黏度法测定高分子化合物的分子量课件

物理化学实验课件药学院物理化学实验物理化学实验课件药学院1实验目的实验原理药品仪器实验步骤注意事项数据处理实验目的实验原理药品仪器实验步骤注意事项数据处理2一实验目的2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。1.掌握用乌氏(Ubbelohde)粘度计测定高聚物溶液粘度的原理与方法;一实验目的2.测定右旋糖酐的粘均摩尔质量。1.掌握用乌氏3二实验原理高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参数。高聚物：大分子混合物，高聚物摩尔质量（统计平均值。高聚物在稀溶液中的粘度：反映液体在流动时的内摩擦阻力。特点：分子量越大，阻力越大，粘度越高。粘度越高，分子量越大（同物质、同条件）粘均摩尔质量二实验原理高聚物摩尔质量:关系其物理性能，重要基本参数。粘4粘度系数η（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。二实验原理粘度系数η（kg.m-1.s-1）:液体在流动中受的阻力。二5同T下增比粘度：（与溶剂比）溶液粘度增加的分数相对粘度：溶液粘度与溶剂粘度的比值纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度二实验原理同T下纯溶剂粘度高聚物溶液粘度增比粘度相对粘度二实验原理6二实验原理

随C的增加而增加。比浓粘度：单位浓度下所显示出的粘度。比浓对数粘度：无限稀释溶液：高聚物间摩擦忽略（间距远）特性粘度[η]:无限稀释高聚物和溶剂分子间的摩擦，单位1/[C]二实验原理随C的增加而增加。特性粘度[η]:无限7二实验原理因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式：

κ——Huggins常数β——Kramer常数二实验原理因为根据实验，在足够稀的高聚物溶液中有如下经验公式8[η]与高聚物分子量M的关系经验式：粘均相对分子量二实验原理本实验条件中37℃时右旋糖酐：K=0.141ηsp/C~C,lnηr/C~Vη[η]与高聚物分子量M的关系经验式：粘均相对分子量二实验原理9二实验原理毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度和半径的毛细管所需时间而获得。液体在重力作用下流经毛细管，遵守泊肃叶(Poiseuille)定律：η为液体的粘度；ρ为液体的密度；l为毛细管的长度；r为毛细管的半径；t为V体积液体的流出时间；V为流经毛细管的液体体积；h为流过毛细管液体的平均液柱高度；m为毛细管末端校正的参数。二实验原理毛细管法测定粘度：测定一定体积的液体流经一定长度10黏度法测定高分子化合物的分子量课件11三仪器和试剂仪器：恒温槽1套；乌氏粘度计1支；分析天平1台；移液管(10mL)2支、(5mL)1支；秒表1支；洗耳球1支；螺旋夹一支；橡皮管(约5cm长)2根。试剂：右旋糖酐(0.06g/ml)。乌氏粘度计

三仪器和试剂仪器：恒温槽1套；试剂：右旋糖酐(0.06g/12恒温水浴槽恒温水浴槽13乌氏粘度计乌氏粘度计14四实验步骤1.调节恒温槽温度37.0±0.13.准备粘度计：B管和C管套橡皮管垂直入恒温槽(螺旋夹固定)水面浸没G球，检查垂直。四实验步骤1.调节恒温槽温度37.0±0.115四实验步骤移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（记C1=0.03g/ml），A口加入。将B管夹紧，在C管打气（洗耳球），混合均匀，恒温。将C管夹紧，在B管将溶液抽至G球1/2处（洗耳球）；松B管C管，使B管液体下落，当液面流到a刻度，开始记时，降至b刻度，停止计时，测得a、b刻度之间的液体流经毛细管所需时间t；3次（相差0.2-0.3s），平均值。2.溶液流经时间t的测定四实验步骤移液管取右旋糖酐溶液4mL加入4ml水（记C1=16由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀释溶液，溶液浓度分别记为C2、C3、C4，测每份溶液流经时间t2、t3、t4。注意：B管夹紧C管打气（混合）C管夹紧，B管抽液，重复2次后测（润洗）

四实验步骤由A管加入1mL、1mL、2mL、2mL水，稀释溶液，溶液浓17四实验步骤3.溶剂流经时间t0的测定蒸馏水洗粘度计，反复流洗毛细管部分。水洗1～2次然后由A管加入约10mL水。测定溶剂流经的时间t0。为什么是“大约”？这个值需要精确吗？四实验步骤3.溶剂流经时间t0的测定为什么是“大约”？18五注意事项1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。2、稀释在粘度计中进行，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀。3、稀释后必须润洗毛细管、E球和G球；3、溶液每次稀释恒温后才能测量。4、粘度计要垂直放置，实验过程中不要振动粘度计，否则影响结果的准确性。五注意事项1、粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将19六数据处理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中：原始溶液浓度C1

(g.mL-1)；恒温温度

℃溶剂流出时间t0_______、_________、________st0平均=________sct1/st2/st3/st平均/sηrlnηrηspηsp/clnηr/cc1=0.03c2=c3=c4=c5=六数据处理1.将所测的实验数据及计算结果填入下表中：202.作ηsp/c~c和lnηr/c~c图，并外推到c→0，由截距求出[η]。六数据处理3.计算右旋糖酐的粘均分子量M。K=9.22×10-2ml·g-1α=0.52.作ηsp/c~c和lnηr/c~c图，并外推到c→0，21

中K¢和hsp/c的值与大分子物的结构和其在溶液中的形态有关而式ln/c=[]+[]2c基本上是数学运算式，含义不太明确。因此遇到上