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文档简介

实验室质量控制办法实验室是专门从事检查测试工作实体,其工作最后成果是检测报告。为了保证检测数据精确可靠,以保证检测报告质量,因此必要有一种质量控制过程,必要明确质量控制各阶段也许影响检测报告各项因素。从而对这些因素采用相应办法加以管理和控制,以使其过程处在受控状态。实验室质量控制可以选用质量控制办法普通有如下几种:a)使用有证原则物质或次级原则物质开展内部质量控制;b)参加实验室间比对实验或能力验证筹划;c)使用人员比对、办法比对、仪器比对等进行复现性检测;d)对存留物品进行再检测;e)分析一种物品不同特性成果有关性;f)其她有效技术核查办法。质量控制目:监控检测、校准有效性,保证检测成果可靠。为了做好检测报告质量控制咱们该从几方面进行保证:1.实验室硬件设施、涉及场地、使用材料、建筑规定等要按有关实验室原则执行。2.实验室内部技术质量控制:也就是检查人员检查技术控制,详细办法有:(1)原则物质(样品)盲样检测:由检测人员对原则物质(样品)盲样检测,将检测成果与原则值比较,以验证检测测量能力。(2)样品复测:某同样品检测完毕后,再用相似办法对该样品相似参数进行复测,将两次检测成果进行对比,以验证检测成果可靠性。(3)人员比对:由不同检测人员对某同样品进行相似办法检测,将两次检测成果进行对比,以验证检测成果可靠性。(4)样品不同特性有关性检查:同同样品某些参数之间往往有一定内在联系,对这些参数检测成果进行比较,亦可作为判断检测成果可靠性方式之一,若有关参数检测成果互相矛盾,应查找因素,对有疑问项目进行复测,使有关参数间关系趋于合理。3.第二步在实验室硬件软件质控下,要做好实验室检测环节质量控制。一方面要做好实验室原则物质以及试剂管理(1)原则物质(参照物质、原则溶液、对照品)对检测质量有重要影响。对原则物质严格进行选取、采购、验收、标记、保存、使用、维护、校准。(2)采购原则物质必要保证选购有充分质量保证供应商。如果供应商无独立质量保证、咱们又对其质量无法实行检查或验证、不能证明其质量符合规定,不得采购。(3)原则物质存储:原则物质需要在特殊条件下存储,需要配备必要设施时,原则物质存储环境、存储条件应符合规定规定和安全规定,并对原则物质存储场合做出明显标志。(4)原则物质使用:使用原则物质,必要进行领用登记,并对其质量进行跟踪记录;原则物质、参照物质使用和保管由专人负责,存储在干燥、清洁环境中,存储规定有序整洁,禁止变质、污染。原则物质使用应按登记表做好使用、消耗记录,并按阐明书规定条件使用,原则物质只准取出不准倒回。4、在实验室检测质控中其中一种核心环节就是做好样品质量保证。供检查用样品质量虽不属于实验室检查内容,但它却直接影响检测质量。实验室质量保证和质量控制实验室质量保证——为保证分析成果能满足规定质量规定,所必要有筹划、系统、全面管理方略和手段。实验室质量控制——采用有效质量控制办法,消除或控制误差,保证明验室分析成果在可接受误差范畴内技术活动,是质量保证重要环节。实验室质量控制构成——实验室内质量控制和实验室间质量控制。1.实验室要对哪些内容进行质量控制?分析办法质量控制;实验室人员质量控制;实验室环境和条件质量控制;实验室仪器设备质量控制;原则物质质量控制;试剂质量控制;实验过程质量控制;检查报告质量控制;实验室间质量控制。2.惯用仪器分析办法分光光度法——可见光、紫外光、荧光分光光度法,广泛用于无机和有机化合物测定;使用最多为可见光分光光度法。原子光谱法——原子吸取分光光度法、等离子体发射光谱法和原子荧光光谱法,重要用于金属和类金属及其化合物测定。

色谱法——有离子色谱法、气相色谱法和高效液相色谱法等,应用最多是气相色谱法。电化学法——有离子选取性电极法、催化极谱法、电位溶出法等,在测定氟及某些金属及其化合物时具备高度敏捷度。

质谱法及其联机技术—运用质谱优越定性性能和色谱高分离性能,进行定性和定量检测,气相色谱仪与质谱仪联用更多见。实验室选用检测办法原则按如下顺序选取:按照国家颁布原则办法进行检测;按照国外原则办法进行检测;按照国内外公认权威机构推荐办法;委托单位承认测定办法;自行研制并进行验证获得批准办法。分析办法重要技术参数(一)意义:1.反映办法精密度和敏捷度;2.分析仪器精密度;3.量取原则溶液量具精确度;4.分析人员操作水平;评价:1.有关系数|r|≥0.999;2.第1管和最后1管吸光度差值以达到0.8为佳;3.任取原则曲线2点代入方程,其理论值和拟合值相对偏差≤5%。分析办法重要技术参数(二)精确度:反映分析办法或测量系统存在系统和随机误差综合指标。

评价精确度办法有3种:——分析原则物质——加标回收法——采用不同原理(仪器)分析办法分析办法重要技术参数(三)精密度:反映分析办法或测量系统存在随机误差大小。室内精密度用绝对偏差和相对偏差表达。平行性:同一实验室,分析人员、分析设备和分析时间都相似,用同一分析办法对同同样品进行双份或多份平行样测定,所得成果之间符合限度。再现性:用相似分析办法,对同同样品在不同条件(实验室、分析人员、设备,时间)下获得单个成果之间接近限度影响分析成果误差来源采样不当引起误差;样品运送、保存过程产生误差;空白值(固体吸附剂、试剂、水、器皿);玻璃仪器、天平计量误差;样品解决不当产生误差;环境条件差别;原则物质值不准;分析办法自身不够完善;仪器性能指标不稳定性;主观误差。实验室质量控制办法(一)分析人员测试水平和技能培训,并持证上岗;定期进行检定或校验和期间核查,保证仪器设备溯源性;原则溶液1

原则溶液配制执行GB/T601-GB/T603或有关分析原则;2

新配备原则溶液应进行溯源或比对后方可使用;3

原则溶液应在规定存储时间内使用;4实验用水执行GB/T6682规定;实验室质量控制办法(二)试剂:1

新购买试剂要进行验收;2

对质量规定较高试剂单个验收;3

试剂要分类放置;样品、原则系列、空白试液、质控样同步测量;用空白样品测量值评估试剂、水或溶剂质量和环境污染状况;用质控样考察仪器和分析条件与否受控;绘制工作曲线(5点以上)之斜率和截距判断仪器测量与否正常;移液管、容量瓶、比色管等计量器具应进行检定,合格后方可使用,每次使用前应洗涤干净。实验室质量控制办法(三)制作质控图控制分析质量,若质控图失控,则需查找因素,重新设立实验系统。定期使用有证原则物质进行监控,开展内部质量控制;参加实验室间比对或能力验证筹划;运用相似或不同办法进行重复检测或校准;对存留物品进行再检测或再校准;分析一种物品不同特性

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