产品质量回顾标准操作程序

产品质量回忆标准操作程序目的：运用统计技术和专业学问对生产的每种产品相关内容与数据进展回忆，以标准面报告。范围：每年对企业全部在产的产品进展质量回忆企业负责人、质量受权人、质量负责人、生产负责人、技术负责人、设备治理负责人、车间负责人、车间工艺员、质量监视负责人、质量检验负责人、质量监视员内 容：1、回忆目的；、确认现行的生产工艺及掌握方法是否有效、可控；、确认原辅料、包材、成品现行质量标准是否适用，可控；指定预防措施，不断提高产品质量。、评估变更和偏差掌握系统的有效性；、向药品监管部门供给监视检查的证明文件；、以此与企业治理层沟通产品生产质量信息；2、回忆周期要求：113、依据年度质量治理状况，也可适当缩短，如半年一次。、也可将产品质量回忆分散在一年内滚动进展。3、回忆的步骤：、年度产品回忆打算制定：下发至各相关部门。14排，在一年内，分阶段，分批次完成。、信息收集与报告各部门按打算要求对相应信息/数据收集，并汇总和分析各类数据的工作，并按打算要求时限，上交至质量监视员处，进展最终的报告编制汇总分析工作。、报告审批：分别由生产负责人、技术负责人、质量负责人签字，最终由企业负责人签字批准。、报告分发：报告批准后，将由质量部门文件治理员，在数据库中列出，供各部门查阅使用。CAPACAPACAPA和跟踪。第1页 共8页4、回忆报告应包括的内容：回忆报告应包括条目要求，如下表所示：工程

法规要求企业要求1、概要〔产品名称和描述〕★2、回忆的时限3、前次回忆所建议措施的实施状况★★3.1、前次回忆建议★3.2、前次回忆所建议措施的实施状况4、回忆期生产状况〔批次、数量〕★★5、物料〔主要包括原辅料、内包材〕质量状况5.1、原辅料检验状况〔如有供给商，则应回忆〕★★5.2、内包材检验状况〔如有供给商，则应回忆〕6、对关键中间掌握点及中间产品、成品的检验结果进展统计分析6.1〔关键工艺参数〕关键中间掌握点统计分析★★★、中间产品检验结果统计分析〔关键质量属性〕成品检验结果统计分析★★、收率和成品率、出膏量〔中药产品〕、成品含量对应饮片含量的总转移率〔中药产品〕★★★7、不符合质量标准批次的分析7.1、返工生产★★7.2、不合格批次处理8、主要偏差及严峻偏差状况，调查及整改的效果★★〔OOS/OOT〕处理状况回忆、除试验室外其它偏差处理状况回忆★★9、生产工艺或检验方法等变更状况★、设备变更、工艺及关键参数变更★★、质量标准及检验方法、物料与物料供给商变更★★第2页共8页10、药品注册状况10.1、补充注册和再注册状况★★10.2、印字包装材料备案状况11、稳定性考察的结果及趋势分析★★11.1、留样观看结果★、加速试验结果、长期稳定性试验结果★★11.4、持续稳定性试验结果12、全部因质量缘由造成的退货、投诉、召回及调查★★、退货状况、投诉状况、召回状况★★★13、与产品工艺或设备相关的订正措施的执行状况和效果★★1415、验证与确认状况★★★、工艺验证、清洁验证★★、分析方法验证、设备和公用系统验证★★16、托付生产或检验的技术合同履行状况17、不良反响报告状况18、总结和建议★★★、工艺是否稳定牢靠、原辅料、成品现行质量标准是否适用★★、工艺和成品是否有不良趋势、建议的产品或工艺改进的方向、建议变更措施的提出★★★第3页 共8页18.6、建议的再验证工程的提出 ★、各产品的关键工艺参数，如下表所示：序号 产品名称xxxxxx

关键工艺参数和范围1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx1、xxxxxx386倍水；2、xxxxxxxxxxx633、减压浓缩至相对密度：1.20～1.25〔80℃〕；xxxxxxxxxx4、清膏量：110～135kg：5、xxxxxxxxxxxxxxxx；6、xxxxxxxxxxxxxxxxx；7、灌装：10.1-10.6ml1、xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx；2、xxxxxxxxxxxxxxxxxx；xxxxxxxxxx

3、xxxxxxxxxxxxxxxxxxx；4、xxxxxxxxxxxxxxxxxx说明xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx、各产品关键质量属性，如下表所示：序号 产品名称xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx.. ……

关键质量属性相对密度、PH值、含量、微生物限度、装量差异相对密度、PH相对密度、PH失重、溶化性、含量、微生物限度、装量差异…………5、数据收集、存储格式、数量和数据类型的要求：、各工程下数据分析的存储格式、数量和数据类型的要求；分析工程

存储格式 数量要求

类型要求掌握图/预控图过程力量值稳定性t/配对t趋势分析

Excelminitab

≥25≥25≥3*≥2*≥3*

计量型：数值/X计量型：数值/X计量型：数值/X计量型：数值/X计量型：数值/X

计数型：数值/0计数型：数值/0计数型：数值/0计数型：数值/0计数型：数值/0说明：1、计量型数据后X位，是指依据不同数据状况，赐予不同的位数，如，含量数据为3位；具体的位数必需固定设定，以防止分析时，消灭错误。2、*稳定性、双样t/配对t也不能满足时，也可分析，但其结果，仅供参考；第4页 共8页查缘由，并实行相应的订正措施；不能，不检查后，就直接分析并上交。“excelminitab6、数据分析方法的选择：、依据不同的分析目的，选择下表中的方法，进展统计分析：分析目的过程是否稳定受控过程力量凹凸含量等是否满足效期要求/考察期稳定性供需双方数据比较中间产品和成品数据比较〔如含量、水分〕趋势分析

计量型数据分析方法掌握图〔I-MR/X-R〕/预控图CP/CPKPP/PPKZ稳定性争论/力量分析t/配对tt/配对t间序列\趋势分析或分解

计数型数据分析方法掌握图〔C/U/Laney〕/预控图DPU/P〔数据变换〕/力量分析双比率/双样本poisson双比率/双样本poisson时间序列\趋势分析或分解、除以上目的外的，其它分析目的或工程，可承受不是上表列出的方法，如：饼图、排列图/帕累托图〔Pareto图、描述性统计等。、当数据不满足，下面第7minitab中的“统计/根本统计量算、比较，如描述性统计等方法。7、数据分析的根本步骤与结果判定：〔计量〕数据，先要进展正态性检验，通常才可以进展其它统计分析〔有些状况不同，如配对t检验时，只需对差值进展正态检验，而不是对原始数据进展正态性检验；而离散型〔计数〕数据，则需要通过相应的检验，如泊松检验等，也才可以进展相关统计分析。方法名称 Minitab使用计量型数据：

推断标准P值≥0.05

结论 下一步工作正态数据可以进展下一步分析正态性

统计/根本统计量检验统计/检验统计/质量工具个体分布标识/P值最大者转化为正态2、不能删除的，可进展数据转换，转换为正态数据再进展分析。泊松分计数型数据：P值≥0.05泊松数据可以进展下一步分析

P值＜0.05

非正态数据

1、不能直接分析，审查数据获得过程，是否录入错误等；对特别数据进展调查第5页 共8页布检验 统计/根本统计量/poisson分布的拟合优度检验

P值＜0.05

非泊松数据

1、不能直接分析，审查数据获得过程，是否录入错误等；对特别数据进展调查2散状况，则需要具体分析；3、进展其它分析时，如稳定性分析时，则需要将计数型数据转换为计量型数据后，再进展分析。说明：使用P值法进展正态或泊松判定时，需要辩证的看，不是＜0.05就肯定不成立，要从物理意义上看，应当是正态的，为何不能通过？多数是数据分层缘由造成，有时也可进展下一步的分析家。同时，也从数据量，以及数据分散性〔标准差，以及数据精度〔小数位数〕相关的。方法名称 Minitab使用计量型数据：统计/掌握图掌握图 /子组/Xbar-R

推断标准有超上下掌握限点

结论 下一步工作1、对超限点数据，审查数据获得过程，过程 是否录入错误等状况；不稳定2据缘由后，考虑删除后分析；值/I-MR

两张图都没有超上下掌握限点

过程 计算过程力量：CP值/CPK稳定 值/Z值〔西格玛〕

值/PP值/PPK计数型数据：统计/掌握图/

有超上下

1、对超限点数据，审查数据获得过程，过程 是否录入错误等状况；掌握图

属性/U(样本C(样本量一

掌握限点U图或C图没有超

不稳定2据缘由后，考虑删除后分析；过程样) 上下掌握限点

计算过程力量：DPU/P稳定CP等推断Cp/CpkPp/Ppk级≥1.67≥1.671CP等推断Cp/CpkPp/Ppk级≥1.67≥1.671较高1.33～1.671.33～1.672充分1.0～1.331.0～1.333尚可0.67～1.00.67～1.04缺乏CAPA〔仅参考〕为提高产品质量，对关键或主要工程再次缩小标准范围；度等级等。的要求；简化质量检验，承受抽样检验或削减检验频次。必需用掌握图或其他方法对工序进展掌握和监视觉察特别波动；对产品按正常规定进展检验。分析分散程度大的缘由，制定措施加以改进，在不影响产品质量的状况下第6页 共8页＜0.67 ＜0.67

检验频次。严峻一般应停顿连续加工，找出缘由，改进工艺，提高Ppk缺乏值，否则全数检验，挑出不合格品。1、两个系列过程力量指数比较：、C、P、C系列和P、假设，同一组数据，C系列和P系列差值较大，说明治理上有改善空间，而不是设备问题；、通过对C系列和P系列力量差距分析，也可以帮助，诊断潜在力量现实力量的区分，以指导改善及CAPA2、各产品分析工程下，过程力量承受与否判定：、基于目前行业和企业对过程力量没有明示标准要求；所以，本SOP规定，各产回忆时，过程力量计算后，与上次本产品的力量进展比较，大于等于上次力量，则可承受；否则不行承受，需要进展相应的CAPA。、上次各产品的力量表，做为本SOP文件的附件〔形式为Excel格式10、每次回忆后，由QA主管，将数据汇总后，填写进该附件表中；并将该附件表，交文件治理员处，由其，重插入本SOP〔xxxxxxxxxxxxx〕7.5〔xxxxxxxxxxxxx〕、分析时应留意收集的批次、数据，其工艺、设备、检验方法等是否有重大变化，201512验结果一起分析，则得不到正确的结论。、当统计结论和专业结论全都时，则最终结论也全都；也就是，推断被分