试验一晶体材料的生长

实验六晶态材料的合成一、实验目的1．熟悉晶体生长理论，通过实验观察加深对理论的理解；掌握从溶液中生长明矾的方法，观察它们的形成过程；掌握影响晶体生长过程和晶体形态的因素二、相关课程无机化学、物理化学、有机化学三、实验原理及方法物质是由原子、分子或离子组成的。当这些微观粒子在三维空间按一定的规则进行排列，形成空间点阵结构时，就形成了晶体。因此，具有空间点阵结构的固体就叫晶体。晶体又有单晶体和多晶体之分。单晶体就是由同一空间点阵结构贯穿晶体而成的；而多晶体却没有这种能贯穿整个晶体的结构，它是由许多单晶体以随机的取向结合起来的。硫酸铝同碱金属的硫酸盐(KSO)生成硫酸铝钾复盐KAl(SO)・12HO(俗4422称明矾)。它是一种无色晶体。易溶于水并水解生成Al(OH)胶状沉淀，具有强3的吸附性能。它是工业上重要的铝盐。可作为净水剂，媒染剂，造纸填充剂。本实验利用金属铝溶于氢氧化钠溶液，生成可溶性的四羟基铝酸钠：2Al+2NaOH+6HO===2NaAl(OH)+3H242金属铝中其他杂质则不溶，随后用HSO调节此溶液的pH值为8〜9,即有24Al(OH)沉淀产生，分离后在沉淀中加入HSO至使Al(OH)转化为Al(OH):243232Al(OH)+3HSO===Al(SO)+6HO3242432在Al(SO)溶液中加入等量的KSO，即可制得硫酸铝钾。24324Al(SO)+KSO+24HO===2KAl(SO)・12HO2 43 2 4 2 42 2不同温度下明矾、硫酸铝、硫酸钾的溶解度(100gHO中)如下表所示：2温度T/K物质种类273283293303313333353363KAl(SO)・12HO/g42 23.003.995.908.3911.724.871.0109Al(SO)/g2 4331.233.536.440.445.859.273.080.8KSO/g247.49.311.113.014.818.221.422.9过程，即保持温度一定，增加浓度的蒸发法。用这样的方法使溶液的状态进入到线上方区域。一进到这个区域一般就有晶核产生和成长。但有些物质，在一定条件下，虽处于这个区域，溶液中并不析出晶体，成为过饱和溶液。可是过饱和度是有界限的，一旦达到某种界限时，稍加震动就会有新的，较多的晶体析出(在图中，了表示过饱和的界限，此曲线称为过溶解度曲线)。在和B-B'之间的区域为准稳定区域。要使晶体能较大地成长起来，就应当使溶液处于准稳定区域，让它慢慢地成长，而不使细小的晶体析出。四、实验仪器及材料1．制备仪器：100mL烧杯，玻璃漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，表面皿，玻璃棒，试管，电子天平，磁子搅拌器，水浴加热反应器，旋转蒸发仪。2•药品:Al屑，KSO(s),HS0(3mol/L;1:1),NaOH(s).2424五、实验内容及步骤Al(OH)的生成3称取4.5gNaOH固体，置于250mL烧杯中，加入60mL去离子水溶解。称2g铝屑，分批放入溶液中(反应激烈，防止溅出，应在通风橱内进行)。至不再有气泡产生，说明反应完毕，然后再加入去离子水，使体积约为80mL，趁热抽滤。将滤液转入250mL烧杯中，加热至沸，在不断搅拌下，滴加3mol/LHSO，使24溶液的pH值为8〜9，继续搅拌煮沸数分钟，然后抽滤，并用沸水洗涤沉淀，直至洗涤液pH值降至7左右，抽干。Al(SO)的制备243将制得的Al(OH)沉淀转入烧杯中，加入约16mLl：1H2SO4,并不断搅拌，3小火加热使沉淀溶解，得Al(SO)溶液。TOC\o"1-5"\h\z2 43明矾的制备将Al(SO)溶液与6.5gKSO配成的饱和溶液相混合。搅拌均匀，充分冷却2 43 2 4后，减压抽滤，尽量抽干，产品称重，计算产率。明矾单晶的培养KAl(SO)・12HO为正八面体晶形。为获得棱角完整、透明的单晶，应让籽42 2晶(晶种)有足够的时间长大，而晶籽能够成长的前提是溶液的浓度处于适当过饱和的准稳定区。本实验通过将室温下的饱和溶液在室温下静置，靠溶剂的自然挥发来创造溶液的准稳定状态，人工投放晶种让之逐渐长成单晶。籽晶的生长和选择根据KAl(SO)・12HO的溶解度，称取10g明矶，加入适量的水，加热2 2溶解。然后放在不易振动的地方，烧杯口上架一玻棒，在烧杯口上盖一块滤纸，以免灰尘落下。放置数天，杯底会有小晶体析出，从中挑选出晶型完善的籽晶待用，同时过滤溶液，留待后用。2．晶体的生长以缝纫用的涤纶线把籽晶系好，剪去余头，缠在玻棒上悬吊在已过滤的饱和溶液中，观察晶体的缓慢生长。数天后，可得到棱角完整齐全、晶莹透明的大块晶体。在晶体生长过程中，应经常观察，若发现籽晶上又长出小晶体，应及时去掉。若杯底有晶体析出也应及时滤去，以免影响晶体生长。六、注意事项操作设备时严格按照操作规程，并在教师指导下完成。实验完毕后清理场地，并保持实验室卫生及实验器材摆放整齐。七、实验报告要求(实验结果、曲线、图像、表格、实验误差与数据处理、结论与思考问题等)1.如何把籽晶植入饱和溶液？若在饱和溶液中，籽晶长出一些小晶体或烧杯底部出现少量晶体时，对大晶体的培养有何影响