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文档简介
1海产品中碳-14的测定管式燃烧法本标准规定了管式燃烧法分析和测定海产品中碳-14含量的GB14883.1食品中放射性物质检验(5.1碳-14标准溶液:活度浓度建),),5.123-甲氧基丙胺(C4H11NO,CAS号),),),2),均匀且无明显固体颗粒。也可选用具有同等效果的商用6.10一般实验室常用仪器和设备,如冰箱、烧杯若样品不能及时处理,应于0℃~4℃保鲜。别置于两个碱液吸收瓶内并称重。取一个硅胶干燥剂管8.1.5设定氧化燃烧程序(典型海产品样品氧化燃烧程序设定可参考附录B启动升温,燃烧中仔3),8.3.1.2取5g烘干的碳酸钙沉淀置于三口烧瓶中,加入150mL去离子水和一个),4),8.3.1.5擦干液闪计数瓶外壁后称重,计算吸收的二氧化碳的重量。),向三口烧瓶中加入5.3g无水碳酸钠(见5.7),按照8.3.1释放和吸收二氧化碳,加入闪烁液(见碳-14标准溶液(见5.1),用氯化铵(见5.4)调节pH值至10-11,然后用饱和氯化钙溶液(见5.5)滴定,直至无白色沉淀产生为止。静置30min后,进行抽滤,并分别用去离子水和无水乙醇放入液体闪烁计数器中暗化24h后测量。建议样品测量时间准确称取5g无水葡萄糖(见5.8)按照8.1操作,通过称量装有氢氧化钠碱性溶液的吸收瓶和硅胶9数据处理9.1仪器探测效率的计算E=Nb·········································································(1)5Nb──本底样品的计数率,countAC1──待测样品中碳-14的放射性比活度,Bq/(kgC);Nb──本底样品的计数率,countAC=Nx-Nb·····································································E悬W69.3鲜样品的含碳率K=100%··································································(4)Y AC2──鲜样中碳-14的放射性比活度,Bq/(kg·鲜)。9.5探测下限的计算LLDn=4.65······························································6将上述公式代替样品净计数率代入碳-14的放射性比活度计算公式求得样品的7A.1合成标准不确定度uC=······························UA──测量不确定度A类评定;UB,i──i种影响因素引入的测量不确定度B类评定。A.2扩展不确定度UU=kuC=k·················································k──包含因子,一般取2,相应置信水平约为95%。 N NNtxtbuA=x+b/(Nx-Nb)·······················································(A.3)UA──碳-14放射性比活度计数率的不确定度;Nb──本底样品的计数率,countuB,i=ai/····················
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