水中氨氮含量的测定120330

氨氮？

废水中氨氮的来源

氨氮的危害

测定氨氮的方法

制革废水氨氮情况制革废水氨氮含量的测定

指水中以游离氨(NH3)和铵盐(NH4+)形式存在的氮，两者的组成比决定于水的pH值和温度。无机态氮(三氮）：氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮有机态氮：蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等。氨氮（NH3-N）氮的转化过程：氨氮的来源氨氮的测定方法纳氏试剂比色法；水杨酸－次氯酸盐比色法；蒸馏-滴定法；电极法；流动注射法等；具有操作简便、灵敏等特点。水中钙、镁、铁、锰等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色以及混浊等均干扰测定，需作相应的预处理。纳氏试剂法测定制革废水中的氨氮

一、测定原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂（碘化汞和碘化钾）反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测吸光度，计算其含量。2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI最低检出浓度为0.025mg/L测定上限为2mg/L二、实验仪器与试剂仪器：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、分光光度计、pH计；试剂：1mol/L盐酸溶液、1mol/L氢氧化纳溶液纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液、轻质MgO、0.05%溴百里酚蓝试剂、

3%硼酸溶液、无氨水；

无氨水蒸馏法：0.1ml浓H2SO4/LH2O，蒸馏。离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱，10g树脂/LH2O。纳氏试剂HgCl2-KI-KOH溶液

HgI2-KI-NaOH溶液

5gKI溶于10ml水，加HgCl2，有↓加饱和HgCl2溶液；

15gKOH溶于水并稀释至50mL；两者混合稀释至100ml。16gNaOH溶于50mL水中；7gKI和10gHgI2溶于水，两者混合稀释至100ml三、测定步骤1、配制铵标准溶液

精称3.8190g优级纯氯化铵溶解定容到1L水中1mg氨氮/ml

吸取5ml铵标准储备溶液用水稀释定容到500ml0.01mg氨氮/ml

移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中，加水至标线；＋1.00ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.50mlHgCl2-KI-KOH纳氏试剂，混匀；放置显色10min后，在波长420nm处，用光程2cm比色皿，以水为参比溶液，测定吸光度。2、显色、比色A——不同浓度铵标准使用液的吸光度；A0——空白管的吸光度，即0.0ml铵标准使用液的吸光度；............................3、绘制标准曲线4、水样预处理预蒸馏处理法

50mL硼酸溶液移入接收瓶凯氏烧瓶pH至7左右取250ml水样溴百里酚蓝指示剂0.25gMgO玻璃珠加热蒸馏200ml

取100ml水样絮凝沉淀法预处理：调节pH至10.5左右，混匀静置沉淀，取上层清液

＋1ml10%硫酸锌溶液＋0.1~0.2ml6mol/LNaOH溶液取适量经预蒸馏处理后的水样，加入50ml比色管中，用1mol/l的NaOH溶液调pH至中性，稀释至标线;＋1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀；＋1.5mlHgCl2-KI-KOH纳氏试剂，混匀；放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，测量吸光度。5、水样的测定以无氨水代替水样做空白

mx——由校准曲线查得的氨氮量（mg）V——水样体积（ml）四、计算四、注意事项及讨论1、干扰与消除2、防止NH3逸出3、纳氏试剂的配制4、酒石酸钾钠的配制5、絮凝沉淀6、水样的预蒸馏制革废水氨氮的测定蒸馏-中和滴定法调节水样pH在6.0~7.4范围，加入氧化镁使溶液呈微碱性。蒸馏释出的氨被硼酸溶液吸收。以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的铵（以N计）。一、测定原理1、氨的吸收

H3BO3+H2O→[B（OH）4]-+H+HOHO—BOHOHH3BO3+H2O+NH3→NH4B（OH）4硼酸溶液

2NH3+4H3BO3

→（NH4）2B4O7+5H2OC<0.5mol/LC>0.5mol/LH3BO3H2B4O7

HOO—B—OHO—BOB—OHO—B—O

HO2-四硼酸根2NH3+4H3BO3

→（NH4）2B4O7+5H2O

2.铵盐的滴定（NH4）2B4O7+2HCl+5H2O→2NH4Cl+4H3BO3（1）用强酸滴定弱碱

B（OH）4-H3BO3

共轭碱共轭酸

Kb=Kw/Ka

Ka=5.8×10-10

=10-14/(5.8×10-10)

=1.72×10