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文档简介
基础操作知识玻璃仪器的洗涤实验室常用电器设备分析操作方法技巧目录玻璃仪器的洗涤方法化验室经常使用的各种玻璃仪器是否干净,常常影响到分析结果的可靠性与准确性,所以保证所使用的玻璃仪器干净是十分重要的。洗净的玻璃仪器倒置时,水流出后,器壁应不挂水珠,洁净透明。1.重铬酸钾-浓硫酸溶液(100g/L)(洗液):称取化学纯重铬酸钾100g于烧杯中,加入100mL水,微加热,使其溶解。把烧杯放于水盆中冷却后,慢慢加入化学纯硫酸,边加边用玻璃棒搅动,防止硫酸溅出,开始有沉淀析出,硫酸加到一定量沉淀可溶解,加硫酸至溶液总体积为1000mL。玻璃仪器的洗涤方法
这种溶液具有很强的氧化性,对有机物的油污的去除能力特别强。在进行精确的定量实验时,往往遇到一些口小、管细的仪器很难用其他方法洗涤,就可用铬酸洗液来洗。2.肥皂洗涤液、碱洗涤液、合成洗涤剂洗涤液:配制一定浓度,主要用于油脂和有机物的洗涤。3.氢氧化钾-乙醇洗涤液(100g/L):取100g氢氧化钾,用50mL水溶解后,加工业乙醇至1L,它适用洗涤油垢、树脂等。玻璃仪器的洗涤方法4.酸性草酸或酸性羟胺洗涤液:称取10g草酸或1g盐酸羟胺,溶于10mL盐酸(1+4)中,该洗液洗涤氧化性物质。对沾污在器皿上的氧化剂,酸性草酸作用较慢,羟胺作用快且易洗净。5.硝酸洗涤液:常用浓度(1+9),(1+4)或(1+1),主要用于浸泡清洗测定金属离子时的器皿。一般浸泡过夜,取出用自来水冲洗,再用去离子水冲洗。实验室常用电器设备箱式电阻炉(马弗炉)马弗炉必须放在稳固的水泥台上或特制的铁架上,周围不要存放化学试剂及易燃易爆物品。灼烧完毕,切断电源,不应立即打开炉门,以免炉膛突然受冷碎裂。通常先开一条小缝,让其降温加快,待温度降至200℃时,开炉门,用长柄坩埚钳取出被灼烧物体。新的炉膛必须先在低温烘烤数小时,以防炉膛受潮后,因温度的急剧变化而破裂。保持炉膛内干净平整,以防坩埚与炉膛粘结。实验室常用电器设备烘箱放入物体质量不能超过10kg,物体排布不能过密。不可烘易燃、易爆、有腐蚀性的物品。如必须烘干滤纸、脱脂棉等纤维类物品,则应该严格控制温度,以免烘坏物品或引起事故。水浴锅不要将水溅到电器盒里,以免引起漏电,损坏电器部件。水箱内要保持清洁,定期刷洗,水要经常更换。如长时间不用,应将水排尽,将箱内擦干,以免生锈。实验室常用电器设备超声波清洗机超声波清洗机去污力强、清洗效果好,已广泛用于清洗要求质量高、形状复杂的零配件和器件等。同时还可用于进行超声粉碎、超声乳化、超声搅拌、加速化学反应和超声提取等。清洗时,将被清洗的器件放在注满清洗剂的容器内,清洗剂根据需要可用蒸馏水、乙醇、丙酮、洗涤剂和酸碱液等,然后把超声波发生的电讯号通过超声波换能器转换成超声波振动并引入清洗剂中,在超声波作用下使污垢脱落达到清洗的目的。实验室常用电器设备1.绝对禁止清洗槽无水情况下连接电源,进行超声或加热!清洗槽内的清洗液必须达到清洗槽内“OPERATINGLEVEL”的刻度线,如果液面低于刻度线1cm以上的话,会导致清洗槽受热不均匀,而使保险丝或者线路板损坏,由此造成的仪器损害将使清洗机保修失效。
2.所清洗的物件或者容器不能直接接触到清洗槽低部,可用网篮架于清洗液内,否则会使清洗机底部的换能器(震
实验室常用电器设备
子)受力不均而损伤,由此造成的仪器损害将使清洗机保修失效。
3.清洗机操作过程中请勿将手指放入清洗槽中,否则会感到刺痛或者不适。
4.采用清水或水溶液作为清洗剂,绝对禁止使用酒精,汽油或任何可燃气体作为清洗剂加入清洗机中(造成失火,爆炸)。
不能使用硫酸,盐酸等任何酸性清洗剂以及次氯酸等腐蚀性液体,将导致不锈钢清洗槽损害!
实验室常用电器设备电子天平
(1)称量前的检查
①称量物的温度与天平箱内温度是否相等,称量物的外部是否清洁和干燥。不允许将过热或过冷的物体拿到天平上去称量。②天平箱内、秤盘上是否清洁。如有灰尘,用毛刷刷净。
③天平位置是否水平。
④被称物应有合适的器皿盛装。挥发性、腐蚀性的物品必须密封加盖。
实验室常用电器设备(2)称量规则
①只能用指定的天平一次实验的全部称量,中途不能更换天平。
②开启或关闭天平要轻缓,切勿用力过猛,以免受撞击而损伤。
③粉末状、潮湿、有腐蚀性的物质绝对不能直接放在秤盘上,必须用干燥、洁净的容器(称量瓶、坩埚等)盛好,才能称量。
实验室常用电器设备④称量物应放在秤盘中央。称量物不得超过天平最大载荷,外形尺寸也不宜过大。
⑤读数时,应关闭天平的门,以免受空气流动的影响。
⑥称量结束时关闭天平,取出称量物、恢复到“0.00”位,关好天平门,清理干净,填写使用登记卡,方可离开天平室;分析操作方法技巧配制溶液注意事项溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂例如用有机溶剂配制的溶液,瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧,长期存放时要用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶装,如装在玻璃瓶中,要用橡皮塞塞紧,不能用玻璃磨口塞。每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。分析操作方法技巧配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时,都应把酸倒入水中。对于溶解时放热较多的试剂,不可在试剂瓶中配制,以免炸裂。配制硫酸溶液时,应将浓硫酸分为小份慢慢倒入水中,边加边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液),有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂使用时要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。应避免有机溶剂不必要的蒸发,烧杯应加盖。分析操作方法技巧1.容量瓶的准备使用容量瓶之前,先检查(1)容量瓶容积是否与所要求的一致;(2)若配制见光易分解物质的溶液,应选择棕色容量瓶;(3)玻璃磨口塞或塑料塞是否漏水。检漏方法为:加自来水至标线附近,塞紧瓶塞。用食指按住塞子,将瓶倒立2min,用干滤纸片沿瓶口缝隙处检查看有无水渗出。如果不漏水,将瓶直立,旋转瓶塞1800,塞紧,再倒立2min,如果仍不漏水则可使用。分析操作方法技巧2.容量瓶的操作由固体物质配制溶液时,准确称取一定量的固体物质,置于小烧杯中,加水或其他溶剂使其全部溶解(若难溶,可盖上表面皿,加热溶解,但须放冷后才能转移),定量转移入容量瓶中。转移时,将玻璃棒伸入容量瓶中,使其下端靠住瓶颈内壁,上端不要碰瓶口,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒和内壁流入。
溶液全部转移后,将玻璃棒稍向上提起,同时使烧杯直立,将玻璃棒放回烧杯。用洗瓶蒸馏水吹洗玻璃棒和烧杯内壁,将洗涤液也转移至容量瓶中。
分析操作方法技巧如此重复洗涤多次(至少3次)。完成定量转移后,加水至容量瓶容积的3/4左右时,将容量瓶摇动几周(勿倒转),使溶液初步混匀。然后把容量瓶平放在桌上,慢慢加水到接近标线1cm左右,等1-2min,使粘附在瓶颈内壁的溶液流下。用细长滴管伸入瓶颈接近液面处,眼睛平视标线,加水至弯液面下缘最低点与标线相切。
立即塞上干的瓶塞,将容量瓶倒转,使气泡上升到顶。将瓶正立后,再次倒立振荡,如此重复10-20次,使溶液混合均匀。最后放正容量瓶,打开瓶塞,使其周围的溶液流下,重新塞好塞子,再倒立振荡1-2次,使溶液全部充分混匀。
分析操作方法技巧注意不能用手掌握住瓶身,以免体温造成液体膨胀,影响容积的准确性。热溶液应冷至室温后,才能注入容量瓶中,否则可造成体积误差。容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,会侵蚀玻璃使瓶塞粘住,无法打开。配好的溶液如需保存,应转移到试剂瓶中。容量瓶用毕,应用水冲洗干净。如长期不用,将磨口处洗净擦干,垫上纸片。容量瓶也不能加热,更不得在烘箱中烘烤。如洗净后急于使用,可用乙醇等有机溶剂荡洗后晾干(光谱实验不能),或用电吹风的冷风吹干。分析操作方法技巧3.吸量管的操作移取溶液前,先吹尽管尖残留的水,再用滤纸将管尖内外的水擦去(光谱实验不能),然后用欲移取的溶液涮洗3次,以确保所移取操作溶液浓度不变。注意勿使溶液回流,以免稀释及沾污溶液。移取待吸溶液时,将吸量管管尖插入液面下1-2cm。管尖不应伸入液面太多,以免管外壁粘附过多的溶液;也不应伸入太少,否则液面下降后吸空。当管内液面借洗耳球的吸力而慢慢上升时,管尖应随着容器中液面的下降而下降。分析操作方法技巧当管内液面升高到刻度以上时,移去洗耳球,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),将管上提,离开液面,用滤纸拭干管下端外部。将管尖靠盛废液瓶的内壁(废液瓶稍倾斜),保持管身垂直。稍松右手食指,用右手拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢而平稳地下降,直到溶液弯液面的最低点与刻度线上边缘相切,视线与刻度线上边缘在同一水平面上,立即停止捻动并用食指按紧管口,保持容器内壁与吸量管口端接触,以除去吸附于吸量管口端的液滴。取出吸量管,立即插入承接溶液的器皿中,仍使管尖接触器皿内壁,使容器倾斜而管直立,松开食指,让管内溶液自由地顺壁流下,在整个排放和等待过程中,流液口尖端和容器内壁接触保持不动.分析操作方法技巧4.分液漏斗的操作分液漏斗在使用前要将漏斗颈上的旋塞芯取出,涂上凡士林,插入塞槽内转动使油膜均匀透明,且转动自如。然后关闭旋塞,往漏斗内注水,检查旋塞处是否漏水,不漏水的分液漏斗方可使用。漏斗内加入的液体量不能超过容积的3/4。为防止杂质落入漏斗内,应盖上漏斗口上的塞子。分析操作方法技巧当分液漏斗中的液体向下流时,活塞可控制液体的流量,若要终止反应,就要将活塞紧紧关闭,因此,可立即停止滴加液体。放液时,磨口塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔要对准,这时漏斗内外的空气相通,压强相等,漏斗里的液体才能顺利流出。分液漏斗不能加热。漏斗用后要洗涤干净。长时间不用的分液漏斗要把旋塞
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