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文档简介

化学药品质量标准方法学验证要求1、有关物质方法学验证要求2、含量测定方法学验证要求有关物质方法学验证要求检测波长及流动相的确定对仿制药来说，主要是各国药典标准的比对，参照。检测波长一般需要紫外扫描后确定，流动相的选择需要各个标准比对后确定（即药审中心要求的标准的溯源）。需要注意的是如果原料药中有新的工艺杂质和副产物，需要考察现有标准的适用性。

对无现成质量标准的新药来说，一般参考同系物质量标准，同时根据产品自身情况进行适当调整。有关物质方法学验证要求系统适用性一般设定分离度、理论板数、拖尾因子及对照品RSD作为系统适用性控制指标。

分离度，一般以杂质与主成分之间分离情况作为指标，杂质浓度为限度浓度（如1％），主成分浓度为测定浓度，常为2.0或符合规定（1.5）；理论板数一般为3000左右；拖尾因子常控制在0.8～1.2之间；有时会采用五份较低浓度的对照品溶液（如1％）峰面积的RSD作为控制指标，一般为2％（5％或10％），主峰保留时间的相对偏差不得过1.0％。有关物质方法学验证要求专属性破坏试验：酸、碱、氧、热、光破坏，程度以主峰在70％以上为佳，酸碱浓度最大为3mol/l。如制剂，则同时进行辅料破坏比较，应不干扰主峰的测定，主峰纯度应符合要求。

空白溶剂及空白辅料无干扰。

对于原料药来说，需要考察粗品、中间体、降解产物及其他特定杂质与主峰的分离情况。有关物质方法学验证要求精密度重复性：主要考察杂质情况，无已知杂质情况下，以典型杂质及杂质总量作为控制指标，一般作5份，RSD在10％以下；如有已知可获的杂质，则采用加入法（0.1％），考察已知杂质含量的RSD。

有关物质方法学验证要求回收率回收率

主要针对已知杂质的情况。浓度选择为LOQ、限度、1.5或2倍限度浓度，回收率要求为LOQ为70％～130％，其他两个浓度为80％～120％，9份RSD为10％以下。有关物质方法学验证要求回收率回收率

主要针对已知杂质的情况。浓度选择为LOQ、限度、1.5或2倍限度浓度，回收率要求为LOQ为70％～130％，其他两个浓度为80％～120％，9份RSD为10％以下。有关物质方法学验证要求线性主要针对已知杂质的情况。浓度选择为LOQ、限度、1.2倍限度浓度，5个点以上。要求

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