单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形的准连续介质分析

单晶铝膜纳米压痕试验初始塑性变形的准连续介质分析

通过对大多数膜材料的纳米压痕硬度测试试验，发现了压痕尺寸效应（ie）。硬压痕尺寸效应的存在严重影响了材料评价的应用变量参数的应用。对同种材料的不同载荷下,或不同材料的相同载荷下,硬度值都缺乏可比性。因此,薄膜材料硬度压痕尺寸效应一直是学术界研究的前沿和热点之一。在纳米压痕试验中,最易获得的两个力学参数是材料的硬度和弹性模量,弹性模量作为表征薄膜刚度的关键指标,与薄膜的原子结合能密切相关。但是目前对于弹性模量的尺寸效应存在与否以及机理问题却研究得很少。对于压痕尺寸效应来说,国内外很多学者运用各种实验及力学模型展开了多方面的研究。朱瑛等利用原子力显微技术研究了压头形状和尺寸对单晶铝的硬度测试结果的影响,表明压头形状和尺寸对实验的影响不可忽视。Huang等利用几何所需位错密度理论与有限元软件ABAQUS相结合分析了压痕尺寸效应对纳米压痕试验的影响,结果表明纳米硬度与压痕深度有密切关系。但在纳米尺度,经典连续介质力学不再适用,量子力学的计算代价又太昂贵,因此必须发展纳米力学。其中准连续介质法是研究纳米压痕尺寸效应有效的途径之一,它是一种混合了连续介质力学和分子动力学来研究多尺度问题的方法,最初是Tadmor等为了研究单晶的力学性质而被引入的,随后被Shenoy等所发展并用来研究多晶和多相材料,Miller等后来将该方法进一步扩充用来研究原子尺度的断裂力学问题。该方法主要特点是在变形梯度较小的规则区域采用代表性原子作为计算点,采用有限元方法求解;相反在变形梯度较大的缺陷核心附近采用原子尺度进行求解,并且计算中采用了自适应准则,以确保原子尺度的细节描述,但所有原子的能量按原子相互作用能计算。利用准连续介质法对膜层体系进行研究,不仅可以动态地显示薄膜微硬度实验压入过程中压头下方材料塑性变形区的大小和形状,而且还可以动态地显示压入过程对于膜基体系的应力应变响应,同时还可以提供实验方法无法获得的压痕周围薄膜材料本身的应力应变场和原子运动图。黎军顽等利用QC方法对同种压头分别作用不同压深的纳米压痕过程进行了模拟,发现纳米硬度与压深存在密切的关系,但在弹性模量方面是否存在尺寸效应,存在与否的机理未作出说明。本文将在纳米压痕试验基础上,利用准连续介质法模拟分析纳米压痕实验中刚性圆柱形压头压入单晶铝膜过程中的弹性和塑性变形特点。同时研究六组不同直径的压头分别压入同一压入深度时单晶铝膜的纳米硬度与弹性模量是否存在尺寸效应,以及不存在机理上进行探讨,并在位错理论方面给出一定的解释。对于单晶铝,本文采用Ercolessi和Adams的EAM势能函数。1单晶铝薄膜压头110.在对单晶铝膜压入同一深度的条件下,分别选取六组不同直径的刚性圆柱形压头进行纳米压痕模拟试验。如图1所示为压头直径为10Å时所使用的模型示意图,薄膜宽厚方向分别为2000Å×1000Å,长度方向无限长满足平面应变条件。压头沿[1¯10][1¯10]方向压入单晶铝薄膜,压痕方向与滑移方向[1¯10][1¯10]吻合,压头平面平行于(111)滑移面。采取控制压头压入深度的方法进行加载,载荷步增量为0.2Å,压入深度为6Å,不考虑刚性圆柱形压头和铝膜之间的摩擦作用。其余五组压头直径分别为20Å、40Å、80Å、120Å、160Å。图2表示的是压头直径为10Å时初始非局部原子区域,图2(a)表示的是正常观测范围的初始非局部原子以及网格划分,图2(b)表示的是非局部原子区域的放大图。图2表示的正是准连续介质法的特点:在压头附近采用完全原子描述,而在其它区域采用较为粗糙的有限元网格,网格密度随变形梯度的变化而自适应调整。2纳米硬度和弹性模量采用准连续介质法对纳米压痕试验进行模拟可以直观地获得载荷—压深曲线。图3(a)中曲线L1、L2分别表示的是两组直径为10Å、20Å压头试验所获得的载荷—压深曲线,从图中可看出,两条曲线的加载曲线的前面部分大致重合,载荷呈线形上升趋势,表明该阶段材料主要呈弹性变形状态;当曲线L1压深到达4.6Å(A1)时,两条曲线出现明显差异,这时曲线L1中载荷表现为急剧下降,这是因为随着压深的不断增加压头下方的位错开始形核;压深到达4.8Å(B1)时位错已经完成形核并开始发散,其两对刃型位错形式如图4(a),随着变形硬化的进一步加剧,由于位错发散需要更多的能量,之后载荷曲线又开始明显上升;当压深到达6Å(C1)时开始卸载。而压头直径为20Å时第一对位错完成形核时曲线L2加载到达了5.8Å(A2),其两对刃型位错形式如图4(b),随着位错开始发散开始吸收能量,加载曲线表现出下滑趋势;当加载到6Å(B2)时开始卸载。两组曲线的卸载曲线部分大致相似。从图3(a)中还可看出该两组的加载与卸载曲线部分均不重合,说明两组材料都发生了一定程度的塑性变形。图3(b)中曲线L3、L4、L5、L6分别表示的是四组压头直径为40Å、80Å、120Å、160Å试验所获得的载荷—压深曲线,从图中可清晰地看出各组的加载和卸载曲线几乎重合,载荷和压深呈线形关系,在这种情况下,单晶铝薄膜上几乎看不到残留的压痕,表明材料主要呈现弹性变形状态。同时还可以看出相同压入深度的情况下随着压头直径的增大而最大载荷也不断增大。通过分析图3和图4可知:在六组载荷—压深曲线中,直径为10Å的压头压入铝膜时完成第一对位错形核所需的压深为4.8Å,直径为20Å的压头压入铝膜时完成第一对位错形核所需的压深为5.8Å,而直径为40Å、80Å、120Å、160Å的压头压入6Å深度时并没有位错形核,这样可以分析出随着圆柱形压头直径的增大压头下方位错形核所需要的压深程度增大。同时从图4中a、b还可以看出随着压头直径的增加位错的形核速度不断下降,位错的发散速度变慢,压头下方的位错密度减小。研究工作发现利用准连续介质法来模拟纳米压痕的全过程是测量材料纳米硬度的理想手段,根据测试获得的载荷—压深曲线,通过Oliver-Pharr(O&P)方法可计算得到材料的纳米硬度以及弹性模量(具体公式见文献)。图5表示的是计算获得的单晶铝纳米硬度—压头直径曲线,从曲线上可清晰地看出纳米硬度值随压头直径的增加呈下降趋势,纳米硬度值呈现出明显的压头尺寸效应。同时从图上数据点可计算出压头直径为20Å(B)时计算所得纳米硬度值比压头直径10Å(A)时计算值小0.038GPa;随着压头直径进一步增加到120Å(E),所获得的纳米硬度值仅比80Å(D)时计算值小0.003GPa,此时纳米硬度值的变化相对与A、B两点硬度值之差小一个数量级,变化趋势已经趋于平稳;表明尺寸效应已经相当不明显。当压头直径加大到160Å(F)时,所计算出来的纳米硬度值仅比120Å时计算值小0.001GPa;可以预测随着压头的尺寸进一步加大,纳米硬度值将趋于稳定值。综上分析表明压头尺寸效应消失在压头直径为80Å时,该值与黎军顽等利用准连续介质法模拟研究刚性矩形压头时所报道的压头尺寸效应消失在120Å存在一定的差距,原因是利用矩形压头进行模拟实验时在压头的两个下边直角处容易产生应力集中,表现为相应的尺寸的矩形压头预测的纳米硬度值高于本文圆柱形压头所预测的结果;但同时随着压头尺寸的增加这种影响效果将逐渐减弱。本文采用圆柱形压头来研究压头尺寸效应,能够尽量避免和减少因为压头形状给试验结果带来的影响,使模拟过程更加真实。分析产生上述压头尺寸效应的一个原因是在同一压入深度情况下,在压头尺寸较小时试样表现为弹性和塑性变形,塑性变形时由于压头下方的材料受挤压产生位错,随着位错数量的不断增加,位错开始向下运动并开始塞积和形核,位错核的存在阻碍了剩余的位错继续向下运动,随着位错的源源不断增加,位错来不及扩散而反作用于压头,从而表现为载荷的上升,进在计算中表现为纳米硬度值的变大;随着压头直径的进一步增加,变形表现为纯弹性变形,没有位错产生与形核,从而能正常反映出纳米硬度值;另一个原因是单晶材料的各向异性导致材料的这种压头尺寸效应。利用指数衰减第一顺序函数拟合纳米硬度值与压头直径间的关系函数的公式如下:H(D)=0.524+0.142e−D13.803±0.003(1)Η(D)=0.524+0.142e-D13.803±0.003(1)从公式(1)可以看出,在压入同一压入深度的条件下,纳米硬度值呈现随压头直径的增加而减少的趋势,同时随压头直径增大,纳米硬度值将趋于一个稳定范围;而在公式中这个稳定范围为0.524±0.003GPa,该范围与文献中使用纳米硬度仪对单晶铝进行纳米压痕实验所测的纳米硬度范围0.532～1.275GP比较吻合;同时与文献中利用纳米压痕技术与AFM相结合测出的单晶铝的压痕实验数据硬度范围0.404～0.851GPa非常吻合。图6为单晶铝的弹性模量—压头直径曲线,从图中可以清晰地看出随着压头直径的增加,所有的弹性模量预测值在一根近似水平线上波动,没有表现出尺寸效应。计算得平均弹性模量预测值为84.662GPa,与文献利用基于AFM纳米硬度测量系统计算出的单晶铝的弹性模量为67～75GPa较为吻合。由于弹性模量并没有表现出尺寸效应,这证实了材料的弹性模量本质上仅依赖原子间的结合能,而和压头尺寸基本无关。为了尽量避免和减少因压头尺寸效应给实验测量带来的不良影响和准确地分析材料的力学参量,压头应该选用合适的尺寸,同时结合黎军顽等的研究工作,试验时还应该选用合适的压入深度以减少压深对试验结果的影响。但随着压头直径的加大和压入深度的增加必然带来模拟计算中非局部原子数的增加,也会带来节点原子数以及节点自由度的增加,从而使模拟所需计算代价增加。因此试验时应该合理选择压头尺寸和压入深度,以减少压头尺寸效应和压入深度对试验产生的影响,同时还应该考虑到计算机处理能力和模拟计算时的工作量。相信这将为纳米压痕实验过程中压头尺寸和对应压深的选择起到指导和参考作用。综合分析表明,准连续介质法在纳米硬度以及弹性模量测量方面具有比纳米硬度计和AFM等其他实验手段更理想的结果。准连续介质法优势在于使用的模型是绝对零度的温度下的理想模型,不考虑试样表面形貌对试验的影响,不考虑压头与试样的表面效应和摩擦作用,不考虑任何环境以及设备对试验的影响;而其它方法对力学参量测量的影响因素包括有材料表面吸附、压头尖端半径、试件表面的粗糙度、材料粘弹性特性、压痕实验环境和方法等。因此准连续介质法模拟纳米压痕实验能更加真实地反映出计算所得的各种力学参量的准确性。3材料的压痕能力1)在作用同一压入深度的情况下,随着压头直径的增大压头下方位错形核所需压深程度增大;同时随着压头直径的增加位错的形核速度不断下降,位错的发散速度变慢,压头下方的位错密度减小;2)纳米硬度存在明显的压头尺寸效应,具有随压头直径增大而减小的趋势;但随压头直径的进一步加大,当直径达到或超过80Å时纳米硬度值基本趋于稳定即压头尺寸效应