傅里叶变换红外光谱仪干涉仪原理及样品制备

.傅里叶变换红外光谱仪.132概述傅里叶变换红外光谱学基本原理红外光谱样品制备.1概述红外光谱的定义：当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收某些频率的辐射，并由其振动运动或转动运动引起偶极矩的净变化，产生的分子振动和转动能级从基态到激发态的跃迁，从而形成的分子吸收光谱称为红外光谱。又称为分子振动转动光谱。.1概述红外光区分成三个区:近红外区、中红外区、远红外区。其中中红外区是研究和应用最多的区域，一般说的红外光谱就是指中红外区的红外光谱..1概述色散型

用棱镜或衍射光栅进行分光干涉型（傅立叶变换红外光谱仪）用干涉仪代替色散装置，形成干涉光束后通过样品

1930年第一台棱镜分光单光束1946年棱镜分光双光束60年代光栅分光70年代傅立叶变换光谱仪.2傅里叶变换红外光谱学基本原理FTIR光谱仪的光学系统示意动镜固定镜劈光器样品光源激光器检测器(干涉谱图)干涉仪.2傅里叶变换红外光谱学基本原理同相相长干涉异相相消干涉+=+=.检测器定镜l0-l干涉仪动镜IR光源分束器BM光程差=0BMBF=BF2傅里叶变换红外光谱学基本原理.9Detector定镜干涉仪动镜l0-lIRSource分束器BM光程差=1/4

BM-1/8BF=BF检测器2傅里叶变换红外光谱学基本原理.10定镜检测器

干涉仪

动镜l0-lIRSource分束器光程差=1/2

BM-1/4BF=BMBF2傅里叶变换红外光谱学基本原理.112傅里叶变换红外光谱学基本原理当动镜以匀速运动时，信号强度呈余弦波变化2-12-2在数学上，

Ι(δ)被称为B(ν)的cosine傅里叶变换。光谱要从干涉图Ι(δ)的cosine傅里叶逆变换计算得到。这就是傅里叶变换光谱名称的来源。

2-3单色光的干涉图.2傅里叶变换红外光谱学基本原理二色光干涉图公式2-9.2傅里叶变换红外光谱学基本原理连续光源干涉图2-42-5cosine傅里叶变换对.2傅里叶变换红外光谱学基本原理.2傅里叶变换红外光谱学基本原理红外光谱仪的分辨率分辨率：Δv

=v1-v2当光程差增加到这两个单色谱线干涉图相差一个余弦波时，认为能分辨开。此时光程差为分开两条谱线的最大光程差L。0由干涉仪动镜的移动距离决定L=mλ1=m/ν1=(m+1)λ2=(m+1)/(ν1+Δν)Δν=.2傅里叶变换红外光谱学基本原理最高分辨率取决于仪器动镜移动的最长有效距离一般红外光谱测定采用4cm-1的分辨率。根据需要选用不同档次的分辨率从64到0.0625。研究级的红外光谱仪的最高分辨率0.125以上.3红外光谱样品制备(1)固体样品的制备将1mg固体试样与150mg干燥的优级纯KBr混合，用玛瑙研钵研磨到粒度小于2μm，装入模具内，在油压机上或手动压片制成透明薄片，即可用于测定。

a.压片法:缺点：与样品发生离子交换，样品晶型改变。3400和1600cm-1出现水的吸收峰。(消除溴化钾吸附水,红外灯下烘烤0.5或者将纯溴化钾的吸收光谱作为参考光谱）注：当分子式中含有HCI时避免阴离子交换用氯化钾压片法发表论文时须注明溴化钾压片.b.糊状法:在玛瑙研钵中，将干燥的样品（几毫克）研磨成细粉末。然后滴入1～2滴液体石蜡混研成糊状，涂在KBr或NaCl制成的盐窗上，进行测试。此法可消除水峰的干扰。缺点：液体石蜡本身有红外吸收，光谱中出现碳氢吸收峰，此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。氟油（全氟代石蜡油）：能得到4000~1300cm-1

样品光谱。而石蜡油在1300下没有吸收带。可以互为补充3红外光谱样品制备.(2)液体样品的制备3红外光谱样品制备

a.

液膜法油状或粘稠液体，直接滴在两块盐片之间，形成没有气泡的毛细厚度液膜，然后用夹具固定，放入仪器光路中进行测试。液膜厚度为5-10μm时，测得的吸光度比较合适。对极性样品的清洗剂一般用CHCl3，非极性样品清洗剂一般用CCl4。b.液体吸收池法:

对于低沸点液体样品和定量分析，要用固定密封液体池。制