确的是

A．实验时，冷凝水从a口进b口出B．加快圆底烧瓶中乙醇的汽化速率，有利于提高乙醇的转化率C．溴的四氯化碳溶液褪色，不能说明生成了乙烯气体D．当有4.6g乙醇汽化时，具支试管中收集到2.0g液体，则乙醇的转化率约为93%6．（2023·湖南岳阳·湖南省平江县第一中学校考二模）制备苯甲酸甲酯的一种反应机理如图(其中Ph—代表苯基)。下列说法错误的是

A．化合物2到化合物3的过程，存在极性键的断裂和生成B．化合物4到化合物5的过程，体现了还原性C．苯甲酸甲酯分子中所有C和O原子可能共平面D．制备苯甲酸甲酯的化学方程式为7．（2023秋·河南南阳·高三南阳中学校考开学考试）实验室由叔丁醇与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷的路线如下：

下列说法错误的是A．用5%溶液洗涤分液时，先将下层有机物从分液漏斗分离B．第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐C．无水可用无水代替D．蒸馏除去残余反应物叔丁醇时，产物先蒸馏出体系8．（2023·山东聊城·统考三模）用氧化甲苯制备苯甲酸。实验方法：将甲苯和溶液在100℃反应一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾()和甲苯的滤液按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。下列说法不正确的是

已知：苯甲酸熔点122.4℃，在25℃和95℃时溶解度分别为和；A．操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤B．甲苯、苯甲酸分别由A、B获得C．若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯D．“系列操作”用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯9．（2023·湖北·校联考二模）Haber提出的硝基苯转化为苯胺的两种反应途径如图所示。实验人员分别将

、

、

与Na2S·9H2O在一定条件下反应5min，的产率分别为小于1%，大于99%，小于1%，下列说法正确的是

A．硝基苯易溶水B．苯胺和苯酚类似，在水溶液中均显酸性C．该实验结果表明Na2S·9H2O参与反应时，优先选直接反应路径制备苯胺D．若该实验反应中的氧化产物为S，则由硝基苯生成1mmol苯胺，理论上消耗2molNa2S·9H2O10．（2023·山东淄博·统考三模）实验室提纯1-丁醇粗品(含杂质正丁醛)的流程如下。下列说法错误的是已知：①1-丁醇微溶于水，易溶于乙醚；②A．试剂a为饱和溶液，试剂b为乙醚B．操作Ⅰ和操作Ⅲ均为过滤C．无水的作用是干燥除水D．蒸馏时冷却水从球形冷凝管的下口进入11．（2023·山东济南·统考三模）光催化反应的本质是半导体催化剂在光照射下，在半导体的导带(CB)和价带(VB)产生具有强还原性和强氧化性的光生电子和空穴，进而在催化剂表面发生氧化还原反应。在某催化剂表面，光催化甲苯氧化制备苯甲醛的反应机理如下图所示。下列说法错误的是A．反应过程中伴随有光能到化学能的转换B．该方法制得的苯甲醛中含有苯甲醇、苯甲酸等副产物C．各物质在催化剂表面上吸附的时间越长，苯甲醛的平衡产率越高D．生成苯甲醛的总反应为12．（2023·全国·高三专题练习）实验室以甲苯和为原料制备苯甲醛的主要流程如下图，下列说法错误的是

A．“氧化”反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为2：1B．“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸C．分液时，上层液体从分液漏斗上口倒出D．蒸馏时，温度计水银球应插入液面以下13．（2023·全国·高三专题练习）实验室可以通过以下反应和操作制取肉桂酸：

已知：苯甲醛、肉桂酸均难溶于水，乙酸酐(CH3CO)2O易水解。操作：①将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3混合加热回流0.5h②向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性③将“②”中溶液装入下图的Ⅱ装置中，并通入水蒸气，Ⅲ中收集到苯甲醛和水④……。

下列有关说法错误的是A．回流过程中可能有气泡产生B．当馏出液无油珠时，即可停止通入水蒸气C．操作③结束时，应先移去热源再打开弹簧夹D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，再过滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品14．（2023·湖南长沙·长郡中学校考一模）实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示：

下列有关说法错误的是A．冷凝管可改用球形冷凝管B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出C．反应中加入苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水D．当分水器中水层不再增多，说明制备实验已完成15．（2023·山东日照·校联考二模）格氏试剂能与醛酮加成并水解生成醇，三苯甲醇合成路线和制备流程如下，下列说法错误的是已知：格氏试剂易与卤代烃发生取代反应；(四氢呋喃)、溴苯、三苯甲醇沸点分别为。A．缓慢滴加溴苯及混合液，目的是防止生成联苯()B．饱和氯化铵溶液可用饱和食盐水和少量盐酸代替C．水蒸气蒸馏的目的是除去溶剂D．“操作Ⅰ”为重结晶16．（2023·全国·高三专题练习）已知：2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃。利用2—丙醇催化氧化制备丙酮，并利用如图装置提纯丙酮。下列叙述错误的是A．采用热水浴加热B．毛细玻璃管与液面接触的地方能形成汽化中心C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管D．温度计指示温度为84.6℃17．（2023·全国·高三专题练习）实验室制备丙炔酸甲酯(，沸点为103〜105°C)的流程如下，下列说法错误的是A．“蒸馏”时不能用水浴加热B．“操作1”名称为干燥C．“洗涤2”中5%Na2CO3溶液的作用是除去丙快酸等酸性物质D．“反应”前加入试剂的顺序为浓硫酸、丙炔酸、甲醇18．（2023·上海·高三专题练习）实验室用如下装置进行乙烯的制取、除杂、性质检验和气体收集，不合理的是A．制取 B．除杂C．性质检验 D．气体收集19．（2023·全国·模拟预测）溴化钾是一种化工产品，尿素-碳酸钾法是工业制备溴化钾的方法之一，将尿素()加到碳酸钾溶液中，尿素溶解后缓慢加入液溴(不断搅拌)，反应除生成目标产物外，其他元素均转化为稳定的物质。下列说法错误的是A．尿素水溶液中，存在尿素分子间氢键和尿素与水分子间氢键B．的空间结构为平面正三角形C．用尿素-碳酸钾法制备溴化钾时需在通风橱中进行D．用尿素-碳酸钾法制备溴化钾时所得产物中不存在含非极性键的分子20．（2023·全国·高三专题练习）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体是一种重要的化工原料，微溶于冷水、酒精，可溶于热水，干燥时较为稳定，加热时易分解。制备产品二草酸合铜酸钾晶体可采用如下步骤，下列说法错误的是已知：25℃草酸和碳酸的电离平衡常数数值如下表。电离平衡常数A．过程①微热的目的是加快草酸溶解，同时防止温度过高草酸分解B．过程②中加入的碳酸钾物质的量与草酸物质的量相等时，得到草酸氢钾溶液C．操作③为趁热过滤，操作④为降温结晶、过滤、洗涤、干燥D．得到的产品用酒精洗涤优于冷水洗涤二、非选择题（共5题）21．（2023·福建福州·统考模拟预测）苯甲酸乙酯可用于配制香水及食用香精。实验室可用苯甲酸与乙醇为原料制备苯甲酸乙酯，制备装置如图所示(部分装置已省略)。

已知：物质乙醇苯甲酸乙醚苯甲酸乙酯密度/(g·cm)0.78931.26590.73181.0500沸点/℃78.5249.034.5212.0相对分子质量4612274150Ⅰ．合成苯甲酸乙酯粗产品按图甲装置，在仪器C中加入2.44g苯甲酸、15.0mL乙醇、3.0mL浓硫酸适量环己烷(与乙醇、水可形成共沸物)，控制一定温度加热2h后停止加热。(1)仪器A作用是。(2)本实验中制取苯甲酸乙酯的化学方程式为。(3)实验时使用过量乙醇的目的是。(4)分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，反应结束的标志是。Ⅱ．粗产品的精制将仪器C中的反应液倒入盛有水的烧杯中，滴加饱和溶液至溶液呈中性，用分液漏斗分出有机层，再用乙醚萃取水层中的残留产品，将二者合并转移至图乙的仪器D中，加入沸石和无水氯化钙，加热蒸馏，制得产品2.4mL。(5)仪器D的名称是。(6)加入溶液的作用有。a．除去硫酸和苯甲酸

b．降低苯甲酸乙酯的溶解度(7)采用图乙装置进行蒸馏操作，收集℃的馏分。(8)该实验中苯甲酸乙酯的产率是(产率)。22．（2022·浙江绍兴·校联考模拟预测）苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，并测定苯甲酸的纯度。Ⅰ．制备反应原理及反应结束后对反应液的处理步骤如下：

已知：名称相对分子质量熔点沸点溶解性其他苯甲醇108205.7在水中溶解度较小，易溶于乙醚、乙醇该品可燃，有毒，具刺激性苯甲酸122122.4(左右开始升华)248微溶于冷水，易溶于乙醇、热水毒性较小，引起皮肤刺溴酚蓝：是一种指示剂，变色范围为(黄)~4.6(蓝)；易溶于氢氧化钠溶液，溶于甲醇、乙醇和苯，微溶于水。请根据以上信息，回答下列问题：(1)关于制备、提纯过程下列说法正确的是_____________．A．步骤Ⅰ：可用乙醚作为萃取剂B．步骤Ⅳ：具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、冷却结晶C．步骤Ⅴ：产品宜用冷水洗涤D．步骤Ⅴ：产品可用酒精灯、沸水浴加热烘干(2)该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，装置a应选用(填字母代号)，选择减压蒸馏的理由是。(3)步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→_____→_____→_____→_____→温度趋于稳定后→_____→_____→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。。请从下列选项中选择合适的操作填空(操作可重复使用)a．启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭b．开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏c．先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通d．待温度计的读数显著升高并稳定e．在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1-2粒沸石f．用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分Ⅱ．苯甲酸的纯度测定：(4)为精确测定产品纯度，拟用以下实验方案：称取样品，溶于浓度为的氢氧化钠溶液中，加入1滴酚酞指示剂，用盐酸调至酚酞红色消失。加入适量乙醚、溴酚蓝指示剂，摇匀，用盐酸滴定，边滴定边将水层和乙醚层充分摇匀，达到滴定终点，记录耗酸体积。做3组平行实验，所消耗盐酸的平均体积为；①滴定终点现象是；②产品的纯度是(以质量分数表示)。23．（2023·浙江绍兴·统考二模）葡萄糖酸锌[Zn(C6H11O7)2，相对分子质量455]是一种有机补锌剂，广泛应用于食药领域。某小组由葡萄糖制备葡萄糖酸锌的实验步骤如下：已知：①有关物质在水和乙醇中的溶解性：葡萄糖酸钙葡萄糖酸锌硫酸锌硫酸钙水可溶于冷水，易溶于热水易溶微溶乙醇微溶难溶②葡萄糖酸锌稍高于100℃即开始分解。请回答：(1)制备葡萄糖酸锌粗品(装置如图，夹持、控温装置略，恒压滴液漏斗中装的是Br2水)：①恒压滴液漏斗需要打开活塞(填“a”、“b”或“a和b”)。②装置c的名称。(2)下列有关说法正确的是。A．步骤Ⅰ中的Br2水可以用KMnO4酸性溶液代替B．步骤Ⅱ反应完全的现象是不再产生气泡C．步骤Ⅲ中趁热过滤弃去的滤渣是CaCO3D．步骤Ⅳ的一系列操作包括结晶、过滤、洗涤和干燥(3)利用重结晶法可除去葡萄糖酸锌粗品中的硫酸钙杂质，提高产品的质量，选出葡萄糖酸锌重结晶过程中合理的操作并排序(操作步骤可选择，但不可重复使用)。①蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜②待晶体充分析出后，减压过滤③将滤液冷却至室温，加入10mL95%乙醇溶液并搅拌，促进晶体析出④趁热减压过滤，除去不溶物⑤在50℃下用恒温干燥箱烘干，称重⑥取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入葡萄糖酸锌粗品，得到葡萄糖酸锌饱和溶液(4)测定产品纯度：取mg提纯后的产品溶于水配制成100.00mL溶液，取25.00mL置于锥形瓶中，向其中滴入少量EBT作为指示剂(遇Zn2+生成Zn—EBT)，再加入过量的V1mLc1mol/LEDTA无色溶液(遇Zn2+生成Zn—EDTA)，同时发生反应：Zn—EBT(酒红色)+EDTA=Zn—EDTA(无色)+EBT(蓝色)，再用c2mol/LZn2+标准溶液滴定至终点，三次滴定平均消耗锌标准溶液V2mL。①滴定终点现象为。②该产品的纯度为(用含m，c1、c2，V1、V2的代数式表示)。24．（2023秋·江西吉安·高三宁冈中学校考开学考试）己二酸[HOOC(CH2)4COOH]可用于制造尼龙－66合成纤维。实验室可用碱性KMnO4溶液氧化环己醇(

)制取己二酸，其反应原理简示如下：

KOOC(CH2)4COONa∆H<0；KOOC(CH2)4COONaHOOC(CH2)4COOH已知：名称相对分子质量密度(g/mL)溶解性环己醇1000.96可溶于水，易溶于乙醇己二酸1461.36在水中溶解度：15℃时为1.44g，25℃时为2.1g，100℃时为160g；易溶于乙醇实验步骤：步骤1：在装有温度计、冷凝管和搅拌器的三颈烧瓶中加入50mL0.3mol·L−1NaOH溶液和8.5g高锰酸钾(约0.05mol)，慢慢开启搅拌器，水浴升温至35°C使之溶解。步骤2：控制滴速滴加环己醇2.1mL，加热回流，充分反应后趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣。步骤3：将滤液和洗涤液倒入100mL烧杯中，加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液，再用浓盐酸酸化至pH为2~4，小火加热蒸发溶液至10mL左右，冷却结晶，抽滤，洗涤，干燥，称重得产品2.1g。回答下列问题：(1)环己醇(

)分子中杂化轨道类型为sp3杂化的原子是。(2)在反应装置中应选用冷凝管(填“直形”或“球形”)。(3)环己醇滴速不同，反应过程中溶液温度随时间的变化曲线不同，具体情况如图所示。为提高己二酸的产率，在实验过程中最好选择曲线对应的滴速。(填标号)

(4)加入适量饱和亚硫酸氢钠溶液的目的是；该步骤亦可用草酸在酸性条件下处理，请用反应的离子方程式表达其原理。(5)若要得到纯度更高的己二酸，可通过的方法提纯。(6)本实验中己二酸的产率为(保留两位有效数字)。25．（2021·广东揭阳·普宁市第二中学校考模拟预测）环己烯是合成赖氨酸、环己酮、苯酚、聚环烯树脂、氯代环己烷、橡胶助剂、环己醇等的重要原料，也常用作催化剂、溶剂、石油萃取剂及高辛烷值汽油稳定剂。制备环己烯的反应原理：主反应：+H2O副反应：2+H2O制备环己烯的实验装置如图所示：

相关物理常数：物质沸点密度/(g•cm-3)水中溶解性环己醇1610.9624稍溶于水环己烯83.190.8098不溶于水85%磷酸—1.834易溶于水环己烯与水形成的共沸物(含水10%)70.8——环己醇与水形成的共沸物(含水80%)97.8——回答下列问题：(1)上述装置图中，仪器B的名称是，从粗产品中分去水层及用饱和食盐水洗涤时，均需用到仪器D，下列操作与使用仪器D的操作无关的是(填序号)。a.润湿

b.振荡

c.检漏

d.放气(2)实验中，不用浓硫酸而用浓磷酸脱水的理由是。(3)粗产物环己烯中加入食盐使水层饱和的目的是；蒸馏提纯前在经食盐水洗所得产品中加入无水氯化钙的目的是。(4)蒸馏提纯时用到水浴加热的方法，其优点是，在水浴蒸馏前应将干燥剂除去，其原因是。(5)本实验最终得纯品2.75g，环己烯的产率为%(保留3位有效数字)。答案第=page11页，共=sectionpages22页答案第=page11页，共=sectionpages22页参考答案1．C【详解】采用重结晶法提纯苯甲酸，其操作过程为：热水溶解→趁热过滤→冷却结晶→过滤→冷水洗涤→干燥，未涉及萃取分液操作，故选C。2．D【详解】A．铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B．溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C．溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D．由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。3．B【详解】A．由反应方程式可知，生成物中含有水，若将水分离出去，可促进反应正向进行，该反应选择以共沸体系带水可以促使反应正向进行，A正确；B．反应产品的沸点为142℃，环己烷的沸点是81℃，环己烷-水的共沸体系的沸点为69℃，可以温度可以控制在69℃～81℃之间，不需要严格控制在69℃，B错误；C．接收瓶中接收的是环己烷-水的共沸体系，环己烷不溶于水，会出现分层现象，C正确；D．根据投料量，可估计生成水的体积，所以可根据带出水的体积估算反应进度，D正确；故选B。4．C【详解】A．反应①为乙酸和异丙醇在酸的催化下发生酯化反应生成了乙酸异丙酯和水，因此，①的反应类型为取代反应，A叙述正确；B．反应②为乙酸和丙烯发生加成反应生成乙酸异丙酯，该反应的原子利用率为100%，因此，该反应是合成酯的方法之一，B叙述正确；C．乙酸异丙酯分子中含有4个饱和的碳原子，其中异丙基中存在着一个饱和碳原子连接两个饱和碳原子和一个乙酰氧基，类比甲烷的正四面体结构可知，乙酸异丙酯分子中的所有碳原子不可能共平面，C叙述是错误；D．两个反应的产物是相同的，从结构上看，该产物是由乙酸与异丙醇通过酯化反应生成的酯，故其化学名称是乙酸异丙酯，D叙述是正确；综上所述，本题选C。5．D【详解】A．实验时，冷凝水应从下口进上口出，选项A错误；B．若乙醇的汽化速率过快，乙醇分子在催化剂表面停留的时间过短，部分乙醇还来不及被吸附、活化、反应即被带出催化剂层，将导致转化率降低，选项B错误；C．产生的乙烯能与溴发生加成反应，从而使溶液褪色，通过实验现象能说明有乙烯生成，选项C错误；D．具支试管中收集的液体成分是乙醇和水，则生成乙烯气体的质量是，故乙醇的转化率为，选项D正确；答案选D。6．B【详解】A．化合物2→化合物3的反应过程如下：，该过程有C=O双键中的一个极性键断裂，生成了新的C-O单键也是极性键，选项A正确；B．化合物4到化合物5的过程，该过程中有机物发生的变化如图，可知有机物反应过程中失去了电子且被氧化，则H2O2在该过程中做氧化剂，体现了氧化性，选项B错误；C．根据苯分子中12个原子共平面，甲醛分子中4个原子共平面，且单键可以旋转，苯基、酯基及甲基上的C旋转到一定角度可同面，即苯甲酸甲酯分子中所有C和O原子可能共平面，选项C正确；D．制备苯甲酸甲酯：在题目所给流程中化合物2参与了整个循环，类似于该反应的“催化剂”，所以总反应的化学方程式为：+H2O2+CH3OH+2H2O，选项D正确；答案选B。7．A【分析】叔丁醇与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷，反应后分液分离出有机相，加入水洗涤分液后的有机相再加入碳酸钠溶液除去少量的盐酸，分液后用水洗涤有机相除去生成的钠盐，洗涤分液得到有机相加入干燥剂干燥后蒸馏分离出产品；【详解】A．2-甲基-2-氯丙烷密度小于水，有机层位于上层，用5%溶液洗涤分液时，先将下层水层从分液漏斗分离，然后将有机相从上口放出，故A错误；B．加入碳酸钠后和盐酸反应生成钠盐，故第二次水洗的目的是除去有机相中的钠盐，故B正确；C．无水氯化钙为除去有机相中的残存水，故无水可用干燥剂无水代替，故C正确；D．叔丁醇能形成氢键导致其沸点较高，2-甲基-2-氯丙烷沸点较低，故产物2-甲基-2-氯丙烷先蒸馏出体系，故D正确。故选A。8．D【分析】将含有苯甲酸钾(C6H5COOK)和甲苯的滤液分液得到有机溶液和水溶液，水溶液中加入浓盐酸生成苯甲酸，冷却结晶后过滤得到苯甲酸晶体，有机溶液中加入硫酸钠干燥除水后过滤，然后蒸馏得到甲苯；【详解】A．操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，故A正确；B．根据分析可知，无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，故B正确；C．重结晶是可以用于提高晶体纯度的操作，若B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯，故C正确；D．“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台(含铁圈)、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，故D错误；故选D。9．C【分析】以不同路径下的有机反应为载体，考查有机反应路径、常见有机化合物性质、氧化还原反应等知识。【详解】A．硝基苯中无亲水基团，难溶于水，A错误；Ｂ．苯胺可结合水电离出的H+，在水溶液中显碱性，B错误；Ｃ．

与Na2S·9H2O反应的产率高于

与Na2S·9H2O反应的产率，选择直接反应路径，C正确；D．由1mol

转化为1mol

，少了2molO原子，多了2molH原子，共得到了6mole-，理论上消耗3molNa2S·9H2O，D错误；故选C。10．D【分析】由信息②可知，试剂1是饱和亚硫酸钠溶液，用来除去粗品中正丁醛，操作1是过滤，滤液中加入乙醚萃取1-丁醇，再分液得到有机层，再加入干燥剂，过滤得到1-丁醇、乙醚混合物，由二者沸点可知，通过蒸馏得到1-丁醇。【详解】A．由信息②可知，试剂a为饱和NaHSO3溶液，用来除去粗品中正丁醛，1-丁醇微溶于水，易溶于乙醚，试剂b为乙醚，用来萃取1-丁醇，故A正确；B．操作I分离固体与液体，而操作Ⅲ分离液体与固体干燥剂，均采取过滤操作，故B正确；C．硫酸镁具有吸水性，可以吸收有机物中水分进行干燥除水，故C正确；D．球体部分会残留较多的馏分，蒸馏时宜用直形冷凝管进行冷凝收集，球形冷凝管主要用于冷凝回流作用，故D错误；故选D。11．C【详解】A．反应中吸收光能实现物质的转化，存在光能到化学能的转换，A正确；B．由图可知，该方法制得的苯甲醛的同时会生成部分苯甲醇、苯甲酸等副产物，B正确；C．各物质在催化剂表面上吸附的时间越长，会导致催化剂的活性位置被占用，催化活性降低，导致反应速率变慢，但是催化剂不改变反应的平衡产率，C错误；D．由图可知，甲苯和氧气在催化剂光照条件下生成苯甲醛和水，方程式正确，D正确；故选C。12．D【分析】由题给流程可知，甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，分液得到含有硫酸锰的水相和含有苯甲醛的有机相；有机相经蒸馏得到甲苯和苯甲醛。【详解】A．由分析可知，“氧化”发生的反应为甲苯与稀硫酸和三氧化二锰、稀硫酸反应苯甲醛，由得失电子数目守恒可知，反应中氧化剂三氧化二锰与还原剂甲苯的物质的量之比为2：1，故A正确；B．苯甲醛检验还原性，可能被氧化为苯甲酸，所以若“氧化”时间过长，部分苯甲醛会转化为苯甲酸，故B正确；C．分液时，为防止所得溶液中混有杂质，下层液体从下口流出，上层液体从分液漏斗上口倒出，故C正确；D．蒸馏时，温度计水银球应放在蒸馏烧瓶的支管口处，不能插入液面以下，故D错误；故选D。13．C【分析】将一定量苯甲醛、乙酸酐、K2CO3在圆底烧瓶中混合均匀，然后加热回流0.5h，发生题中反应生成肉桂酸和乙酸，向回流后的混合液中加入K2CO3溶液调节溶液至碱性，此时肉桂酸转化为肉桂酸钾，该过程中生成二氧化碳气体，将反应后溶液转移到圆底烧瓶中组装成图中装置，加热盛水的圆底烧瓶，利用水蒸气将苯甲醛蒸出，经冷凝后在III中收集未反应完的苯甲醛，据此分析解答。【详解】A．回流过程中生成的乙酸与碳酸钾可能反应生成二氧化碳气体，因此可能产生气泡，故A正确；B．当馏出液无油珠时说明未反应的苯甲醛已完全除去，此时可停止通入水蒸气，故B正确；C．操作③结束时，如先移去热源再打开弹簧夹，II中的液体会倒吸到I中，因此应先打开弹簧夹使系统与大气相通后再移去热源，故C错误；D．向Ⅱ中残余溶液中加入盐酸酸化，使肉桂酸钾转化为肉桂酸，肉桂酸难溶于水，经再滤、洗涤、干燥可以获得肉桂酸粗品，故D正确；故选：C。14．B【详解】A．冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，改用球形冷疑管可提高冷凝效果，A正确；B．当分水器中苯层液面高于支管口时，苯回流至圆底烧瓶并继续蒸馏，并不是必须打开旋塞B将水放出，只有水层液面高于支管口时，才需放水，B错误；C．装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，经冷凝管冷凝回流后进入分水器，使水脱离反应体系，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，C正确；D．当分水器中水层不再增多，说明该反应已不再生成水，因此反应完成，D正确；故选B。15．C【分析】由题给流程可知，在无水THF和碘的作用下，溴苯与镁反应生成，THF作用下与二苯甲酮在冰水浴中发生加成反应生成，冰水浴条件下在饱和氯化铵酸性溶液中发生水解反应生成三苯甲醇。【详解】A．由格氏试剂易与卤代烃发生取代反应可知，制备格氏试剂时应缓慢滴加溴苯及THF混合溶液，防止与溴苯反应生成联苯，影响与二苯甲酮反应生成，故A正确；B．由分析可知，加入饱和氯化铵溶液的目的是使在酸性溶液中发生水解反应生成三苯甲醇，则水解时，可用饱和食盐水和少量盐酸代替饱和氯化铵溶液，故B正确；C．由图可知，水蒸气蒸馏的目的是除去混合液3中THF、和溴苯，抽滤得到含有三苯甲醇的粗产品，故C正确；D．由图可知，向粗产品中加入石油醚，经重结晶得到三苯甲醇晶体，故D正确；故选C。16．D【详解】A．液溴和四氯化碳的沸点都比较低，水浴加热更容易控制合适的加热温度，用酒精灯代替会导致受热不均，故A正确；B．减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用，故B正确；C．弯管的主要作用是防止减压蒸馏中液体因剧烈沸腾而进入冷凝管，可以避免对收集产物的污染，故C正确；D．2—丙醇的沸点为84.6℃、丙酮的沸点为56.5℃，为避免2—丙醇蒸出，温度计指示温度为高于56.5℃，低于84.6℃，故D错误；故选D。17．D【分析】由分析可知，浓硫酸作用下丙炔酸与甲醇共热发生酯化反应生成丙炔酸甲酯和水，反应所得混合液加入饱和食盐水洗涤、分液得到有机相；有机相先后用碳酸钠溶液和水洗涤、分液得到含有丙炔酸甲酯的有机相，向有机相中加入无水硫酸钠干燥有机相后，过滤得到滤液；滤液经蒸馏得到丙炔酸甲酯。【详解】A．由丙炔酸甲酯的沸点可知，蒸馏时加热温度高于水的沸点，不能用水浴加热，故A正确；B．由分析可知，操作1为向有机相中加入无水硫酸钠干燥有机相，故B正确；C．由题意可知，洗涤2”中5%碳酸钠溶液的作用是除去丙快酸、硫酸等酸性物质，故C正确；D．溶液混合时，应将密度大的溶液加入密度小的溶液中，反应”前加入试剂的顺序为甲醇、丙炔酸、浓硫酸，故D错误；故选D。18．D【详解】A．乙醇在浓硫酸催化下170℃脱水形成乙烯，A项合理；B．制得乙烯中含有CO2和SO2等可利用NaOH溶于除杂，B项合理；C．乙烯可和溴发生加成，C项合理；D．乙烯密度与空气接近无法排空收集，用排水收集，D项不合理；故选D。19．D【详解】A．尿素分子中含氨基，在水溶液中，氨基之间、氨基与羰基氧原子之间均可以形成氢键，氨基、羰基氧原子均能与水分子之间形成氢键，A说法正确；B．的中心原子采取杂化，其空间结构为平面正三角形，B说法正确；C．该制备反应中用到的液溴有毒，需在通风橱中进行，C说法正确；D．根据题意可写出该反应的化学方程式为，产物分子中含有非极性键，D说法错误；故选D。20．B【分析】由题给流程可知，在微热条件下将草酸溶于去离子水得到草酸溶液，草酸溶液加入适量碳酸钾中将草酸转化为草酸氢钾，反应得到草酸氢钾和碳酸氢钾的混合溶液，混合溶液与氧化铜在50℃条件下反应将草酸氢钾转化为二草酸合铜(Ⅱ)酸钾，反应所得溶液经趁热过滤除去碳酸氢钾得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾溶液，溶液经降温结晶、过滤、洗涤、干燥制得二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。【详解】A．由分析可知，过程①为微热条件下将草酸溶于去离子水得到草酸溶液，微热的目的是加快草酸溶解，同时防止温度过高草酸分解，故A正确；B．由题给数据可知，草酸氢根离子的电离常数大于碳酸的电离常数，所以过程②为草酸溶液加入适量碳酸钾中将草酸转化为草酸氢钾，若将碳酸钾加入草酸溶液中，草酸溶液与碳酸钾反应生成草酸钾、二氧化碳和水，无法得到草酸氢钾溶液，故B错误；C．由题给信息可知，二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体可溶于热水，加热时易分解，所以操作③为趁热过滤除去碳酸氢钾，操作④为二草酸合铜(Ⅱ)酸钾溶液经降温结晶、过滤洗涤、干燥得到产品，故C正确；D．由题给信息可知，二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体微溶于冷水、酒精，用酒精洗涤易干燥，所以用酒精洗涤优于冷水洗涤，可以减少二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体因溶解降低产率，故D正确；故选B。21．(1)冷凝回流(水和有机物)(2)CH3CH2OH+

+H2O(3)提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率(4)分水器内水层高度不再发生变化(5)蒸馏烧瓶(6)ab(7)212.0(8)84%【分析】装置甲制备苯甲酸乙酯，其中分水器不断整出水蒸气，促使平衡正向移动，装置乙提纯苯甲酸乙酯，根据沸点的不同，利用蒸馏的方法进行提纯，结合物质的性质和问题分析解答。【详解】（1）仪器A是冷凝管，其作用是冷凝回流。（2）乙醇和苯甲酸发生酯化反应制取苯甲酸乙酯，反应的化学方程式为CH3CH2OH+

+H2O。（3）由于酯化反应是可逆反应，所以实验时使用过量乙醇的目的是提高苯甲酸的转化率或苯甲酸乙酯的产率。（4）由于分水器的“分水”原理是冷凝液在分水器中分层，上层有机层从支管处流回烧瓶，下层水层从分水器下口放出，所以反应结束的标志是分水器内水层高度不再发生变化。（5）根据氧气构造可判断仪器D的名称是蒸馏烧瓶。（6）根据乙酸乙酯制备实验中饱和碳酸钠的作用可判断加入溶液的作用有除去硫酸和苯甲酸以及降低苯甲酸乙酯的溶解度，答案选ab。（7）苯甲酸乙酯的沸点是212.0℃，所以采用图乙装置进行蒸馏操作，收集212.0℃的馏分。（8）2.44g苯甲酸的物质的量是2.44g÷122g/mol＝0.02mol，15.0mL乙醇的物质的量是mol＞0.2mol，所以乙醇过量，理论上生成苯甲酸乙酯的物质的量是0.02mol，质量是0.02mol×150g/mol＝3.0g，所以产率是。22．(1)AC(2)A减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应(3)e

c

a

b；f

d

f(4)当滴入最后半滴盐酸，水层显淡绿色，且不变色为滴定终点【分析】反应液含有苯甲醇和苯甲酸钠，加入乙醚萃取，分液，得到的有机层为苯甲醇和乙醚的混合物，蒸馏可得到苯甲醇，水层为苯甲酸钠的水溶液，加入盐酸酸化得到苯甲酸，经蒸发结晶、过滤、洗涤可得到苯甲酸，据此解答。【详解】（1）A.由于苯甲醇易溶于乙醚，所以步骤Ⅰ可用乙醚作为萃取剂，A正确；B.由于苯甲酸微溶于冷水，易溶于乙醇、热水，所以步骤Ⅳ具体操作为热水溶解、加入活性炭脱色、趁热过滤，B错误；C.由于苯甲酸微溶于冷水，所以步骤Ⅴ中产品宜用冷水洗涤，C正确；D.由于苯甲酸100℃时易升华，所以步骤Ⅴ中产品不能用沸水浴加热烘干，D错误；答案选AC。（2）该小组拟用如图装置进行步骤Ⅲ，该装置是蒸馏装置，所以装置a应选用直形冷凝管，即选择A；由于减压可以降低液体的沸点，低温下蒸馏，提高蒸馏的效率；且能防止发生副反应，所以选择减压蒸馏。（3）步骤Ⅲ具体操作步骤：安装好减压蒸馏装置→在蒸馏瓶中加入待蒸液体，并加入1～2粒沸石→先旋紧橡皮管上的螺旋夹，打开安全瓶上活塞，使体系与大气相通→启动油泵抽气，慢慢关闭安全瓶上活塞至完全关闭→开启冷凝水，选用油浴加热蒸馏→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→温度趋于稳定后→待温度计的读数显著升高并稳定→用一个洁净干燥的接受瓶收集馏分→蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹(避免倒吸)，再慢慢打开安全瓶活塞，平稳内外压力，使测压计的水银柱慢慢地恢复原状，然后关闭油泵和冷却水。因此答案为ecab；fdf；（4）①由于溴酚蓝是一种指示剂，变色范围为(黄)~4.6(蓝)，所以滴定终点现象是当滴入最后半滴盐酸，水层显淡绿色，且不变色为滴定终点；②用0.5mol/LNaOH溶液溶解样品，加入酚酞指示剂，用0.5mol/L盐酸调至红色消失，再用0.5mol/L盐酸滴定生成的苯甲酸钠，消耗盐酸的平均体积为，由盐酸与苯甲酸钠反应方程式可知，生成苯甲酸的物质的量为：0.5mol/L×V2×10-3L=5V2×10-4mol，则样品中苯甲酸的纯度为：。23．(1)b球形冷凝管(2)BD(3)⑥④③②⑤(4)滴入最后半滴标准溶液后，溶液恰好由蓝色变为酒红色，且半分钟内不变色【分析】由题给流程可知，在60℃水浴加热条件下向葡萄糖溶液中加入溴水，将葡萄糖氧化为葡萄糖酸，保持温度恒定，向溶液中加入碳酸钙固体，将葡萄糖酸转化为葡萄糖酸钙，趁热过滤得到葡萄糖酸钙溶液；在90℃水浴加热条件下向葡萄糖酸钙溶液中加入硫酸锌溶液，将葡萄糖酸钙转化为硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，趁热过滤得到葡萄糖酸锌溶液；向葡萄糖酸锌溶液中加入乙醇降低葡萄糖酸锌的溶解度，经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品。【详解】（1）①向葡萄糖溶液中加入溴水时，恒压滴液漏斗需要打开活塞b，使溴水在气压平衡的条件下顺利流入葡萄糖溶液中，故选b；②由实验装置图可知，装置c为球形冷凝管，故答案为：球形冷凝管；（2）A．葡萄糖分子中的羟基和醛基均能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化反应，所以步骤Ⅰ中的溴水不能用酸性高锰酸钾溶液代替，故错误；B．由分析可知，步骤Ⅱ发生的反应为在60℃水浴加热条件下，葡萄糖酸溶液与碳酸钙固体反应生成葡萄糖酸钙、二氧化碳和水，则反应完全的现象是不再产生气泡，故正确；C．由分析可知，步骤Ⅲ中发生的反应为在90℃水浴加热条件下葡萄糖酸钙溶液与与硫酸锌溶液反应生成硫酸钙沉淀和葡萄糖酸锌，则趁热过滤弃去的滤渣是硫酸钙，故错误；D．由分析可知，步骤Ⅳ的一系列操作为溶液经结晶、过滤、洗涤和干燥得到葡萄糖酸锌粗品，故正确；故选BD；（3）利用重结晶法除去葡萄糖酸锌粗品中硫酸钙杂质的操作过程为取烧杯加入10mL蒸馏水，加热至微沸，加入粗品得到葡萄糖酸锌饱和溶液；趁热减压过滤，除去不溶物；将滤液冷却至室温，加入10mL95%乙醇