中药材(饮片)鉴别及质量控制

中药材〔饮片〕鉴别及质量把握42〔饮片〕鉴别及质量把握〔饮片〕质量把握的目标全面提高和完善中药材〔包括民族药〕、中药饮片质量标准，重点争论道地药材与非道地药材、野生与的方法。综合检测过渡，向多成分及和指纹或特征图谱整体质量把握模式转化。一、标准制定的原则与技术要求因此，中药质量把握是药品质量把握的难点和热点。中药化学成分争论的现状参、地黄。化学成分与成效不相关，或相关性不大；如板蓝根、虫草专属性不强，如绿原酸、槲皮素、熊果酸、氨基酸指标成分含量很低，难以代表中药的整体疗效：1%, 0.1%,0.01%,量效关系不清楚完全未知或根本不清楚〔饮片〕质量标准建立的根本要素科学性分析、检定方法到达区分真伪、评价优劣的目的测定值最大限度地接近真值先进性反映药物争论的最进展〔各国药典,最的文献〕适用性中药材〔饮片〕质量标准根本内容炮制留意贮藏样品的收集收集代表性样品3～510避开由同一供货渠道收集实际为一批样品的“多批样品”留意收集该品种的易混伪品供比较争论用收集的药材样品应标明产地、收集地、收集时间等。2取样一般性了解：药材的品名、产地、批号、规格等级以及包件式样是否符合要求。虫蛀状况或色、嗅、味显著特别的药材应另行取样。51％；贵重药材：逐件抽样。2～3100～500g；粉末药材：25～50g；贵重药材：5～10g；个体重量较大的药材：适当增加取样量。3中药材〔饮片〕命名中药材的名称与命名原则历代本草中华本草中国植物志地方植物志炮制品的名称与命名原则中药材来源包含的内容统名称；参考依据：FloraofChina中国高等植物中国植物志常用中药材品种整理和质量争论《中国药典》中局部拉丁学名已被调整，被调整的拉丁学名可作为异名标示，如祁州漏芦StemmacanthaunifloraDittrich〔Rhaponticumuniflorum(L.DC.〕。结果不宜急于跟进、盲目承受。本草考证市场调查丁公藤注射剂原料药材的鉴定争论《中国药典》〔2023年版一部〕：丁公藤为旋花科植物丁公藤ErycibeobtusifoliaBenth.及光叶丁公藤EschmidtiiCraib现行标准：东莨菪内酯定性、定量分析，无法区分正品、伪品。采收时间采收时间如必需把握在某生长阶段的，则应明确规定，如“花盛开时采收”、“枝叶茂盛时采收”。以枝叶茂盛时采收为佳”等。689---采挖”。凡全年均可采收，对药材质量无影响者，规定为“全年均可采收”。产地加工主要规定药材采收后进展加工处理的根本要求。可列两种方法。枯燥”等。性状描述与检验性状鉴定与检验的一般方法按药材、饮片的实际形态描述，描述要抓主要特征，文字要简练，用语要准确。法。多植(动)物来源的药材，其性状无明显区分者，可合并描述；有明显区分者，应分别描述。别，也可避开饮片性状的重复描述内容。浸湿使软化后，展平，观看。观看某些果实、种子类时，如有必要可浸软后，取下果皮或种皮，以观看内部特征。阅历的“马头蛇尾瓦楞身”，描述为“头略似马头，……体上有瓦楞形的节纹……”。大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品，可允许有少量高于或低于规定的数值。超出或低于规定范围样品的数量占总量的比例不得过20%；超出和低于规定范围样品的数3010排成一行，以毫米刻度尺测量后求其平均值。主。例如黄棕色，即以棕色为主。可削平后进展观看。检查药材或饮片气味时，可直接嗅闻，或在折断、裂开或搓揉时进展。必要时可用热水潮湿后检查。应留意防止中毒。特别留意中药栽培品性状的变化。8～25cm，1～3cm。外表棕黄色或深黄色，有稀疏的黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。气微，味苦。味微苦。5～63～10mm2～3mm，顶端有黄褐色残茎或茎痕。〔2023〕，〔2023〕鉴别系指鉴别药材、饮片真伪的方法，包括阅历鉴别、显微鉴别、理化鉴别。对无专属性、重现性差的工程，尽量不予收载。鉴别常用的方法1.阅历鉴别：是用传统的实践阅历，对药材的某些特征，承受直观方法进展鉴别真伪的方法。应先描述试验的方法，再描述试验产生的现象和结果。例青黛 取本品少量，用微火灼烧，有紫红色的烟雾产生。又如牛黄 ，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。其他如秦皮〔荧光〕、车前子〔黏液〕、菟丝子〔吐丝〕显微鉴别进展，特别是近年来显微鉴定技术与计算机多媒体技术结合，药鉴别的重要方法之一。国药典》、《美国药典》、《EuropeanPharmacopoeia》(欧洲药典)。(一)切片标本片的制法1、徒手切片法材料的预处理：清洗材料→软化(坚硬材料)切片：左手拇指和食指夹持材料，中指托住材料，使材料略高出食拇二指，肘关节靠在桌沿，材料的切面保持水平。右手执刀片，刀口向内，并使刀刃与材料的切面平行，移动右臂使刀锋自左前方向右前方向切削。切片过程中常常加水，保持潮湿。切出的薄片放在盛有蒸馏水或50％乙醇溶液的培育皿中，让切片开放。2、滑走切片法3、冰冻切片法 切片法(二)粉末标本片的制片方法1、粉末的制备1～5mm601mm刀片刮取：左手拇指与食指握住药材，右手拿刀片，从药材外表轻轻刮取粉末。2、制片甘油，加盖玻片，擦拭干净，即得。观看淀粉粒、菊糖、糊粉粒等，用水或稀甘油直接装片。(三)外表片的制法一般叶类中药材需要制备外表片4mm50％乙醇的培育皿中。以下操作用切片。2mm1cm的小条，置试管中，加5％氢氧化钾溶液适量，在沸水浴中加热至用(五)显微化学反响2～3min→＋盐酸→红色木栓化或角质化细胞壁：＋苏丹Ⅲ→放置片刻→桔红色～紫红色淀粉粒：＋碘液→蓝色～紫色～紫红色粘液质：＋钌红→红色蛋白质和糊粉粒：＋碘液→黄棕色→＋草酸钙结晶：＋稀盐酸→溶解，无气泡；＋20％硫酸→溶解，无气泡→转变为针状结晶；＋稀醋酸→不溶解碳酸钙结晶：＋稀盐酸→溶解，发生气泡；＋20％硫酸→溶解，发生气泡→转变为针状结晶；＋稀醋酸→溶解，发生气泡一般理化鉴别(1)显色反响 (2)沉淀反响 (3)荧光鉴别光谱鉴别矿物药的某些光谱特征，可作为鉴别的依据。为鉴别的依据。2～3色谱鉴别薄层色谱特征图谱指纹图谱气相色谱薄层色谱法薄层色谱法具有分别与鉴定的双重功能，通过薄层图谱与比照品、比照药材的图谱相比较，除了能鉴别当有效成分尚不精准时，更显示出薄层色谱法的有用性。鉴于单一化学比照品不能反映药材的整体特征，一些多种植物共存的化学成分没有专属性，以及没有化1990薄层色谱分析法适用于微量样品的分别、鉴定和制备。在中药制剂制备过程中，经适宜的工艺来取舍处方中各药材的各类成分，从而到达保持或转变药物作用性质或降低其毒副作用的目的。面的信息是文字难以表达的，而且丰富多彩的图像可以给分析者更多的思考和推断的空间。TLC(上图样品未熏硫;以以下图样品被硫熏过)TLC药品的真实性、稳定性，现已成为中药制剂的鉴别和质量把握的行之有效的方法之一，很快被用作定性和半定量的方法。-20231507-20232494技术要求在建立方法时，尽量承受以比照品和比照药材或比照提取物同时进展比照。当比照品不易获得时，采Rf谱行为。供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质，同时方法要尽量简便，应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进展提取、分别。开放剂及显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件；选择适宜的比照物质，确定比照物质用量、浓度、溶剂、点样量等。要，应在标准正文中注明温、湿度要求。除需要改性，一般应承受预制的商品薄层板。不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有确定的差异，因此应对其进展考察选择适宜的薄层板。白芷RADIXANGELICAEDAHURICAE←异欧前胡素生物鉴别(1DNADNADNADNADNADNADNA分子，都可充分扩增至数百个分子供鉴别和测定。DNADNA争论承受了试剂盒使操作时间大大缩短，精度提高该方法的承受有力的遏制了困扰市场和监视多年的假冒伪品问题。【鉴别】 反响法(PCR)提取取本品粉末约〔275μl〔200μl，0.5MEDTA50μl，K〔20mg/ml〕20μl，RNA液5μl〕，55℃1250μlWizardSVLysisBuffer10000r/min3〔0n1312100μl210000r/min2-200.5g，同法DNAPCR反响 鉴别引物：5’GGCAATTCACTACACAGCCAACATCAACT3’和5’3R5μl0×R5μl〔2.5mM〕2μl，鉴别引物〔10μM〕各0.5μl，高保真TaqDNA聚合酶〔5U./μl〕0.2μl，模板0.5μl，72℃5PCR8μl，DNA2μl〔0.5μg/μl〕。电泳完毕后，凝胶在凝胶300-400bp300-400bpPCRPCR薄层-生物自显影技术TLC灵敏度和专属性高等优点,是一种快速测定生物活性的方法.可用于对具有抗菌/真菌,抑制胆碱酯酶以及清TLC活性化合物的最小抑制浓度(MID)MIDTLC薄层-生物自显影技术版药典在生地黄、熟地黄等标准中应用。1、DPPH自由基去除活性特征与指纹图谱特征和指纹图谱本质上是药典色谱技术在应用上的延长；确能够反映中药内在质量的整体变化状况和质20231202311项，指纹图谱11幅度的提高，确保中药质量的均一稳定。例:茵陈的特征图谱【特征图谱】照高效液相色谱法〔VID〕测定。色谱条件与系统适用性试验 烷键合硅胶为填充剂......参照物溶液的制备 取绿原酸比照品适量，周密称定,加60%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。供试品溶液的制备 取对羟基苯乙酮含量测定项下供试品溶液，即得。测定法 分别周密吸取参照物和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定。7个特征峰，与参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与SS〕、1.109〔3〕、2.045〔4〕、2.075〔5〕、2.367〔峰6〕.检查杂质、毒性成分、重金属及有害元素、农药残留、黄曲霉毒素、二氧化硫等。验。13315%时不收入药典。黄曲霉毒素测定法1000gB15μg，G2、黄曲霉毒素G1B2B110μg。黄曲霉毒素测定黄曲霉(aspergillusflavus)寄生曲霉(a.parasiticus)产生的次生代谢产物，在湿热地区食品和饲料中消灭黄曲霉毒素的机率最高。(WHO)1质.黄曲霉毒素的危害性在于对人及动物肝脏组织有破坏作用,严峻时,可导致肝癌甚至死亡.在自然污染的食B1Bl0.36/公斤体重,属特剧毒的毒物范围(动物半数致死量<10/公1068等.临床表现有胃部不适,食欲减退,恶心,呕吐,腹胀及肝区触痛等;严峻者消灭水肿,昏迷,以至抽搐而死.黄曲900753,44000症.BGAFT20AFT主要污染粮油食品、动植物食品、局部中药材等。其中以花生和玉米污染最严峻。家庭自制发酵食品也能检出黄曲霉毒素，尤其是高温高湿地区的粮油及制品种捡出率更高。黄曲霉毒素桃仁〔黄曲霉毒素〕【检查】黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法〔附录ⅨV〕测定。供试品溶液的制备取本品粉末〔过二号筛〕5g，3g氯化钠，7075ml，高速搅l〔.l〔，2ml，摇匀，即得。1000gB15µg，含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2B110µg。中药材中二氧化硫残留1.亚硫酸盐对人体安康的影响酸盐因其具有复原作用，可阻断微生物的正常生理氧化过程。因而可以抑制微生物生殖，可抑制水果中氧化酶的活力，防止氧化酶对养分成分的破坏和颜色的转变。故中药材长期以来被用硫磺熏蒸，用于药材的漂白、脱色、抗氧化和防腐。是有确定的科学依据，但尚假设硫磺熏蒸操作任凭、无序过量使用，人体在摄入过多亚硫酸盐时对肠胃、肝脏有损害，使红血球红蛋白削减。102998mg/kg，最低的一批为0.0688mg/kg5-6101967mg/kg0.0292mg/kg，6106氧化硫残留可能是商家为使药材外观颜色好看，以次充好。二氧化硫残留的测定方法比色法和蒸馏法食品中亚硫酸盐〔亚硫酸盐以二氧化硫计〕的测定,通行的方法是第一法盐酸付玫瑰苯胺法和其次法蒸馏法。第一法盐酸付玫瑰苯胺比色法是四氯汞钠吸取，而吸取液中汞的残留高，使用后废液处理不当，对环境造成的污染。其次法蒸馏法为经典的方法其简便、灵敏、快速易于普及。(GB/T5009.34-2023)二氧化硫残留的测定方法离子色谱法针对中药材中的二氧化硫残留测定仅在做一些试验根底争论工作。A为两颈蒸馏瓶1000ML；BAC为〔带刻度〕A；D连接氮气流入口；E为连接二氧化硫气体至吸取液入口；二氧化硫残留量〔矿物来源的中药材除外〕中亚硫酸盐残留量(以二氧化硫计〕不得过150mg/kg牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参10二氧化硫计〕400mg/kg2023重金属检查32砷盐检查15重金属及有害元素17〔对用药时间较长、或儿童常用药品增加重金属和有害元素检查〕。有机氯农药残留量黄曲霉毒素检查树脂残留溶剂检查特别杂质检查土大黄苷〕、西洋参〔人参〕等含量测定含量测定成分确实定首选有效或活性成分，如含有多种活性成分，应尽可能选择与中医用药功能与主治相关成分。2质等的测定；含挥发油成分的，可测定挥发油含量。姜黄素及挥发油含量等。应选择测定原形成分，不宜选择测定水解成分。不宜承受无专属性的指标成分和微量成分〔含量低于万分之二的成分〕定量。含量测定方法重量法容量法高效液相色谱法气相色谱法毛细管电色谱法薄层色谱扫描法生物测定法含量测定方法确实定的分析方法来到达总体的专属性。比方，可附加一种适宜的鉴别试验〔如特征或指纹图谱等〕。选用的分析方法应符合“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求。供试品溶液制备方法选择件，并供给争论数据。承受液-液萃取及聚酰胺、氧化铝、硅胶、大孔吸附树脂等色谱纯化方法，并供给方法选择的依据及相应的争论数据。含量测定方法学验证按现行版《中国药典》附录收载的“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求进展方法学验证。95%～10590%～110%范围内；RSD5%；RSD3%。线性范围耐用性准确度(accuracy)回收率(recovery)(extractionefficiency)分别度(resolution〕－峰纯度、对称性、与相邻峰的分别度响应(response)周密度(precision)重复性(repeatability)再现性(reproducibility)分别度重点考察色谱蜂或斑点的纯度对称性峰宽LC-MS重复性与再现性重复性：同一个操作者对同批次样品进展重复取样分析再现性：不同的操作者在不同的试验室进展一样批次样品的分析—Intra-labsvalidation阅历：把结晶研成粉末，混匀后分装可避开比照品的不均匀。耐受性试验〔ruggednessandrobustnesstest)〔色谱柱、薄层板，等〕溶媒的生产厂家、批号仪器设备操作人员〕的允许波动范围准确度提取率：避开被回收率的外表现象所蒙蔽用回流提取的最大提取率与超声提取法进展比较；屡次超声，进展提取率的比较含量限幅度的制定的