火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾

火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾摘要：使用火焰原子吸收光谱法测定土壤中速效钾的含量。为降低土壤基质对检测结果的影响，通过对乙酸铵提取液进行稀释后检测，结果表明：对提取液进行稀释50倍后，钾在0〜2mg/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9991,回收率在94.8%〜104.6%范围内，相对标准偏差为2.8%，具有很好的精密度和准确性，该方法可满足现代农业工作中土壤中速效钾的检测工作。关键词：速效钾；土壤DeterminationOfSoilExchangeablePotassiumByFlameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)WuXin-hua1，FengHe-song2(AgriculturalProductsQuality-safetySupervisonandInspectionCenterofHuidong；Agro-TechnologyExtensionCenterofHuidong，GuangdongHuizhou，516300)Abstract：ThecontentsofavailableKinsoilweredeterminedbyflameatomicabsorptionspectrometry.inordertoeliminatetheionizationinterferenceofpotassium，Theammoniumacetateextractwasdilutedandtested，Theresultsshowedthatafterdilutionoftheextract50times，themethodhasgoodprecisionandaccuracy.Thelinearrangewas0〜2mg/L，thecorrelationcoefficientwas0.9991.Therecoverieswerebetween94.8%〜104.6%，andtherelativestandarddeviation(RSD)was2.8%.Thetestresultsdemonstratedthatthisanalyticalmethodcanmeettherequirementfordeterminationofexchangeablepotassiuminsoil.Keywords：potassium；soil引言钾是农作物生长的主要营养元素，具有增强光合作用和光合产物的运输、激活酶的活性、促进糖和脂的代谢、促进蛋白质合成等作用［1］。目前我国缺钾土壤由南到北、由东到西正逐渐扩大［2-3］。随着现代农业生产的发展，测土配方施肥技术正逐步推广实施，准确测定土壤中速效钾的含量指导配方施肥具有重大意义。目前测定钾元素主要采用火焰原子吸收光谱法［4-6］，对土壤中速效钾的测定，现有中华人民共和国农业部发布的标准NY/T889-2004,该标准规范了速效钾的测定标准，但具体到各地区，因土壤地质情况、检测仪器、测定环境等的区别，不能完全照搬该标准方法。因此结合农业部的标准方法和当地现有的条件，针对性制定符合本地土壤速效钾测试的方法非常重要。一、材料与方法仪器：岛津AA-7000型原子吸收分光光度计，日本岛津公司；HZQ-F160往复式震荡箱，哈尔滨车联电子技术开发有限公司；Millipore超纯水仪，Millipore公司；PHS-3C酸度计，上海伟业仪器厂；9146A型电热恒温鼓风干燥箱，上海精宏实验设备有限公司。试剂：乙酸铵，乙酸，氨水，氯化钾，所有化学试剂均为分析纯级。仪器工作条件波长766.31nm，狭缝宽0.7nm；灯电流Low(峰值)10mA，空气流量15.0L/min；乙炔流量2.0L/min。标准曲线配制称取经110C烘2h的氯化钾0.1907g溶于水，并用水定容至1L。分别移取上述母液0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL于100mL容量瓶中，用水定容，既得浓度为（mg/L）0、0.5、1.0、1.5、2.0的钾标准系列溶液。以钾浓度为0的溶液调节仪器零点，用火焰光度计测定，绘制标准曲线。样品溶液制备参照文献NY/T889-2004的方法提取速效钾［7］。称取通过1mm孔径筛的风干土试样5g（精确至0.01g）于200mL塑料瓶（或100mL三角瓶）中，加入50mL乙酸铵水溶液（使用新开瓶乙酸铵C（CH3COONH4）=1.0mol/L，pH=7），盖紧瓶塞，在20〜25C下，150r/min〜180r/min震荡30min，干过滤。吸取滤液1mL于50mL容量瓶中，加水定容，在火焰原子吸收分光光度计上测定。结果与讨论标准加入法测定样品当共存物质（基体）引起互相干扰时，可使用标准加入法以避免基体对测量值的影响［8］。分别进浓度由低到高标准样品，发现浓度为2mg/L时，响应已达到0.7821，接近仪器响应值上限0.8，选择以0〜2mg/L浓度范围作为标准样品绘制标准曲线，将提取液进行稀释50倍，进行标准加入法测定样品，分别加入标准样品0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L后进样分析，分析结果见图1，根据线性方程计算X轴的负截距值得样品真实值为0.269mg/L，土壤样品速效钾实际含量为134.5mg/kg。样品稀释处理试验对样品提取液进行稀释，稀释因子D分别取80、70、60、50、40、30、20进行测试，对比稀释后样品测定值与标准加入法测定值对比，考察不同稀释因子下测量值的准确性。几种稀释因子下测定值与标准加入法测定值对比见图2.从图2可以看出，稀释因子小于50时，测定值偏小，认为存在基质影响，稀释因子等于50时，比较接近真实值，可以认为测定消除了基质效应的影响，随着稀释因子的继续增加，测定值变动幅度较大，认为稀释造成了测定响应值偏低，造成误差波动大，综合考量选取稀释因子50进行样品分析。标准工作曲线对钾系列标准溶液进行测定，以吸光度为纵坐标，以浓度为横坐标进行线性回归得图3实线所示标准曲线。在浓度0〜2mg/L范围内线性回归方程为Y=0.384X+0.020，r=0.9991。方法精密度和回收率实验在已知速效钾含量（5次平均测定结果的平均值）的提取液中加入标准样品0.5、1、1.5用/ml，进行分析，并根据测定了、加入量和原含量计算回收率。结果（表1）显示，钾的平均回收率在94.8%〜104.6%之间，表明本方法准确可靠。采用本方法平行测定土壤样品中速效钾5次，结果显示，速效钾的RSD为2.8%，表明本方法具有很好的重复性。土壤样品测试用上述方法对部分乡镇土壤样品进行检测，检测结果如下表2,从结果可以看出，土壤样品6#速效钾丰缺指标属于丰富，土壤样品1#速效钾丰缺指标属于中等，土壤样品3#、4#速效钾丰缺指标属于中等偏下，土壤样品2#、5#速效钾丰缺指标属于缺乏，根据实验检测结果土壤2#、3#、4#、5#需根据配方施肥相应补充钾肥量。三、结论本文参照农业部发布的标准NY/T889-2004方法，结合惠东县土壤钾含量和试验仪器设备，优化了样品稀释处理方法，避免了样品污染仪器，并有效的消除了基质效应对测定结果的影响，为测定惠东县各地区土壤样品速效钾提供了一种准确可靠的方法。参考文献：陆欣，谢英荷.土壤肥料学（第二版）[M].中国农业大学出版社，2011：217-220.谢建昌，周健民.我国土壤钾素研究和钾肥使用的进展[J].土壤，1999，（5）：22-32.高祥照，马文奇，瞿勇等.我国耕地土壤养分变化与肥料投入状况[J].植物营养学报，2000，6（4）：363-369.ArianeIsisBarros，AdrianaP.deOliveira，MarciaR.L.deMagalhaes，etal.Determinationofsodiumandpotassiuminbiodieselbyflameatomicemissionspectrometry，withdissolutioninethanolasasinglesampiepreparationstep[J].fuel93（2012）381-384.FernandaHenriqueLyra，MariaTerezaWeitzelDiasCarneiro，GeisamandaPedriniBrandao，etal.DeterminationofNa，K，CaandMginbiodieselsamplesbyflameatomicabsorptionspectrometry（FAAS）usingmicrormulsionassamplepreparation[J].MicrochemicalJournal96（2010）180-185.孔可可，石榴花，孙莹莹.FAAS测定香蕉中的钾[J].广州