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文档简介

实验目的1.学会钙制剂的溶样方法；掌握钙离子的测定方法。实验原理钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺，以消除Fe3+等干扰离子，调节pH=12-13，以铬蓝黑R作指示剂，指示剂与钙生成红色的络合物，当用EDTA滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。主要试剂0.01mol•L-1EDTA标准溶液，5mol•L-1NaOH溶液，6mol•L-1盐酸，三乙醇胺，铬蓝黑R指示剂实验步骤准确称取钙制剂0.8g左右，溶于2mL6mol•L-1盐酸中，将溶液定量移至100mL容量瓶，定容，摇匀。准确移取20.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加入5mL三乙醇胺溶液、4mL5mol•L-1NaOH溶液、20mL蒸馏水、8-10滴铬蓝黑R指示剂，用0.01mol•L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录0.01mol•L-1EDTA标准溶液用量。平行滴定三次。五.数据记录与处理项百^^''—--序号―1234m(钙制剂)/(mg/片)500m(钙制剂)/g0.8022c(EDTA)/nol•L-i0.01035V(EDTA)/mL35.0335.0635.0535.023(Ca)/(mg/片)45.2845.3245.3145.26平均3(Ca)/(mg/片)45.29相对偏差/%0.0220.0660.0440.066相对平均误差/%0.050六.实验总结实验测得，在500mg一片的钙制剂中，钙含量为45.29ng/片。七.分析讨论以铬蓝黑R作滴定指示剂，溶液的颜色比较浅，而且到达终点后，即使滴定剂过量，颜色也不发生变化，因此引入了一定的系统误差。八・思考题试述铬蓝黑R的变色原理。答：滴定反应如下：Caln-+日卢」一C莲-+Hh?-+H十红色 蓝色滴定前铬蓝黑R和钙离子结合生成红色络合物，到达终点时，全部钙离子和EDTA结合，游离出指示剂，使溶液呈蓝色。计算钙制剂含量为40%、10%左右的称量范围。解：设钙制剂的称量质量为m/g&(Ca)xm则钙的质量为®(Ca)xm，n(Ca)=40.078(g•mol-1)

y(EDTA)=n(Ca)= (Ca)xmc(EDTA)40.078(g•mol-1)xc(EDTA)40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol•L-1①(Ca)V(EDTA)=20-30mL,c(EDTA)=0.01mol•L-1.••当①(Ca)=40%时，m=40.078XV(EDTA)xc(EDTA)=顷〜0.03g①(Ca)当①(Ca)=10%时，m=40.078xV(EDTA)xc(EDTA)①(Ca)=0.08〜0.12g拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。答：①确量取样品后将样品加热至粘稠状然后转入坩埚中然后经烘干、炭化、灰化

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