辅酶合成安息香

辅酶催化法合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响姓名: 班级： 学院: 指导老 —目录摘要关键词第一章前言目的主要方法产品的用途第二章实验部分…………………52.1实验所有设备，装置和仪器 5实验方法和过程…………………5测量仪器………5实验装置………5实验步骤………6注意事项第三章数据处理数据记录数据处理……………8VB1用量与产率…………………8熔点测定………8IR光谱分析……………………9第四章结果与讨论……………10参考文献………………10辅酶催化合成安息香辅酶用量对合成安息香产率的影响摘要：以苯甲醛为原料，辅酶VB1为催化剂，利用缩合反应制备安息香。辅酶用量对安息香产率的影响：辅酶用量在基准量1. 附近变动，且辅酶用量越多合成的安息香越多。15m1苯甲醛，6m1水，15ml95%的乙醇，150g/lNaOH,PH达到9〜10,辅酶用量为2.0g时产率最高10.17%。关键词：苯甲醛安息香缩合反应安息香辅酶用量第一章前言目的熟悉掌握安息香缩合反应的理论知识，并提升至实践操作。深入研究安息香的缩合反应，对提高产率、扩大应用、具有理论和现实的意义。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，虽然产率高，但毒性很大，既破坏环境，又影响健康。维生素B催化的辅酶合成，解决了这个问题，具有良好的发展前景，但现有资料的产率较低。研究实验辅酶的用量提高安息香的产率。主要方法VB1又称硫胺素或噻胺，是一种辅酶，作为生物化学的催化剂，在生命过程中起着重要作用。绝大多数生化过程都是在特殊条件下进行的化学反应，酶的参与可以使反应更巧妙，更有效及在更温和的条件下进行。VB1在生化过程中科对形成偶姻反应发挥辅酶作用。反应式如下：产品的用途英文名称：BENZOIN 别名：苯偶姻,苯偶因,二苯乙醇酮 产品性状：乳白色或淡黄色结晶主要用途：主要用于荧光反应检验锌,有机合成,作为测热法的标准及防腐剂等.并是粉末涂料生产中除粉末涂料出现针孔的理想的助剂。

安息香科气味:辛、苦、平、无毒。主治:1.突然心痛。或时发时止。有安息香研为末，开水送服半钱。2.小儿肚痛。用安息香酒蒸成膏，另用沉香、木香、丁香、霍香、八角茴香各三钱，香附子、缩砂仁、炙甘草各五钱，共研为末，以膏和炼蜜调各药做成丸子，如芡子大。每服一丸，紫苏汤化下。此方名“安息香丸”。3.关节风痛。用精猪肉四两，切片，裹安息香二两，另以瓶装一层灰。药放灰上，在大火上（火与瓶之间隔一铜板）烧出烟，即将瓶口对痛处熏治，勿令烟散走。第二章实验部分实验所有设备，装置和仪器100ml圆底烧瓶，量筒，烧杯，球形冷凝管，玻璃棒一支，滴管一支，热过滤漏斗，玻璃漏斗，酒精灯，电加热套，提勒管，PH试纸。VB1，95%乙醇，苯甲醛，NAOH固体，活性炭，沸石、冰块。实验方法和过程2．2.1测量仪器提勒熔点测定管IR光谱测量仪2.2.2实验装置反应装置图Thiele熔点测定管反应装置图Thiele熔点测定管抽滤装置2.2.3实验步骤抽滤装置1•溶液的配制：取15gNaOH固体，加入100ml水，配成150g/L的搅拌，摇匀待用。2•反应液的配置：在100ml圆底烧瓶中，分别加入VB11.6、1.7、1.8、1.9、2.0g,15ml95%乙醇，将烧瓶置于冰浴中冷却，同时取10ml150g/lNaOH溶液于一支试管中也置于冰浴中冷却。4.回流：去掉冰水浴，加入15ml苯甲醛，装上回流冷凝管。3.PH的调节：冰浴冷却下，将NaOH溶液在10分钟内缓慢滴加至VB1溶液中,不断摇荡，调节溶液PH为4.回流：去掉冰水浴，加入15ml苯甲醛，装上回流冷凝管。水浴加热：加入2-3粒沸石，将混合物置于水浴上温热75min左右。水浴温度保持在75-80°C（微沸），反应混合物呈桔黄（红）色均相溶液。冷却：将蒸馏烧瓶置于空气中冷却，使反应混合物冷至室温，析出浅黄色结晶。冰浴中降温使结晶完全。抽滤：在布氏漏斗中放入圆形，滤纸，安装好抽滤装置，开始抽气，润湿滤纸，开始抽滤，将结晶混合物倒入漏斗中，并用冷水洗涤两次，如果滤液中还有晶体，可以对滤液再次进行抽滤。称重：将抽滤过得到的固体用母液洗涤（次数越少越好），称重m。9．重结晶：将称重的固体放入计算量的95%乙醇溶解，然后放入圆底烧瓶中，加入沸石，进行加热回流，然后停止加热，冷却片刻，加入活性炭，加热沸腾五分钟左右，在此同时，也应加热热过滤装置，是水沸腾，将酒精灯移走，开始热过滤，过滤完成后，得到的滤液，放入冷水中冷却，然后再进行抽滤，也要用冷水洗涤两次。若产物呈黄色，可加入少量活性炭脱色。重结晶产品m'。10．测熔点：选取三组中自己认为得到最纯安息香的一组，进行熔点测定，在提勒管中熔点测定，测定三次，记录数据。11.测量该晶体的I-R图。2.2.4注意事项（1） 辅酶：某些酶催化作用中所必需的非蛋白质小分子有机物质。辅酶耐热不受蛋白质变性剂的破坏。大多数B族维生素的衍生物，而且参与辅酶组成是B族维生素的重要生理功能。参与化学反应可起转移电子，质子或化学集团的作用。（2） VB1在酸性条件下是稳定的，但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，光及Cu,Fe,Mn等金属离子均可加速氧化，在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效。（3） 若产物呈油状物析出，应重新加热使呈均相，再慢慢冷却重新结晶。必要时可用玻璃棒摩擦瓶壁或投入晶种。（4） 安息香在沸腾的95%乙醇中的溶解度为100ml12~14g.5）纯安息香为白色针状晶体（熔点：137摄氏度）。6）收集产品，最后测定熔点。第三章数据处理3.1数据记录有机物式量性状熔点沸点密度苯甲醛106.7无色油状-26度1791.0415微溶溶溶安息香212.25白色针状固体137度3441.310微溶溶溶数据处理3.2.1VB1用量与产率辅酶用量/g粗产品质量（g）精产品的质量（g）1.73.230.961.83.741.051.93.181.032.03.150.993.2.2熔点测定表二：安息香熔点测定数据记录T（塌落）/°C1T（始熔）/C2T（全熔）/C3熔程/C1.8g132135137134-1371.9g1321361382.0g130134137IR光谱分析产品IR谱图4300 3750anxinxianq235DC*32503COO27S02500225D200□17501fCO1250图2安息香样品的IR谱图（波数cm-1）第四章结果与讨论在PH为9-10，温度为75-80°C的条件下，加入6ml水，15ml95%乙醇和15ml苯甲醛，以VB为辅酶，得出在VB投加量为1.8g时，产物产率最高，且经熔点11测定及IR谱图检测官能团，确定经实验所得产物为安息香实验结果：辅酶的用量越多，安息香的产率越高。由测得的熔点也可以得出，辅酶的用量越多得到的安息香纯度越高。实验中也可改变反应的PH值，或反应温度来测量对安息香的产率的影响。在此次试验中，设计了四个实验点，经反复试验，得出在相同条件下最佳的生物酶投加量，并对安息香缩合反应的理论认识提升至实践操作，实验过程中，巩固并熟练掌握配制溶液、加热回流、冰浴冷却、抽滤、重结晶、测熔点等有机化学单元操作及技能。在总结整