中药材白术的水分、总盐分和水溶性浸出物

中药材白术的水分、总盐分和水溶性浸出物

白术最早出现在《神农本草经》中，是上层的，原名“艺术”。它来自蔷薇科植物科白术aymocemakoide的干燥根茎，具有健脾益气、除湿利尿、止汗、安胎的功效。这是一种常用的中药。近年来有关白术的药材鉴别、化学成分、药理作用、产品开发和制剂研究的报道较多,而白术的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物等常规项目的测定尚无人报道。《中国药典》2005年版只对合格白术药材的总灰分、酸不溶灰分和色度作出相关规定,而对其他方面的质量标准均没有记载。这些常规项目的含量与药物的临床疗效、稳定性和安全性有密切关系,我们在开展白术规范化种植研究课题时,对中药材白术的水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物等物质质量进行较为全面和系统的研究,为建立和完善中药材白术的质量标准体系,提供可供参考的数据资料。1材料和试剂1.1潜县饮片白术原药材于2005年采自湖南省平江县、隆回县,浙江省于潜县;饮片购于湖南省平江县。经湖南中医药大学鉴定教研室周天达教授鉴定为菊科植物白术AtractylodesmacrocephalaKoidz.的干燥根茎。1.2实验仪器多功能红外水分测定仪(上海精宏实验设备有限公司),KO-C型玻璃仪器气流烘干器(上海精宏实验设备有限公司),SHZ-DIH循环水式真空泵(河南省巩主市英峪予华仪器厂),ISO9001型分析天平(南京庚辰科学仪器有限公司),DHG-9030A型电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司),KDM型调温电热套(山东鄄城华鲁电热仪器有限公司),DK-600型温水槽(上海精宏实验设备有限公司),SX2-4-10型箱形电阻炉(长沙市远东电炉厂);试剂为蒸馏水,无水乙醇为分析纯。2方法2.1总灰分和酸不溶性灰测定水分测定按照《中国药典》2005年版附录Ⅸ中甲苯法。总灰分和酸不溶性灰分含量测定按《中国药典》2005年版附录ⅨK灰分测定法测定。白术浸出物测定按《中国药典》2005年版附录ⅩA浸出物测定法测定。2.2中药推动中药物最佳乙醇浓度的确定分别选用了50%,60%,70%,80%,90%5个不同浓度的乙醇浸提白术,确定中药材白术乙醇浸出物的最佳乙醇浓度,结果见表1。由表1可知,60%乙醇所得浸出物含量最高,故选用该浓度。3结果3.1极值q检验测定结果见表2。中药材白术30个被测样品中含水量最高的为10.49%,最低的为9.00%,极值Q检验均为局内值,平均值为9.58%,样品中水分含量最高值与最低值相差1.49%。3.2极值q检验测定结果见表2。30个被测样品中总灰分含量最高的为4.69%,最低的为2.95%,极值Q检验均为局内值,平均值为3.89%,最高值与最低值相差1.74%。酸不溶灰分含量最高的为0.58%,最低的为0.22%,极值Q检验均为局内值,平均值为0.36%,最高值与最低值相差0.36%。3.3热水浸出物极值q检验测定结果见表2。30个被测样品中冷水浸出物含量最高的为20.83%,最低的为12.52%,极值Q检验均为局内值,平均值为16.90%,被测样品中冷水浸出物最高值与最低值相差8.31%。热水浸出物含量最高的为28.56%,最低的为25.86%,极值Q检验均为局内值,平均值为27.49%,最高值与最低值相差2.7%。3.4检验最测定结果见表2。30个被测样品中冷乙醇浸出物含量最高的为8.41%,最低的为5.09%,极值Q检验最大值8.41%为局外值(Q=0.39>0.33界值),故最大值为7.11%。除去局外值,平均值为6.42%,样品中最高值与最低值相差2.02%。热醇浸出物含量最高的为23.29%,最低的为14.09%,极值Q检验均为局内值,平均值为17.56%,样品中最高值与最低值相差9.2%。4讨论4.1法的检验研究中为防止上述各项测定结果出现远离均数的极端值,采用统计方法中的Q检验法进行检验。对药材水分、总灰分、酸不溶性灰分含量、水浸出物含量、60%乙醇浸出物含量进行Q检验,结果除60%乙醇冷浸最大值8.41检验结果为0.39大于极值0.33需舍弃外,其他均小于极值0.33,证明这实验结果真实可靠。4.2确定含水量标准的质量承诺从白术含水量结果分析,笔者认为中药材白术加工时应充分干燥,贮藏时也应充分保持干燥,含水量以不得超过10.24%为宜。4.3测定总石灰的总灰从白术总灰分及酸不溶性灰分结果分析,笔者建议在制定中药材白术质量标准时,中药材白术以总灰分不得高于4.70%,酸不溶性灰分不得高于0.53%为妥。《中国药典》2005版规定合格白术药材的总灰分不超过5.0%,酸不溶性灰分不得高于1.0%,本实验所取的白术样品均符合要求,且实验结果也与之相近。因制定《中国药典》标准取样量需更大,研究范围需更广,建议《中国药典》在制定其他项质量标准时较本实验研究结果应稍有放宽。4.4热浸法水溶液浸出物量从水溶性浸出物实验结果分析,笔者建议在制定中药材白术质量标准时以中药材白术冷浸法水溶性浸出物量不得低于12.25%,热浸法水溶性浸出物量不得低于26.34%为宜。4.5乙醇浓度的影响在确定中药材白术醇溶性浸出物最佳乙醇浓度时,我们分别选用了50%,60%,70%,80%,90%5个不同浓度的乙醇浸提中药材白术,其结果以60%浓度的乙醇浸出物含量最高,故选用了60%浓度的乙醇。从醇溶性浸出物实验结果分析,笔者建议在制定中药材白术质量标准时以()中药材白术60%乙醇冷浸出物量不得低于5.65%为宜,60%乙醇热浸出物量不得低于14.158%为宜。4.6药材样品测定结果该项研究的药材样品,包含了采收期试验(1-18号为不同采收期样品),不同产地的药材样品和不同加工品实验,其来源广泛,试验结果具有广泛的代表性,所建议制订的质量标准具有科学性和普