蒸馏和沸点的测定

3.蒸馏和沸点的测定一、试验目的了解蒸馏的原理与意义。初步把握蒸馏装置的安装与操作。二、沸点和蒸馏的意义、测定方法物质的沸点。由于外界压力对物质的沸点影响很大，所以通常把液体在101.325kPa下测得的沸腾温度定义为该液体物质的沸点。(0.5~l℃)。假设含有杂质，沸沸点。沸点是液体有机物的特性常数，在物质的分别、提纯和使用中具有重要意义。常量法测定液体有机物的沸点GB616—88《化学试剂沸点测定通用方法》规定了液体有机试剂沸点测定的通用方法，适用于受热易分解、氧化的液体有机试剂的沸点测定。将盛有待测液体的试管由三口烧瓶的中口放入瓶中距瓶底2.5cm处，用侧面开口橡胶塞0.1℃的测量温度计通过侧面开口胶塞固定在试管中距试样液面约2cm与一支关心温度计用小橡胶圈套在一起一侧口用塞子塞上。这种装置测得的沸点经温度、压力、纬度和露颈校正后，准确度较高，主要用于周密度要求较高的试验中。图3-1 沸点测定装置1三口烧瓶；2试管；3，4胶塞；5测量温度计;6关心温度计；7侧孔；8温度计微量法测定液体有机物的沸点3-2微量法测定沸点沸点(微量法)测定装置沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔是长4~6cm1mm8~9cm4~5mm橡皮筋要系在热载体液面适宜位置上(要考虑到载体受热膨胀)。被测液体(3~4滴)放在沸点管里，将内管开口向下插入被测液体内。然后像测熔点装置一样装入提勒管。的—瞬间．马上登记此时的温度。两液面等高，说明沸点内管里的蒸气压与外界压力相等，这时的温度即为该液体的沸点。以此带出串气；第三，观看要认真准时并重复几次，其误差不得超过1℃。蒸馏装置测定液体有机物的沸点试验室中，通常是承受蒸馏装置进展液体有机物沸点的测定。蒸馏是分别和提纯液态有机化合物最常用的方法纯度。GB615—88《化学试剂沸程测定通用方法》规定了用蒸馏法测定物质沸点的通用方法，适用于沸点在30~300℃范围内，并且在蒸馏过程中化学性能稳定的液体有机试剂。本节争论的是在常压下的蒸馏，称为一般蒸馏或简洁蒸馏。三、蒸馏原理与装置蒸馏原理度为该液体的沸点。所以通过蒸馏操作可以测定纯物质的沸点。纯粹液体的沸程一般为0.5~l℃，而混合物的沸程较宽。30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比(或相对挥发l的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这种气泡中心称为汽化中心，可作为蒸气气泡的核心。在沸点时小气泡中。待气泡中的总压力增加到超过大气压，并足够抑制由于液体所产生的压力时，平稳地沸腾。反之，假设液体中几乎不存在空气，器壁光滑、干净，形成气泡就格外困难，这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热液体冲溢出瓶外，称为“暴沸素瓷片等助沸物，以形成汽化中心，使沸腾平稳。也可用几根一端封闭的毛细管(毛细管应有足够长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下)。此时应当留意，在任何情况下，不行将助沸物在液体接近沸腾时参加，以免发生“冲料”或“喷料”现象。正确的操作方法是在稍冷后参加。另外，在沸腾过程中，中途停顿操作，应当重参加助沸物，由于一旦停顿操作后，温度下降时，助沸物已吸附液体，失去形成汽化中心的功能。蒸馏装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、冷凝管和承受器三局部组成，见图3-3所示。图3-3 蒸馏装置首先选择蒸馏瓶的大小。一般是被蒸馏物的体积占烧瓶容积的1/3~2/3为宜。用铁夹夹0.1℃，量程应适合被蒸馏物的沸点范围)。温度计水银球上端与蒸馏头支管的下沿保持水平。蒸馏头的支管依次连接直形冷凝管(留意口引水橡皮管后再用铁夹固定)、接引管、承受瓶(还应再预备1~2个已称量的枯燥、清洁的承受瓶，以收集不同的馏分)。在安装时，其程序一般是由下(从加热源)而上，由左(从蒸馏烧瓶)向右，依次连接。有时还要依据承受瓶的位置(有时还显得过低或过高)，反过来调整蒸馏烧瓶与加热源的高度。在安装时，可使用升降台或小方木块作为垫高用具，以调整热源或承受瓶的高度。在蒸馏装置安装完毕后，应从三个方面检查：①从正面看，温度计、蒸馏烧瓶、热源的中心轴线在同一条直线上，可简称为“上下②从侧面看，承受瓶、冷凝管、蒸馏瓶的中心轴线在同一平面上，可简称为“左右在同一面出的长度大致一样，可使装置符合标准；③装置要稳定、结实，各磨口接头要相互连接，要严密〔否则会消灭漏气甚至燃烧现有用、整齐、美观、结实的优点。假设被蒸馏物质易吸湿，应在接引管的支管上连接一个氯化钙管。如蒸馏易燃物质(如乙醚等)，则应在承受管的支管上连接一个橡皮管引出室外，或引入水槽和下水道内。当蒸馏沸点高于1401-3(2)所示。高不能比沸点超过30℃。否则会导致瓶内物质发生冲料现象，以致引发燃烧等事故的发生。这在处理低沸点、易燃物时尤应留意。过度加热还会引起被蒸馏物的过热分解。明火加热热水浴。应用添加热水的方法，维持热水浴的温度。四、试验步骤检查装置的稳妥性后，便可按以下程序进展蒸馏操作。参加物料将待蒸馏液体通过长颈玻璃漏斗由蒸馏头上口倾入圆底烧瓶中(留意漏斗[1]，再装好温度计。通冷却水认真检查各连接处的气密性[2]及与大气相通处是否畅通(绝不能造成密闭体系!)后[3]，翻开水龙头开关，缓慢通人冷却水。加热蒸馏选择适当的热源，先用小火加热(以防蒸馏烧瓶因局部骤热而炸裂)，渐渐就会急剧上升，这时应适当调小加热强度，使蒸气环包围汞球，汞球下部始终挂有液珠，保持汽液两相平衡。此时温度计所显示的温度即为该液体的沸点。然后可适当调整加热强度，1~2滴为宜。观测沸点、收集馏液登记第一滴馏出液滴入承受器时的温度。假设所蒸馏的液l~2℃之内。停顿蒸馏当维持原来的加热温度，不再有馏液蒸出时，温度会突然下降，这时应停顿蒸馏。即使杂质含量很少，也不要蒸干，以免烧瓶炸裂。蒸馏完毕时，应先停顿加热，待稍冷后再停通冷却水。然后依据与装配时相反的挨次撤除蒸馏装置。五、试验内容用蒸馏法测无水乙醇的沸点和用蒸馏法提纯粹丁醇试验用试剂药品与仪器装置：蒸馏烧瓶(50mL)3个，直形冷凝管，蒸馏头，接液管，温度计，石蜡油浴，加热热源，量筒，漏斗。无水乙醇，正丁醇(工业级)，沸石。六、留意事项：正丁醇：其毒性与乙醇相近，不要吸入其蒸气或触及皮肤，二级易燃品，避开与明火接触。蒸馏装置要保持气路畅通。各磨口连接肯定要严密。注 释沸石为多孔物质，受热后能产生细小的空气泡。在液体沸腾时，可作为汽化中心，使沸腾保持平稳，以免发生暴沸现象。沸石必需在加热前参加，假设遗忘参加，则必需停顿加热，待液体稍冷后，才可补加。否则，向正在加热的液体中投人沸石，会因突然增加汽化中心而引起暴沸。假设蒸馏因故中途停顿，在重加热前，必需补加的沸石。从前的沸石，因在冷却时吸入了液休，已经失效。率，还污染试验环境，假设是易