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文档简介
稀土复合固体超细酸so
醋酸龙脑酯,又称醋酸冰片酯,通常存在于樟科植物牛盘树叶、江科植物杨春沙叶和种子的发芽过程中。它具有森林的新鲜香味和粘液。用作肥皂、护理和室防消毒剂的气味成分。它也可以用作室内搅拌气味、洗发水气味和干瘦粉的原料。通过龙脑和醋酸的酯化反应,可以合成醋酸龙脑酯。在酯化反应中,浓硫酸作为催化剂,由于浓硫酸作为催化剂同时具有酯化、脱水和氧化的作用,导致各种副反应的发生,且酯化率低,反应选择性差,主要是副产物,难以分离和提取,污水排放高,原材料损失大,严重腐蚀设备。在这项工作中,我们使用稀土化合物含有量的异丙醇和la2o3作为催化剂,以避免上述缺点。该催化剂的原料方便、制备简单、操作安全、反应选择性好、氧化活动强、不腐化性强、环境恶劣。这是一种新型的环境友好催化剂。反应原理如下。1实验部分1.1红外光谱检测所用试剂:天然龙脑,冰乙酸,环己烷,过硫酸铵,氧氯化锆,浓氨水(均为分析纯).测试仪器:日本岛津GC-17A型气相色谱仪,毛细管柱0.32mm×30m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量.气化室温度为200℃,检测器温度为220℃,柱温为100~200℃(程序升温5℃/min),N2为载气,乙醇为溶剂.Perkin-ElmerSPOneFT-IR红外光谱仪,北京北分仪器技术公司ST-08比表面积测定仪,工作电压为220V.BrukerAvance400核磁共振仪.1.2催化剂的制备在一定量的La2(CO3)3中加入2mol/L稀H2SO4溶液使其刚好溶解,再按配比加入氧氯化锆,并加水溶解.在搅拌下慢慢滴加6mol/L的氨水,直至溶液pH值达到10左右.溶液陈化12h后抽滤,洗去Cl-,然后将沉淀在110℃下干燥12h,研细,用一定浓度的(NH4)2SO4溶液浸泡12h,抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600℃焙烧3h即可制得SO42-/ZrO2-La2O3催化剂.1.3催化剂的酸性用Hammett酸指示剂间硝基甲苯(pka=-11.99)和对硝基氯苯(pka=-12.70)的变色反应测定催化剂的酸强度.1.4龙脑酯的合成在装有温度计、油水分离器、球形冷凝管的三颈烧瓶中加入5.0g天然龙脑、一定量的乙酸和催化剂及3mL带水剂环己烷,120℃(回流)下反应8h后停止反应.抽滤,除去催化剂,用日本岛津GC-17A型气相色谱仪对滤液进行分析(毛细管柱0.32mm×30m,氢焰检测器,峰面积归一化法计算各组分含量.气化室温度为200℃,检测器温度为220℃,程序升温),并进行常压蒸馏,回收环己烷、乙酸,最后减压蒸馏蒸出乙酸龙脑酯.1.5活性催化剂的活化再生将过滤后的催化剂置于马弗炉中于600℃焙烧3h后即可重复使用.将使用后的催化剂焙烧后再用1mol/L(NH4)2SO4溶液浸泡12h,然后抽滤,红外灯干燥,研细,最后在马弗炉中于600℃焙烧3h即可活化再生.2结果与讨论2.1催化剂的酸强度经测定催化剂的比表面积为46.63m2/g.酸性测定结果表明催化剂的酸强度-12.70<Ho<-11.99.由此可见,酸强度已达超强酸级别.2.2催化剂的种类及用量依据实验1.2,按配比制得La2O3含量不同的各种载体ZrO2-La2O3,并用1mol/L(NH4)2SO4溶液浸泡,制得一系列催化剂,将其用于酯化反应,所得结果见表1.结果表明,当载体ZrO2-La2O3中La2O3的含量为2%时,催化剂活性最高.此外,我们还考察了催化剂的其他制备条件以及反应条件对酯化率的影响,所得结果见表2(催化剂的载体均为98%ZrO2-2%La2O3).表2表明,催化剂载体用1mol/L(NH4)2SO4溶液浸泡,并在600℃焙烧所得催化剂用于催化酯化反应,当催化剂用量为0.30g(即天然龙脑质量的6%),天然龙脑与乙酸的摩尔比为1∶6时,酯化率最高.气相色谱分析表明,该催化剂对乙酸龙脑酯的生成选择性高达99.8%.2.3天然龙脑与乙酸摩尔比对重复使用效果的影响我们还对催化剂的重复使用及活化再生情况进行了考察,当催化剂用量为天然龙脑质量的6%,天然龙脑与乙酸的摩尔比为1∶6时,重复使用结果见图1.由图1可知,催化剂具有较好的重复使用性.但随着重复使用次数的增加,催化活性逐步下降.我们将使用5次后的催化剂进行活化处理后再使用,酯化率为90.79%,其催化活性恢复到接近第一次使用的水平.2.4s,3h,2.3h,3h,5.3h,2.3h,3h,5h,5h,5.乙酸龙脑酯,灰色透明液体,b.p.226~227℃(文献值:225~226℃).1HNMR(δ):0.829(s,3H),0.904(s,3H),0.954(s,3H),0.989~1.897(m,6H),2.061(s,3H),2.311~2.391(m,1H),4.861~4.899(m,1H).13CNMR(CDCl3,δ):13.49,18.84,19.73,21.31,27.08,28.05,36.77,44.91,47.78,48.71,79.89,171.47.IR(液膜):2958、2882(—CH3,—CH2—),1739(CO),1455(—CH2—),1362(—CH3),1033、1247(CO)cm-1.3天然龙脑的催化剂稀土复合
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