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蜂蜜中氯霉素和甲硝唑残留量测定液相色谱串联质谱法验证报告(2)分析天平(3)涡旋混合器(5)超声仪100568;有效期24个月(定值日期：2022年9月);批号(3)柱温：40℃(6)梯度洗脱条件见表1.时间(min)流动相A流动相B初始55304055甲硝唑喷雾电压(KV)3锥孔电压(V)离子源温度(℃)脱溶剂气流量(L/Hr)锥孔反吹气流量(L/Hr)雾化气压力(bar)7ES-喷雾电压(KV)锥孔电压(V)离子源温度(℃)脱溶剂气流量(L/Hr)锥孔反吹气流量(L/Hr)雾化气压力(bar)7化合物母离子子离子锥孔电压(v)氯霉素ES-氯霉素-D5甲硝唑甲硝唑-D4D5-氯霉素、D4-甲硝唑应用液，加水5mL,混匀溶解，再加入10mL乙腈，涡旋混匀，超声30min,10000rpm离心10min,吸取上层乙腈5mL入10mL试管。将接出的流出液40℃水浴条件下氮吹至近干，用水定容至1mL,过膜，上机测4.1标准曲线、检出限、定量限取样量按5.00g计算，以定性离子通道中3倍信噪比(S/N)对应的浓度为方法定性限，10倍信噪比(S/N)对应的浓度为方法定量限。10mL乙腈，涡旋混匀，超声30min,10000rpm离心10min,吸取上层乙腈5mL入10mL试管。将5mL待净化液直接上样C18和NH₂双层复合固相萃取柱，接收全部流出液，滤过液40℃水浴条件下氮吹至近干，用水定容至1mL,过膜，4.谱图甲硝唑保留时间线性范围r定量限回收率范围甲硝唑氯霉素判定0回收率名称甲硝唑4.7氯霉素2.502.5088.289.0图2.空白基质中氯霉素、甲硝唑及内标的EIC色谱图图4.参考样中甲硝唑及内标的EIC色谱图CKJB-1CKJBCKJB-1

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