2021工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的测定气相色谱-质谱法

工业清剂 HCFC-141bTCA和CTC的测定 气相色谱质谱法目 次前言 ii1用围 12范引文件 13语定义 14法理 15剂材料 26器设备 2728析骤 39果算表示 410确度 6质保和量制 612物置 613意项 6附录A（资性录） 参考谱图 8附录B（资性录） 目标合及标合的定离和性子 9附录C（资性录） 方法确度 10i工业清洗剂 HCFC-141b、、TCA和CTC的测气相色谱-质谱法适用范围本标准规定了测定工业清洗剂中1,1-二氯1-氟乙烷（HCC141b、1,12-三氯1,2,2-三氟乙烷（CC131,1,1TAT）本标准适用于工业清洗剂中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC质量分数的测定，不适用于上述化合物纯度的测定。0.5gHCFC-141bTCA和CTC0.5%、0.5%、0.4%0.5%2.0%、2.0%1.6%2.0%。本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1工业洗剂 industrycleaningagent在工业生产和服务活动中，利用化学溶解、络合、乳化、润湿、渗透、分散、增溶、剥离等原理，（方法原理1试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。H3H1,1-二氯氟乙烷（HCFC-141b）ρ(CH3CFCl2)=2000mg/L5.31,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）标准溶液：ρ(C2F3Cl3)=2000mg/L，或更高质量浓度，溶剂为甲醇的市售有证标准溶液。按照标准溶液证书相关说明保存，临用现开。1,1,1-（TCA）ρ(CH3CCl3)=1000mg/L（CTC）ρ(CCl4)=1000mg/Lρ(CH2BrCl)=20004-ρ(C6H4BrF)=255.8载气：氦气，纯度≥99.999%。仪器和设备（PTFE）40ml70eV电子100%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。0.0001。样品12116.1（624其他要求参照GB/T6678和GB/T6680的相关规定执行。试样的制备（5.1）0.5g2（0.00121000（56D。向容量瓶中加入少量甲醇（51，再加入内标标准溶液（56，用甲醇（51）分析步骤2405.82110/n402n5℃n升至10015℃n升至20℃；1.0。23070eV250Sa45～20u6.2n。参考条件下测定目标化合物和内标化合物标准溶液，得到的总离子色谱图，参见附录A。校准1.04-（5.7）4-1表1 4-氟的键子丰标准质量离子丰度标准质量离子丰度标准5095峰的15%～40%174大于95峰的50%7595峰的30%～60%175174峰的5%～9%95基峰，丰度100%176174峰的95%～101%9695峰的5%～9%177176峰的5%～9%173小于174峰的2%——3（5.2～5.5）于容量瓶中，加入适量内标标准溶液（5.6）后，用甲醇（5.1）5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L50.0mg/L（（8.1），iR（）iRRFii

i

（1）式中：RRFi——标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；Ai——标准系列中第i点某目标化合物定量离子的响应值；AISi——标准系列中第i点内标化合物定量离子的响应值；ρIS——标准系列中内标化合物的质量浓度，mg/L；ρi——标准系列中第i点某目标化合物的质量，mg/L。（nn RRiRRFi1 nRRFi——标准系列中第i点某目标化合物的相对响应因子；n——标准系列点数。

（2）试样测定按照与标准系列的配制及测定（8.2.2）相同的仪器分析条件进行试样（7.2）的测定。空白试验按照与试样测定（8.3）相同的仪器分析条件进行空白试样（7.3）的测定。定性分析根据样品中目标化合物与标准系列中目标化合物的保留时间和质谱图，对目标化合物进行定性。目标化合物的定性离子和定量离子参见附录B。4应多次分析标准溶液得到目标化合物的保留时间均值，以平均保留时间±3倍的标准偏差为保留时间窗口，样品中目标化合物的保留时间应在其范围内。样品中目标化合物定性离子、定量离子的相对丰度与标准系列中该目标化合物的相对丰度比较，其相对偏差应在±30%以内。定量分析目标化合物经定性鉴别后，采用平均相对响应因子或校准曲线法进行定量计算。结果计算采用平均相对响应因子法计算时，样品中目标化合物的质量分数wx按公式（3）进行计算。ADV10-3xw=x IS x

（3）AISRRFm式中：wx——%；Ax——ρIS——mg/L；D——V——称样容量瓶的体积，L；10-3——mg换算为g的单位换算系数；AIS——试样中内标化合物定量离子的响应值；——m——样品的取样量，g。校准曲线法采用校准曲线法计算时，样品中目标化合物的质量分数wx按公式（4）进行计算。DV3x 100%m式中：wx——样品中某目标化合物的质量分数，%；ρx——由校准曲线得到的试样中某目标化合物的质量浓度，mg/L；D——试样的稀释倍数；V——称样容量瓶的体积，L；10-3——mg换算为g的单位换算系数；m——样品的取样量，g。结果表示3

（4）5准确度精密度6360.29%～14%5.6%～19%1.2%～8.9%2.2%～17%。方法精密度数据参见附录C中表C.1。正确度6家实验室分别对目标化合物含量不同的3个样品进行了加标回收测定，加标回收率范围为79.5%～117%，加标回收率最终值为89.5%±12.4%～104%±17.6%。方法正确度数据参见附录C中表C.2。10（≤10个/1校准目标化合物相对响应因子的相对标准偏差应≤20%；或校准曲线相关系数应≥0.995。连续分析时，每24h分析1个标准系列质量浓度中间点，其测定结果与标准系列该点质量浓度的相对误差应在±20%以内。平行样10（≤10个/120%以内。废物处置注意事项GB/T6678GB/T3723100%100%67附 录 B（资料性附录）目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子表B.1给出了目标化合物及内标化合物的定量离子和定性离子。表B.1 标合及标化物定离和性离子序号化合物英文名称CASNo.类型定量离子（m/z）定性离子（m/z）11,1-二氯-1-氟乙烷（HCFC-141b）1,1-Dichloro-1-fluoroethane1717-00-6目标化合物8183、61、10121,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷（CFC-113）1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane76-13-1目标化合物101151、103、15331,1,1-三氯乙烷（TCA）1,1,1-Trichloroethane71-55-6目标化合物9799、61、1194四氯化碳（CTC）Carbontetrachloride56-23-5目标化合物117119、121、825一溴一氯甲烷（CH2BrCl）Bromochloromethane74-97-5内标化合物130128、49、939附 录 C（精密度和正确度数据汇总见表C.1和表C.2。表C.1 法密度目标化合物测定均值（%）实验室内相对标准偏差（%）实验室间相对标准偏差（%）重复性限（%）再现性限（%）HCFC-141b57.61.0～8.46.56.61228.11.6～7.76.83.26.09.81.1～135.61.72.2CFC-11329.62.2～12105.19.59.53.1～14141.63.961.30.54～7.98.68.917TCA57.30.89～5.97.76.11428.71.0～8.68.63.77.710.22.9～6.87.21.22.3CTC10.31.7～9.4131.44.060.40.98～6.17.86.51529.10.29～5.4192.015注：测定均值、重复性限和再现性限均为质量分数。表C.2 法确度目标化合物样品含量（%）加标量（%）加标回收率范围（%）加标回收率最终值（%）HCFC-141b57.659.680.1～98.389.5±12.428.129.379.5～10495.2±18.49.810.289.9～10598.4±12.8CFC-11329.630.191.2～10194.9±10.89.59.992.7～117100±17.861.360