中药制剂分析模拟试题

模拟试卷(一)一、选择题(一)A型题(每题的5个备选答案中，只有一种最佳答案)(20分)1.中药制剂分析的任务是A.对中药制剂的原料进行质量分析B.对中药制剂的半成品进行质量分析C.对中药制剂的成品进行质量分析D.对中药制剂的各个环节进行质量分析E.对中药制剂的体内代谢过程进行质量检测2.中药制剂化学成分的多样性是指A.具有多种类型的有机物质B.具有多种类型的无机元素C.具有多种中药材D.具有多种类型的有机和无机化合物E.具有多种的同系化合物3.在牛黄解毒片的显微化学反应中，取本品研细，加乙醇10mL,温热10分钟，滤过，取滤液5mL，加镁粉少许与盐酸0.5mL，加热，即显红色，为鉴别方中哪味药材的反应。A.大黄B.牛黄C.黄芩D.冰片E.雄黄4.杂质限量的表达措施常用A.ppmB.百万分之几C.μgD.mgE.ppb5.砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是A.将As5+还原为As3+B.过滤空气C.除H2SD.克制锑化氢的产生E.除AsH36.农药残留量分析中最常用的提取溶剂为A.丙酮B.甲醇C.乙醇D.正丁醇E.水7.样品粉碎时，不对的的操作是A.样品不适宜粉碎得过细B.尽量防止粉碎过程中设备玷污样品C.防止粉尘飞散D.防止挥发性成分损失E.粉碎颗粒不必所有通过筛孔，只要过筛的样品够用即可8.回收率试验是在已知被测物含量(A)的试样中加入一定量(B)的被测物对照品进行测定，得总量(C)，则A.回收率(%)=(C-B)/A×100%B.回收率(%)=(C-A)/B×100%C.回收率(%)=B/(C-A)×100%D.回收率(%)=A/(C-B)×100%E.回收率(%)=(A+B)/C×100%9.薄层扫描定量时均采用随行原则法，即原则溶液与供试品溶液交叉点在同一块薄层板上，这是为了A.防止边缘效应B.消除点样量不准的影响C.克服薄层板厚薄不均匀而带来的影响D.消除展开剂挥发的影响E.调整点样量10.分析中药制剂中生物碱成分常用于纯化样品的担体是A.中性氧化铝B.凝胶C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土11.用C18柱进行生物碱HPLC测定期，为克服游离硅醇基影响可采用A.调整流速B.变化流动相极性C.调整检测波长D.调整进样量E.流动相中加入隐蔽试剂12.可从水提液中提取皂苷的溶剂是A.氯仿B.苯C.甲醇D.乙醇E.正丁醇13.木脂素成分可用紫外光检测是由于A.分子量较小B.亲脂性较小C.构造中有芳香核D.构造中有亚甲二氧基E.自身有颜色14.对麝香的含量测定下列说法不对的者A.重要用色谱法B.色谱法都是用麝香酮为对照品C.气相色谱法是以麝香酮为对照品D.高效薄层扫描可测多种化合物E.高效液相色谱可测麝香中多种甾体成分15.合剂与口服液最常用的净化措施为A.液—固萃取B.液—液萃取C.蒸馏法D.沉淀法E.升华法16.分析栓剂时除去基质的措施下列哪项是错误的?A.用硅藻土吸附B.亲水性基质用水提取C.油脂性基质用水提取D.油脂性基质用熔融冰浴凝固法E.亲水性基质用有机溶剂提取17.唾液药浓一般比血浆药浓A.高B.低C.相等D.不一定E.以上均不是18.在含量测定措施建立过程中，以回收率估计措施的A.反复性B.线性C.可靠性D.选择性E.敏捷度19.含量测定程度低于多少，可增长一种浸出物测定A.百分之一B.千分之一C.万分之一D.十万分之一E.均需20.对于HRGC的重要色谱条件进行选择时，下列说法中不对的的是A.柱内径和容量因子增长均使柱效减少B.柱内径小的开管柱，载气的最佳线速大，更适于迅速分析C.开管柱内径小，可用高载气线速度，使用热导检测器时，可减小系统的最小检测限D.柱内径的选择要兼顾柱效、分析速度和柱容量E.柱温的选择也要多方面兼顾，并且开管柱十分有助于作程序升温气相色谱(二)B型题(备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用)(5分)A.异羟肟酸铁试剂B.改良碘化铋钾试剂C.茚三酮试剂D.硫酸钼酸试剂E.硅钨酸试剂1.用薄层色谱法分析麻黄生物碱可选用的显色试剂是2.用分光光度法测定附子注射液中酯型生物碱可选用的试剂是3.用纸色谱法鉴别中药制剂中生物碱成分不能用的的显色试剂是4.用重量法进行生物碱成分分析时可选用的试剂是5.用薄层色谱法分析一般生物碱时，最常用的显色试剂是A.含量高的主成分B.挥发性成分C.脂溶性成分D.重金属元素及无机元素E.具有荧光的物质6.化学分析法合用于测定中药制剂中的7.气相色谱法合用于测定中药制剂中的8.反相高效液相色谱法合用于分析中药制剂中的9.原子吸取分光光度法合用于测定中药制剂中所含的10.荧光分析法合用于测定中药制剂中(三)C型题(备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用)(5分)A.制剂通则检查B.特殊杂质检查C.两者均是D.两者均不是1.珍视明滴眼液pH值的检查属于2.阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于3.地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于4.注射用双黄连(冻干)中草酸盐的检查属于5.注射用双黄连(冻干)中铁盐的检查属于A.口服液B.注射剂C.两者均是D.两者均不是6.可用萃取法提取成分7.可用回流法提取成分8.检查pH值9.要有指纹图谱10.检查相对密度(四)X型题(每题的备选答案中有2个或2个以上对的答案，少选或多选均不得分)(10分)1.中药制剂分析中常用的净化措施有A.液—液萃取法B.微柱色谱法C.沉淀法D.蒸馏法E.超临界流体萃取法2.《中国药典》检查杂质采用的措施有A.与原则液进行对比B.与阴性药物对比C.在供试品中加入试剂，在一定条件下观测有无正反应出现D.与阴性药材对比E.供试品加试剂前后对比3.中药制剂的含量测定中，进行样品处理的重要作用是A.使被测成分有效地从样品中释放出来，制成供分析测定的稳定试样B.除去杂质，净化样品，以提高分析措施的重现性和精确度C.进行富集或浓缩，以利于低含量成分的测定D.衍生化以提高措施的敏捷度和选择性E.使试样的形式及所用溶剂符合分析测定的规定4.影响薄层扫描定量的重要原因是A.吸附剂的性能及薄层板的质量B.点样操作与随行原则C.展开条件D.显色E.扫描仪输入的参数与否合理5.中药制剂中总生物碱含量测定可选用A.重量法B.气相色谱法C.酸碱滴定法D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法6.中药制剂中含亚甲二氧基构造的木脂素成分含量测定可用A.异羟肟酸铁比色法B.酸碱滴定法C.薄层扫描法D.高效液相色谱法E.没食子酸比色法7.属于胆酸含量测定措施的是A.酸碱滴定法B.配位滴定法C.比色法D.薄层扫描法E.氧化还原滴定法8.片剂的提取措施有A.冷浸法B.萃取法C.回流提取法D.超声振荡法E.沉淀法9.在中药制剂的含量测定中，下列哪些是测定成分的选择原则A.测定有效成分B.测定毒性成分C.测定总成分D.测定易损成分E.测定专属性成分10.HPCE法重要用于分离A.有机酸、碱B.氨基酸C.生物大分子D.糖类E.无机离子二、填空题(5分)1.中药制剂分析的意义是为了保证用药的、和。2.中药制剂的理化定性鉴别措施重要有、、、等。3.在重金属检查中原则铅液的用量以较合适，不不小于或不小于，则呈色太浅或太深不利于目视比较。4.用直接萃取法萃取生物碱时，应调整水相的pH，而萃取有机酸时，应调整水相的pH__________。5.酸性染料比色法测定中药制剂中生物碱类成分重要影响原因是、和。6.熊胆中的重要化学成分是成分，其中重要含，经碱水解后得、。7.中药注射剂制定指纹图谱的前提是固定、和。8.国务院药物监督管理部门颁布的____和____为国家药物原则。9.电渗流是指毛细管内溶液在____作用下____的现象。10.单体黄酮成分含量测定措施重要有、。三、简答题(15分)1.薄层扫描法措施学考察时作原则曲线的目的何在?2.总多糖的重要含量测定措施有哪些?3.为何中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其精确含量?四、论述题(10分)在中药制剂皂苷类单体成分分析中，试论述怎样根据其构造特性和理化性质确定分析条件和措施。五、计算题(20分)1.左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末1.025g，置索氏提取器中，加盐酸-甲醇(1:100)适量，加热回流提取至提取液无色。将提取液移至50mL量瓶中，加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度，摇匀。精密量取5mL，置氧化铝柱上，用乙醇25mL洗脱，搜集洗脱液，置50mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。精密量取2mL，置50mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸液稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在345nm处测定吸取度为0.382。此外，测得本品的干燥失重为7.23%，已知盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)的吸取系数()为728，本品按干燥品计算，每1g含生物碱以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计，不得不不小于60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量与否合格?(10分)2.取注射用双黄连(冻干)0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐(《中国药典》附录ⅣF)。假如原则砷溶液(1µgAs/mL)取用量为2mL，杂质限量为多少?(10分)六、分析方案设计题(10分)乐脉颗粒的质量分析方案设计构成：丹参、川芎、赤芍、红花、香附、木香、山楂制法：以上七味，经煎煮、滤过、浓缩至清膏、与乳糖流化、干燥、制成颗粒。规定：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析措施。附参照答案：一、选择题（一）A型题1．D2．D3．C4．B5.C6.A7.E8.B9.C10.A11.E12.E13.C14.B15.B16.B17.B18.C19.C20.C（二）B型题1.C2.A3.D4.E5.B6.A7.B8.C9.D10.E（三）C型题1.A2.B3.D4.D5.D6.C7.D8.C9.B10.A（四）X型题1.ABCD2.AC3.ABCDE4.ABCDE5.ACDE6.ACDE7.ACD8.ACD9.ABCDE10.ABCDE二、填空题1．安全合理有效2．一般化学反应法升华法光谱法色谱法3．20μg10μg30μg4．≥pKa＋2≤pKa－25．介质pH值酸性染料的种类有机溶剂的选择6．胆汁酸类牛磺熊去氧胆酸熊去氧胆酸牛磺鹅去氧胆酸7．中药材品种产地采收期8．《中华人民共和国药典》，药物原则9．外加电场整体朝一种方向运动10．薄层色谱法高效液相色谱法三、简答题1．答案要点：对于用Kubelka-MunK曲线校直法进行定量的仪器（如岛津CS系列薄层扫描仪）作原则曲线的目的是（1）检查所选择的散射参数SX与否合适。SX值合适则工作曲线被校为直线，否则，需再调整；（2）考察工作曲线与否过原点，以确定采用外标一点法还是用外标二点法定量；（3）确定点样量的线性范围。对采用回归法进行定量计算的薄层扫描仪（如CAMAG系列），其工作曲线可直接用于定量。平行点多点对照品溶液，由计算机对所测得的数据进行线性或非线性回归，定义出回归方程，计算供试品的含量。2．答案要点：DNS比色法系运用3，5-二硝基水杨酸与多糖水解后的还原糖生成有色物质进行测定；苯酚-硫酸法系运用苯酚-硫酸试剂可与游离的或多糖中的己糖、糖醛酸起显色反应，己糖在490nm波长处、戊糖及糖醛酸在480nm波长处有最大吸取，吸取度与糖含量呈线性关系。蒽酮-硫酸法系运用多糖与硫酸发生脱水反应，生成糠醛或其衍生物，与蒽酮试剂缩合生成有色物质进行测定。3．答案要点：在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中也许存在的杂质容许有一定程度，在此程度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行程度检查即可。四、论述题答案要点：大多数三萜皂苷类成分，如人参皂苷、三七皂苷等可运用其在紫外区的末端吸取来检测，但敏捷度相对要低。若中药制剂中所含三萜皂苷类成分自身具有较强的紫外吸取，如甘草酸、远志皂苷等，可用HPLC法分离并用紫外检测器检测。近年来，蒸发光散射检测器这一通用型质量检测器的技术日渐成熟，应用效果很好，基线稳定，重现性好，敏捷度高。皂苷的含量测定一般需要用合适的溶剂提取。由于皂苷在极性溶剂中溶解度较大，因此提取溶剂可为多种浓度的甲醇（70%～95%）、乙醇、异丙醇、丁醇、戊醇。提取后经分离得到总皂苷成分，分离可用有机溶剂，如水饱和的正丁醇萃取，也可用大孔吸附树脂、氧化铝等处理后溶剂洗脱。五、计算题1.解：以上措施，未干燥品取样量为W样（g），则每1g供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计，含量（mg/g）为：含量（mg/g）＝=＝69.0（mg/g）＞60mg/g该制剂中盐酸小檗碱的含量合格。2．解：六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中丹参、川芎、木香进行鉴别，丹参采用丹参酮ⅡA对照品进行对照，川芎、木香采用对照药材进行对照。检查：应符合药典中有关颗粒剂的各项检查（检查措施及程度可参看药典）（1）粒度（2）溶化性（3）水分（4）装量差异（5）微生物程度含量测定：由于赤芍的有效成分芍药苷较易测定，可测定方中赤芍的有效成分芍药苷的含量，以芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：芍药苷为萜类成分，可用有机溶剂提取，选用乙醇提取；乙醇的提取时间、提取次数、提取措施等都要进行条件选择才能确定。（2）测定措施：《中国药典》乐脉颗粒项下含量测定即选用高效液相色谱法测定赤芍所含芍药苷的含量。（3）措施学考察：应进行有关含量测定的措施学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷（二）一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一种最佳答案）（20分）1．中药制剂需要质量分析的环节是A．中药制剂的研究、生产、保管和体内代谢过程B．中药制剂的研究、生产、保管、供应和运送过程C．中药制剂的研究、生产、保管、供应和临床使用过程D．中药制剂的研究、生产、供应和运送过程E．中药制剂的研究、生产、供应和体内代谢过程2．中药制剂分析的重要对象是A．中药制剂中的有效成分B．影响中药制剂疗效和质量的化学成分C．中药制剂中的毒性成分D．中药制剂中的宝贵药材E．中药制剂中的指标性成分3．在复方丹参片的定性鉴别中：取本品1片，研细，分次加水少许，搅拌，滤过，滤液移至100mL量瓶中，并加水至刻度，取溶液2mL，加水至25mL。在283nm±2nm的波长处有最大吸取，为鉴别方中哪味药材的反应。A.丹参B.冰片C.三七D.丹皮E.党参4．中药制剂一般杂质的检查包括A.酸、碱、固形物、重金属、砷盐等B.酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等C.酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等D.酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等E.酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等5．在一般杂质检查中，能用于定量测定的措施是A.重金属检查第一法B.砷盐检查第一法C.重金属检查第二法D.砷盐检查第二法E.重金属检查第四法6．农药残留量的测定重要采用的措施为A.红外分光光度法B.紫外分光光度法C.色谱法D.质谱法E.电化学分析法7.一般不用混合溶剂提取的措施是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.持续回流提取法Ｅ.超临界提取法8.对下列含量测定措施的有关效能指标描述对的的是Ａ.精密度是指测定成果与真实值靠近的程度Ｂ.精确度是经多次取样测定同一均匀样品，各测定值彼此靠近的程度Ｃ.中药制剂含量测定措施的精确度一般以回收率表达，而精密度一般以原则偏差或相对原则偏差表达Ｄ.线性范围是指测试措施能到达一定线性的高、低浓度区间Ｅ.选择性是指一种措施仅对一种分析成分产生唯一信号9．GC法或HPLC法用于中药制剂的含量测定期，定量的根据一般是A.峰面积B.保留时间C.分离度D.理论塔板数E.拖尾因子10．生物碱雷氏盐比色法溶解沉淀的溶液是A.酸水液B.碱水液C.丙酮D.氯仿E.正丁醇11．盐酸-镁粉显色反应可用于鉴别A.生物碱B.皂苷C.黄酮D.蒽醌E.有机酸12．制剂中总蒽醌含量测定操作环节对的的是Ａ.取样—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｂ.取样—酸水解—氯仿提取—混合碱液显色—测定Ｃ.取样—甲醇提取—混合碱液显色—测定Ｄ.取样—水提取—混合碱液显色—测定Ｅ.取样—甲醇提取—测定13．梓醇的测定措施不适宜采用A．HPLCB．TLCSC．HPCED．GCE．分光光度法14.用于斑蝥素含量测定的法定措施是A.比色法B.紫外分光法C.高效液相色谱法D.薄层扫描法E.气相色谱法15．复方扶芳藤合剂中黄芪甲苷的含量测定，采用D101型大孔树脂净化是为了除去哪类物质A.有机酸B.皂苷C.多糖D.鞣质E.黄酮16．蜂蜜中重要含A.葡萄糖和蔗糖B.葡萄糖和果糖C.果糖和乳糖D.葡萄糖和乳糖E.葡萄糖和麦芽糖17．一般生物样品分析的萃取率应不低于A.30%B.40%C.50%D.60%E.70%18．天然产物中提取的对照品验证纯度应在百分之几以上，方可供含量测定。A.90B.95C.98D.99E.10019．荧光鉴别一般采用365nm波长的紫外灯，写为A.365nm紫外观测B.UV（365nm）C.365nm（UV）D.置紫外灯（365nm）下观测E.置365nm紫外灯下观测20．下列物质在HPCE中，哪个最先抵达检测器A.MB.M+C.M2+D.M-E.M2-（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）A.Ag-DDC显色法B.硫氰酸盐显色法C.氯化钡显色法D.硫代乙酰胺显色法E.硝酸银显色法1．中药制剂中重金属的检查可运用2．中药制剂中砷盐的检查可运用3．中药制剂中硫酸盐的检查可运用4．中药制剂中铁盐的检查可运用5．中药制剂中氯化物的检查可运用A.水洗法B.萃取法C.冰浴凝结法D.大孔树脂柱色谱法E.聚酰胺柱色谱法6．.除去蜜丸中的糖分可用7．.除去栓剂中的基质（油脂性）可用8．除去多糖成分的干扰可用9．口服液中的成分提取可用10．黄酮类成分分离可用（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）A.空心的B.柱内径小C.两者均是D.两者均不是1.在VanDeemter速率方程中，对开管柱有A=0和弯曲因子γ=1是由于2.开管柱比填充柱的β要大2～3个数量级，重要是由于3.对开管柱而言，可引起气相传质阻力Cg减小的有4.开管柱之因此柱效高，分析速度快是由于5.最常用的毛细管柱所具有的特性是A.原则液B.原则品C.两者均可D.两者均不可6.应在20℃±5℃温度及50%～75%相对湿度下贮存的是7.需要避光保留的是8.有效期一般为1～3个月的是9.取出后严禁倒置原瓶的是10.需要生产批号的是（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上对的答案，少选或多选均不得分）（10分）1．中药制剂中化学成分的复杂性包括A．具有多种类型的有机和无机化合物B．具有多种类型的同系物C．有些成分之间可生成复合物D．在制剂工艺过程中产生新的物质E．药用辅料的多样性2．在《中国药典》中没有规定检查的项目，有也许是A.含量甚微B.存在几率很小C.认识不够D.缺乏对照品E.对人体无不良影响3．在中药制剂分析中，计算光谱法一般只合用于同批样品或内控应用，其原因有A.不能使用吸取系数法B.不能测定构成已知的复杂样品C.样品预处理环节复杂D.中药制剂的供试品溶液构成复杂E.干扰组分或阴性空白样品的变动性大4．对某些热稳定性或挥发性差的组分，假如要进行气相色谱分析，常用如下措施处理A.萃取法B.结晶法C.分解法D.衍生物法E.沉淀法5．含黄酮中药制剂鉴别可选用A.氢氧化钠溶液显色B.二氯氧锆显色C.盐酸-镁粉显色D.三氯化铝溶液显色E.泡沫反应6．环烯醚萜苷类成分常用的显色剂有A．硫酸乙醇溶液B．茴香醛试液C．香草醛硫酸试液D．对二甲氨基苯甲醛–硫酸溶液E．2，4–二硝基苯肼试液7．属于胆红素含量测定措施的是A.酸碱滴定法B.氧化还原法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.薄层扫描法8．《中药注射剂指纹图谱研究的技术规定（暂行）》中规定中药注射剂在固定中药材品种、产地和采收期的前提下，需制定A.中药材指纹图谱B.对照品指纹图谱C.辅料指纹图谱D.有效部位或中间体指纹图谱E.注射剂的指纹图谱9．下列属于措施学考察应包括的项目有A.提取条件确实定B.净化分离措施的选定C.测定条件的选择D.空白试验条件的选择E.精密度试验10．GC－MS分析时可获得的信号参数有A.总离子流色谱图B.质量色谱图C.选择离子监测图D.质谱图E.色谱保留值二、填空题（5分）1．中药制剂分析的检查应包括中药制剂的、、、及等过程。2．中药制剂的理化鉴别是指。3．杂质限量是指，一般用或来表达。4．常用于中药制剂含量测定的UV法中的单波长法是，和。5．总皂苷含量测定措施一般有、。6．蟾酥常用的鉴别措施有、、、、、法。7．膏药的质量分析重要是应设法排除的干扰，由于它易溶于。8.中药制剂质量原则制定之前，必须制定＿＿＿＿和＿＿＿＿的质量原则。9．毛细管色谱柱的柱效可以用________和________来评价，而________越大，所得色谱峰越窄、越尖，而________越高，柱子柱效的理论运用率越高。10.以硅胶为吸附剂的薄层色谱法对中药制剂中生物碱成分进行分析时，在喷改良碘化铋钾显色剂前，应，否则、影响测定。三、简答题（15分）1．HPLC应用于中药制剂定量分析最常用的定量措施是什么？为何？2．简述颗粒剂的质量分析特点。3．中药材、中药制剂和某些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏措施有哪些？四、论述题（10分）试论蜜丸的分析特点。五、计算题（20分）1．用薄层吸取扫描法测定黄连中小檗碱含量，由措施学考察证明工作曲线过原点。现进行如下试验，在同一薄板上，分别取浓度为2.00g/L原则溶液和供试品溶液（取生药黄连0.300g，提取后定容10.00mL），点样体积为2L，由薄层扫描仪测得峰面积为AS=58541.80，AX=78308.3，计算黄连药材中小檗碱含量。（10分）2．取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少许水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查（《中国药典》附录ⅣF），含砷量不得过百万分之二。假如原则砷溶液（1µgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？（10分）六、分析方案设计题（10分）四物合剂的质量分析方案设计构成：当归、川芎、白芍、熟地黄制法：以上四味，经合适的提取、浓缩、加水混匀，制成合剂。规定：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析措施。附参照答案：一、选择题（一）A型题1.C2.B3.A4.C5.D6.C7.D8.C9.A10.C11.C12.B13.D14.E15.C16.B17.C18.C19.D20.C（二）B型题1.D2.A3.C4.B5.E6.A7.C8.D9.B10.E（三）C型题1.A2.A3.C4.C5.C6.C7.C8.A9.C10.B（四）X型题1.ABCD2.ABCE3.DE4.CD5.BCD6.ABCD7.CDE8.ADE9.ABCDE10.ABCDE二、填空题1．研究生产保管供应临床使用2．运用物理的、化学的或物理化学的措施对制剂中所含的化学成分进行定性鉴别，从而判断制剂的真伪3．药物中所含杂质的最大容许量百分之几百万分之几4.吸取系数法对照品比较法原则曲线法5．重量法比色法6．显色反应纸色谱法薄层色谱法紫外光谱法红外光谱法7．基质氯仿8．药材辅料9．理论塔板数涂渍效率理论塔板数或有效理论塔板数涂渍效率10．挥干展开剂背景深反差小三、简答题1．答案要点：HPLC法应用于中药制剂定量分析最常用的定量措施是外标法。由于外标法无需懂得校正因子，只要被测组分出峰，保留时间合适，无干扰即可，操作简便，唯有规定进样量须精确，而目前HPLC仪一般都采用定量圈（10l、20l）进样，按定量圈体积3～5倍进样，可保证进样的精确性，故HPLC最常用的定量措施为外标法。2．答案要点：颗粒剂不含药材细粉时，而所有为药材提取物，可用合适的溶剂进行溶解或提取。对于含药材细粉的颗粒剂，要注意提取溶剂的渗透性，可采用超声提取法或热回流提取法。颗粒剂中大多具有糖、糊精等辅料，对测定有干扰，常使提取液粘稠或用有机溶剂提取时，形成不溶性块状板结物，包裹和吸附被测成分，从而影响提取效率，因此，要选择合适的提取溶剂和措施。3．答案要点：因砷在分子中也许以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏措施有酸破坏法（溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法）、碱破坏法（氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法）及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。四、论述题答案要点：蜜丸为常用剂型之一，由原生药粉和蜂蜜构成，在质量分析中，大量蜂蜜的存在对分析测定有影响，因此要设法除去。常见的除蜂蜜的措施有：如测定蜜丸中脂溶性成分，可将蜜丸切成小块，用水溶解，离心，取药渣，再加溶剂提取药渣；若分析成分为水溶性成分，需将蜜丸同适量硅藻土研磨，使均匀分散，再用溶剂提取，硅藻土用量大概为1﹕0.5～2（g/g）；当分析酚酸类成分时，应注意硅藻土的质量，如有的硅藻土含铁离子，对测定成果有影响，使用前应先除去。此外还应注意硅藻土的吸附能力，可用回收率进行检查，应符合规定。五、计算题1．解：工作曲线过原点，故用外标一点法定量。黄连药材中盐酸小檗碱含量为8.93%。2．解：六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中当归、川芎、白芍进行鉴别，当归、川芎采用对照药材进行对照，白芍采用芍药苷对照品进行对照。检查：应符合药典中有关合剂的各项检查（检查措施及程度可参看药典）（1）装量差异（2）微生物程度（3）相对密度含量测定：以方中白芍的有效成分芍药苷为定量指标。（1）供试品制备：由于本方为合剂，故可直接加水稀释，进行含量测定，稀释倍数等要进行条件选择才能确定。（2）测定措施：《中国药典》四物合剂项下含量测定即选用高效液相色谱法测定白芍所含芍药苷的含量。（3）措施学考察：应进行有关含量测定的措施学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷（三）一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一种最佳答案）（20分）1．中药制剂分析的特点A．制剂工艺的复杂性B．化学成分的多样性和复杂性C．中药材炮制的重要性D．多由大复方构成E．有效成分的单一性2．取样的原则是A．具有一定的数量B．在效期内取样C．均匀合理D．不能被污染E．包装不能破损3．纸色谱法是如下列哪种物质为固定相A.纸B.水C.乙醇D.酸E.硅胶4．对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查措施是A．第一法B.第二法C.第三法D.第四法E.所有措施都合用5．硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是A.2.5B.2.0C.3.0D.3.5E.4.06．采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是A.减少甲苯的挥发B.增长甲苯在水中的溶解度C.防止甲苯与微量水混合D.减少水的挥发E.增长水的挥发7.下列提取措施中，无需过滤除药渣操作的是Ａ.冷浸法Ｂ.回流提取法Ｃ.超声提取法Ｄ.持续回流提取法Ｅ.以上都不是8.对分析措施的反复性考察的原因是A.不一样试验室和不一样分析人员B.不一样仪器和不一样批号的试剂C.不一样分析环境D.不一样测定日期E.以上都不是9．采用RP-HPLC离子克制色谱法测定中药制剂中丹参素、阿魏酸等弱酸性成分时，下列哪一条件对分离及测定最重要A.测定波长B.流速C.温度D.pH值E.添加剂10．具有下列药材的中药制剂可用异羟肟酸铁比色法测定总生物碱含量的是A.黄连B.麻黄C.防己D.附子E.黄柏11．常用于黄酮类化合物定量显色反应的试剂是A.盐酸-镁粉B.盐酸C.甲酸钠D.醋酸钠E.三氯化铝或硝酸铝12．大多挥发油在何种酸存在下可与香草醛形成多种颜色的化合物A．浓硝酸B．高氯酸C．浓硫酸D．矿酸E．氢碘酸13．可用GC法测定含量的香豆素成分是A．蛇床子素欧前胡素秦皮甲素B．蛇床子素欧前胡素秦皮乙素C．蛇床子素花椒毒素补骨脂素D．欧前胡素花椒毒素七叶苷E．欧前胡素蛇床子素花椒毒酚14.熊胆的甲醇溶液的紫外最大吸取波长是A.265nm±1nmB.415nm±1nmC.273nm±2nmD.405nm±3nmE.413nm±1nm15．蜂蜜中，进行杂质检查的成分是A.葡萄糖B.乳糖C.5-羟甲基糠醛D.果糖E.蜂蜡16．中药注射剂的pH值的规定范围，一般应在A.4～9之间B.2～6之间C.5～10之间D.7～9之间E.6～8之间17．生物样品中药物的提取，对于碱性药物的最佳pH值应高于其pKa值几种单位A.2B.3C.4D.2～3E.1～218．下列不属测定成分选择原则的内容的是A.有效成分B.毒性成分C.易损成分D.含量最大成分E.专属成分19．处方中全处方量应以制成多少个制剂单位的成品量为准A.100个B.400个C.500个D.800个E.1000个20．中药指纹图谱研究中样品采集应A.不小于10批B.不不小于10批C.不小于20批D.5批E、.1批（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）A.HPCE法B.HPLC法C.GC法D.SFC法E.TLC法1．可以大量制备纯物质的措施2．既可以分离无机离子，又可以分离细胞粒子、中性粒子的措施是3．进样量可小到nL的分离措施4．检测器相对广的色谱法5．可以使用腐蚀性显色剂的色谱法A.在紫外区273nm±2nm处有最大吸取B.样品的氯仿溶液加硫酸与过氧化氢溶液振摇即显绿色C.取粉末少许，手中加水润湿，手搓之不粘手染手D.多数以与牛磺酸结合的结合型胆甾酸形式存在E.样品的甲醇液蒸干、加醋酐少许使溶、滴加硫酸、初显蓝紫色，渐变为蓝绿色6．蟾酥中甾类化合物的显色反应是7．胆汁酸类的特点是8．熊胆的紫外光谱鉴别措施是9．牛黄的胆红素反应是10．麝香的经验鉴别是（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）Ａ．中药制剂分析B．化学药物分析C．两者均是D．两者均不是1．可测定指标性成分的是2．测定有效成分的是3．可测定单一有效成分的是4．用于控制药物质量的是5．只能用对照品进行检查分析的是A.酸水解B.用氯仿等提取C.两者均是D.两者均不是6．总皂苷的提取可采用7．总皂苷元的提取可采用8．游离蒽醌的提取可采用9．结合蒽醌苷元的提取可采用10．黄酮苷的提取可采用（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上对的答案，少选或多选均不得分）（10分）1．影响薄层色谱分析的重要原因有A.样品预处理及供试液制备B.薄层色谱的点样技术C.吸附剂的活性与相对湿度的影响D.温度的影响E.样品的光谱数据2．气相色谱法重要合用于下列中药制剂中水分的测定A.含微量水分的中药制剂B.需精确测定水分含量的中药制剂C.含挥发性成分的中药制剂D.热稳定性差的中药制剂E.任何中药制剂3.下列有关分析措施效能指标的概念描述对的的有A.在大多数状况下我们研究分析措施的精密度是指重现性B.被法定原则采用的分析措施是进行过重现性试验的或通过协同检查的C.选择性是指在样品中有其他组分共存时，该分析措施对被测物精确而专属的测定能力D.选择性是指分析措施用于复杂样品分析时互相干扰程度的量度E.耐用性是指在测定条件有小的变动时，测定成果受影响的承受能力4．在中药制剂分析中，常采用原则曲线进行定量的分析措施有A.化学分析法B.分光光度法C.荧光分析法D、.气相色谱法E.原子吸取分光光度法5．有关三萜皂苷单体成分定量分析描述对的的是A.人参皂苷等在紫外区有强吸取，HPLC-UV检测敏捷度高B.三七皂苷等在紫外区仅有末端吸取，HPLC-UV检测敏捷度差C.HPLC-ELSD检测人参、三七皂苷等基线稳定、重现性和敏捷度很好D.远志皂苷在紫外区有强吸取，HPLC-UV检测敏捷度高E.HPLC法不合适分析皂苷类成分6．香豆素类成分的鉴别措施可用A.光谱法B.异羟肟酸铁反应C.FeCl3反应D.重氮化法E.薄层色谱法7．属于麝香含量测定措施的是A.气相色谱法B.薄层扫描法C.分光光度法D.高效液相色谱法E.化学滴定法8．橡胶膏剂的质量分析特点有如下几点：A.离心测定法B.直接测定法C.提取测定法D.镜检测定法E.色谱测定法9．有效成分不精确的中药制剂，可采用如下哪些措施进行含量测定。A.指标性成分B.浸出物C.某一物理常数为指标D.灰分E.均可10．在HRGC中，开管柱由于中空、内径小，因此A.柱效高B.适于迅速分析C.最大容许进样量小D.相比小E.利于作程序升温气相色谱二、填空题（5分）1．溶剂提取法包括、、和等。2．中药制剂性状鉴别内容重要有、、、、。3．砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是。4．由于采用定量阀进样，可保证进样精确性，HPLC最常用的定量措施为，根据分为外标一点法和外标二点法。5．齐墩果酸、熊果酸由于其构造特点，应首选法测定，也可用和等措施。6．矿物药常用的分析措施可分为法、法、法、法四种分析措施。7．当橡胶膏中具有樟脑、薄荷脑等挥发性成分时，可采用进行定性、定量分析。8．浸出物测定的建立是以测试＿＿＿＿个批次样品的＿＿＿＿个数据为准。9．建立中药指纹图谱的原则是＿＿＿＿、＿＿＿＿、＿＿＿＿。10．用于挥发性成分鉴别的措施有、、和。三、简答题（10分）1．当采用硅胶薄层色谱法鉴别生物碱成分时，为何常有斑点Rf值较小或斑点明显拖尾的现象？可采用哪些措施克服？2．简述栓剂清除基质的措施。四、论述题（10分）详细论述怎样选定中药制剂含量测定的测定成分。五、计算题（25分）1．在含丁香挥发油的制剂分析中，以正十八烷为内标物，丁香酚为原则品，经色谱分析数据以重量比Wi/Ws为纵坐标，峰面积比Ai/As为横坐标，原则曲线的回归方程为：Y=1.40X+0.008，精密称取丁香酚试样300mg，经处理后，加入内标物正十八烷溶液1mL（5mg/mL）定容至2.5mL，吸取1L进样，测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为0.084，试计算丁香酚的百分含量。（10分）2．在某一毛细管区带电泳中，毛细管的长度为65cm，由进样口到检测窗口的长度为58cm，电压为20kv，扩散系数D为5.0×10-9m2/s。测得其中性分子M的迁移时间是9.96min，（1）求该系统的电渗淌度；（2）以M计算理论塔板数。（10分）3．取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》附录ⅣJ）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》第一部附录ⅣE第二法），假如原则铅溶液（10µgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？（5分）六、分析方案设计题（10分）护肝片的质量分析方案设计构成：柴胡、茵陈、板蓝根、五味子、猪胆粉、绿豆制法：以上六味，经合适的煎煮、滤过、浓缩、干燥、粉碎、混匀，制颗粒，干燥，压制成片，包糖衣，即得。规定：请设计本品的定性鉴别、检查及含量测定分析措施。附参照答案：一、选择题（一）A型题1．B2．C3．B4．D5.D6.C7.D8.E9.D10.D11.E12.C13.E14.C15.C16.A17.D18.D19.E20.A（二）B型题1.B2.A3.A4.C5.E6.E7.D8.A9.B10.C（三）C型题1.A2.C3.B4.C5.D6.D7.C8.B9.C10.D（四）X型题1.ABCD2.AB3.BCDE4.BCE5.BCD6.BCDE7.ABD8.BCDE9.ABC10.ABCE二、填空题1．萃取法冷浸法回流提取法超声提取法2．颜色形态形状气味3．除去H2S4．外标法工作曲线与否过原点5．超临界流体色谱法高效液相色谱法薄层扫描法6．化学分析热分析可见分光光度原子吸取光谱7．闪蒸－气相色谱法8．10，209．系统性特性性稳定性10．化学反应法、TLC、GC、GC–MS与GC–FTIR联用分析三、简答题1．答案要点：由于硅胶自身有弱酸性，对碱性物质吸附较强，故可使Rf较小或影响分离使斑点拖尾，克服的措施如展开剂中加入适量有机碱、在饱和氨蒸气下展开以及用碱液铺制薄层板等措施。2．答案要点：栓剂中常用的基质分为两类，即油脂性基质和亲水性基质。在除基质时要理解栓剂中所含基质的性质，再设计分离措施，常见的除去基质的措施有：栓剂与硅藻土拌匀，用回流提取器提取，亲水性基质用有机溶剂提取，油脂性基质用水或稀醇提取；也可将栓剂切成小块，加适量水，与温水浴上融化，搅拌一定期间，置冰浴中使凝固，滤过，如此反复多次，合并水溶液，可将水溶性成分提出，也可将栓剂溶解后，置分液漏斗中用酸或碱性溶剂提取，以除去基质的干扰。四、论述题答案要点：测定药味选择后来，还应选定某一成分为定量指标，一般应遵照如下几项原则。⑴测定有效成分对于有效成分清晰，其药理作用与该味药的主治功能相一致的成分，应作为首选。⑵测定毒性成分如乌头中所含多种生物碱，其中酯型生物碱（包括单酯型、双酯型及三酯型）具有毒性，可测定总酯型生物碱的含量，作为质控指标之一，保证中药制剂服用安全有效。⑶测定总成分有效部位或指标性成分类别清晰的，可进行总成分的测定，如总黄酮、总皂苷、总生物碱、总有机酸、总挥发油等。⑷对有效成分不明确的中药制剂可采用如下几种措施：①测定指标性成分：指标性成分专属性要强，其含量高下可代表药材在制剂中的量。②测定浸出物：溶剂的选择应具针对性，能到达控制质量的目的。一般不采用水和乙醇。因其溶出物量太大，难于反应某些原料或工艺影响其质量的差异。③以某一物理常数为测定指标：如柴胡注射液（蒸馏液）其有效成分不太清晰，但试验证明，在276nm波长处有最大吸取，且吸取度的高下与其1：1蒸馏液浓度呈正比，因此可用276nm的吸取度值（A）来控制其质量。此外，在建立化学成分的含量测定有困难时，也可考虑建立生物测定等其他措施。⑸测定易损失成分测定在制备、贮存过程中易损失的成分，如冰片易挥发损失，因此在具有冰片的中药制剂中要测定其含量。⑹测定专属性成分被测成分应归属于某一药味，若为两味或两味以上药材所共有的成分，则不应选为定量指标。如处方中同步具有黄连、黄柏，最佳不选小檗碱作为定量指标。⑺测定成分应尽量与中医理论相一致，与药理作用和主治功能一致。如山楂在制剂中若以消食健胃为主，则应测定有机酸含量，若以治疗心血管疾病为主则应测定黄酮类成分。又如制何首乌具有补肝肾、益精血、乌须发的功能，若以大黄素为定量指标，就不太合适。五、计算题1．解：由回归方程Y=1.40X+0.008将各数据代入丁香酚的百分含量为0.21%。2．解：（1）据公式，对于中性分子，则有，故有（2）3．解：六、分析方案设计题答案要点：定性鉴别：薄层鉴别：对方中五味子、猪胆粉、茵陈进行鉴别，五味子采用五味子乙素对照品进行对照，猪胆粉采用猪去氧胆酸对照品进行对照，茵陈采用绿原酸对照品进行对照。检查：应符合药典中有关片剂的各项检查（检查措施及程度可参看药典）（1）重量差异（2）微生物程度（3）崩解时限含量测定：以方中五味子的有效成分五味子乙素为定量指标。（1）供试品制备：五味子乙素具有脂溶性，用正己烷提取，提取液蒸干，加甲醇溶解。正己烷用量，提取时间等要进行条件选择才能确定。（2）测定措施：《中国药典》护肝片项下含量测定即选用高效液相色谱法测定五味子所含五味子乙素的含量。（3）措施学考察：应进行有关含量测定的措施学考察试验：线性范围试验、稳定性试验、精密度试验、重现性试验、回收率试验等。（4）样品含量测定：在以上优选条件基础上，对三批样品进行含量测定，并制定其含量范围。模拟试卷（四）一、选择题（一）A型题（每题的5个备选答案中，只有一种最佳答案）（20分）1．中医药理论在制剂分析中的作用是A．指导合理用药B．指导合理撰写阐明书C．指导检测有毒物质D．指导检测宝贵药材E．指导制定合理的质量分析方案2．中药质量原则应全面保证A．中药制剂质量稳定和疗效可靠B．中药制剂质量稳定和使用安全C．中药制剂质量稳定、疗效可靠和使用安全D．中药制剂疗效可靠和使用安全E．中药制剂疗效可靠、无副作用和使用安全3．在薄层色谱鉴别中，如制剂中同步具有黄连黄柏原药材，宜采用A.阳性对照B.阴性对照C.化学对照品对照D.阳阴对照E.对照药材和化学对照品同步对照4．中药材、中药制剂和某些有机药物重金属的检出一般需先将药物灼烧破坏，灼烧时需控制温度在A.400~500℃B.500~600℃C.600~700℃D.300~400℃E.700~800℃5．砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是A.氯化汞试纸B.溴化汞试纸C.氯化铅试纸D.溴化铅试纸E.碘化汞试纸6．总灰分与酸不溶性灰分的构成差异在A.有机物B.硝酸盐C.泥土D.沙石E.钙盐7．既可用一种波长处的ΔA，也可用两个波长处的ΔA进行定量的措施是A.等吸取点法B.吸取系数法Ｃ.系数倍率法D.导数光谱法E.差示光谱法8．评价中药制剂含量测定措施的回收试验成果时，一般规定Ａ.回收率在85％～115％、RSD≤5％（n≥5）B.回收率在95％～105％、RSD≤3％（n≥5）C.回收率在80％～100％、RSD≤10％（n≥9）D.回收率≥80％、RSD≤5％（n≥5）E.回收率在99％～101％、RSD≤0.2％（n≥3）9．以C18柱为固定相，甲醇-水为流动相，采用RP-HPLC法测定某中药制剂中丹参酮IIA含量时，若组分丹参酮IIA峰前有一小峰，使其分离度、拖尾因子达不到规定，可通过下列哪一措施加以处理A.变化测定波长B.减少流动相流速C.减少流动相中甲醇的比例D.增长流动相中甲醇比例E.流动相中添加少许醋酸10．酸性染料比色法溶剂介质pH的选择是根据A.有色配合物（离子对）的稳定性B.染料的性质C.有色配合物（离子对）的溶解性D.染料的性质及生物碱的碱性E.生物碱的碱性11．可使黄酮化合物最大吸取波长发生位移的试剂是A.甲醇钠B.镁粉C.硫酸钠D.甲醇E.盐酸12．具有何种构造的有机酸可用HPLC法测定A.具有羧基B.萜类C.饱和酸D.芳香族酸类E.二羧基酸13．高效液相色谱法测定多糖，常采用的检测器为A.紫外检测器B.荧光检测器C.氮磷检测器D.示差折光检测器E.蒸发光散射检测器14．牛黄的醋酸溶液加糠醛与浓硫酸，加热显蓝紫色是A.胆酸的反应B.脂类的反应C.胆红素的反应D.氨基酸的反应E.粘蛋白的反应15．测定蜜丸中脂溶性成分的含量时，可采用哪种措施除去蜂蜜A.水洗法B.超声法C.回流法D.吸附法E.浸渍法16．测定糖浆剂和煎膏剂中的含糖量常采用A.折光率法或费林容量法B.旋光率法或折光率法C.旋光率法或费林容量法D.费林容量法或比色法E.折光率法或分光光度法17．生物样品分析中绝对回收率应不低于A.50%B.60%C.70%D.80%E.95%18．外用药和剧毒药不描述A.颜色B.形态C.形状D.气E.味19.中药制剂色泽如以两种色调组合，应以谁为主A.前者B.后者C.同样D.中间色E.其他20．在HPCE中，对下列物质来说，哪一类物质分离效率最高A.H2O分子B.蔗糖分子C.酒精分子D.DNA分子E.葡萄糖分子（二）B型题（备选答案在前，试题在后，每组若干题，每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）A.外标法B.内标法C.归一化法D.内加法E.原则曲线法1．气相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量措施是2．高效液相色谱法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量措施是3．薄层扫描法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量措施是4．原子吸取分光光度法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量措施是5．荧光分析法测定中药制剂有效成分含量最常用的定量措施是A.需阐明原料的科名、拉丁学名和药用部位B.供应来源C.参数和图谱D.经精确鉴定并注明药材来源E.直接采用色谱鉴别所用的对照品和对照药材：6.现行国家药物原则收载者可7.由动、植物提取的8.化学合成药应注明9.对照药材需10.验证已知构造的化合物需提供（三）C型题（备选答案在前，试题在后。每组若干题。每组题均对应同一组备选答案，每题只有一种对的答案。每个备选答案可反复选用，也可不选用）（5分）A.三萜皂苷B.蒽醌苷C.两者均是D.两者均不是1．减少水溶液表面张力，振摇后产生持久性泡沫者2．可见光下呈色且产生荧光者3．易升华者4．薄层层析后多采用硫酸乙醇显色使展现色斑者5．薄层层析后氨气熏后色斑发生变化者Ａ.部分测定法（即等量法）Ｂ.所有测定法（即总量测定法）Ｃ.两者均是Ｄ.两者均不是6.规定提取过程中，提取溶剂的用量必须精确加入的，适合于7.用乙醚作提取溶剂时，宜采用8.用冷浸法或回流提取法提取样品可采用9.用超临界流体提取法提取样品，可采用10.测定由浸膏制成的固体制剂，常采用（四）X型题（每题的备选答案中有2个或2个以上对的答案，少选或多选均不得分）（10分）1．在薄层色谱的鉴别中，样品供试液净化萃取措施，一般有A.单一溶剂萃取法B.分段萃取法C.液-液萃取法D.升华法E.固-液萃取法2．在农药残留量分析中最广泛使用的提取溶剂有A.乙腈B.丙酮C.氯仿D.苯E.己烷3．考察一种分析措施的选择性时常用的措施有A.对供试品作多次测定，比较分析成果B.对供试品和添加被测成分的供试品同步作测定，比较分析成果C.以被测成分与除去该成分的成药同步测定，比较分析成果D.以被测成分与除去含该成分药材的成药同步测定，比较分析成果E.以供试品和除去被测成分的供试品同步测定，比较分析成果4．在高效液相色谱中，要改善二个组分的分离度，可采用下列哪些措施A.增长柱长B.改用敏捷的检测器C.更换固定相D.更换流动相E.变化流速5．含蒽醌类化合物制剂的鉴别可用A.升华法B.氢氧化钠溶液显色C.薄层色谱法D.硫酸溶液显色E.三氯化铝溶液显色6．总多糖比色法含量测定，常用的措施有A.DNS法B.苯酚-硫酸法C.蒽酮-硫酸法D.香草醛硫酸法E.麝香草酚蓝法7．下列那些制剂可用气相色谱测定含量A.斑蝥素乳膏的含量测定B.牛磺珍珠胶囊中胆红素的含量测定C.含硫灸剂中麝香酮的含量测定D.熊胆中胆汁酸的含量测定E、.蛇胆川贝液中胆酸的分析8．对于一般软膏剂可采用如下措施进行分析：A.滤除基质测定法B.有机溶剂提取分离法C.灼烧法D.超声提取分离法E.离心法9．质量原则制定的原则A.安全有效B.稳定可靠C.质量均衡D.技术先进E.经济合理10．顶空气相色谱法的应用特点有A.样品的前处理十分简朴B.适于分析含挥发性组分的液体或固体样品C.可分析含量低的样品D.可分析组分复杂的样品E.有时可获得很低的检测限二、填空题（5分）1．《中国药典》的内容一般分为、、和四部分。2．中药制剂的色谱鉴别法重要有、、、、等。3．在进行中药制剂样品中农药残留量分析时，供试品制备最常用的提取措施有和法。最常用的净化环节是后经分离，测定措施以为主。4．HPLC法流动相需经、，样品也需经。5．蒽酮比色法测定多糖，含量较高的蛋白质对显色反应有一定干扰。6．不一样种类的蛇胆的差异不大，其鉴别措施常用法，其展开系统多为性。7．丸剂的提取措施有、、、、、等。8．原则曲线有关系数r值一般应在＿＿＿＿以上，薄层扫描法的r值应在＿＿＿＿以上。9．MEKC是在电泳分离缓冲液中加入＿＿＿＿，使＿＿＿＿物质能根据其在＿＿＿＿和＿＿＿＿的＿＿＿＿的不一样而进行分离，因此，它是以＿＿＿＿为假固定相的电动色谱。10．香豆素类成分的构造中由于和形成较强的共轭体系，具有较强的紫外吸取，λmax在左右。三、简答题（10分）1．简述中药制剂中结合蒽醌成分含量测定措施。2．简述回收率试验的意义及措施。四、论述题（10分）试述中药指纹图谱建立和识别的措施和环节。五、计算题（25分）1．中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量（HPLC法）测定采用外标两点法。=1\*GB3①原则曲线制备：分别取0.05mg/mL和0.02mg/mL的吴茱萸碱对照品溶液进样20μL测定，面积分别为240000,100000。=2\*GB3②样品测定：精密称取样品0.100g，精确加入流动相10mL，称重，超声提取30min