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文档简介

饮料中苯甲酸的测定苯甲酸俗称安息香酸，是最常用的防腐剂之一。因对其安全性尚有争议，认为它可能有蓄积中毒现象，故有逐步被山梨酸盐类防腐剂取代的趋势。原理样品加温除去CO2和乙醇，调pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。2、操作步骤（1）样品处理（2）高效液相色谱分析参考条件（3）先进对照样品，再进样品。①汽水称取5.00～10.0g样品，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1＋1)调pH约7。加水定容至10～20mL，经滤膜(0.45µm)过滤。①色谱柱：YWG－C184.6mm×150mm5µm，或其它型号C18柱②流动相：甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L)(50+50)。③流速：1.0mL/min。④进样量：20µL。⑤检测器：紫外检测器，波长230nm，灵敏度0.2AUFS。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。3、结果计算式中：X——样品中苯甲酸含量，g/kg；

A——样品苯甲酸的峰面积；

AR——对照品苯甲酸的峰面积

CR——对照品苯甲酸的浓度，mg/ml

V——样品稀释液总体积，mL；m——样品质量，g

1.18——苯甲酸换算为苯甲酸钠的换算系数慢中等快Temporalcourse流动相流动相流动相流动相色谱分离原理—色谱过程检测器记录仪6进样口检测器色谱图色谱柱溶剂高压泵混合器在线检测高效液相色谱仪的结构数据处理系统进样系统分离系统输液系统检测系统7流动相的处理（除杂，排气）流动相过滤（除杂）0.45μm滤器滤膜超声清洗器流动相超声（排气）8样品的处理针筒式滤器（0.45μm）ODS-SP保护小柱9实验结束前工作纯溶剂（甲醇）冲洗柱子5%—10%甲醇-水冲洗柱子流动相若有缓冲盐饮料高效液相色谱图

利用保留值定性32.10苯甲酸标准品高效液相色谱图哪个是苯甲酸32.10对照品供试品定量方法—外标一点法苯甲酸紫外-可见分光光度法方法定量分析方法—标准曲线法

制备一系列不同浓度的标准

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