乳糖-水化合物

乳糖-水化合物定义乳糖一水化合物是ο-β-D-吡喃半乳糖(1→4)-α-D吡喃半乳糖的一水化合物。特性性状:一种白色或类白色的晶体状粉末。溶解度:缓慢溶于水,但几乎不溶于乙醇(96%)。鉴别第一次鉴别:A,D第二次鉴别:B,C,DA.用红外线吸收光谱测定法检测⑵2.24)。比较:乳糖CRS光谱。B.薄层色谱法检测(2.2.27)混合溶剂:水R,甲醇R(2:3V/V)供试品溶液:用上述混合溶剂溶解10mg待测样品，并稀释至20ml。对照品溶液(a):用上述混合溶剂溶解10mg乳糖CRS,并稀释至20ml。对照品溶液(b):用上述混合溶剂溶解果糖CRS、葡萄糖CRS、乳糖CRS和蔗糖CRS各10mg,并稀释至20nl。薄层板:薄层层析硅胶G板R展开剂:水R、甲醇R、冰醋酸R、氯乙烯R(10：15:25:50V/V/V/V);准确称量，因为即使极少量额外的水都能产生雾气。点样:2口1;样品点完全干透。展开A:展距大于15cm。干燥A:热风干燥。展开B:立刻更换展开剂,继续展开,展距大于15cm。干燥B:热风干燥。检验:喷显色剂,用0.5g香草酚R溶于5ml硫酸和95ml乙醇(96%)的混合溶液中作为显色剂;在130℃下加热10分钟。系统适应性:对照品溶液(b)-色谱带上有4个完全分离的斑点。结论:供试品(a)与对照品(b)在色谱带上相应的主斑点应该位置、颜色、大小都相似。在感光板上分别涂上以上试剂各2ul,并令起点完全干透。使用10体积水R,15体积甲醇R和25体积无水醋酸R,50体积的氯化乙炔的混合液在感光板上再涂成一条15cm长的带子。混合物质必须精确计量,因为即使极少量水都能产生雾气。让感光板在暖风中干燥,在重新制备完流动相后,再立该重复涂一层。让盘子在暖风中干燥,然后用在5毫升硫酸R和95毫升酒精R混合液中的百里酚均匀地喷雾。在130℃下,加热10分钟,从测试溶液中得到的色谱上的主要色点在位置颜色和大小上都与从参考试剂(a)上得到的光谱上的主要色点相似,如果从参考试剂(b)得到的光谱不显现四个清楚分离的点,那么测试无效。C.在5ml水R中溶入0.25g此物质，再加入5ml氨水R,再在80℃下，水浴加热10分钟,呈现红色。D.遵照水的测试(见“测试”)检查溶液性状:溶解1g此物质在水R中，并稀释至10毫升。溶液清澈,颜色不能比参比试剂BY7深(方法2.2.1)。酸碱度:在25ml不含二氧化碳的水R中通过煮沸溶入6g此物质。冷却,再加入0.3ml酚酞试剂。溶液无色。用0.1M氢氧化钠不超过0.4ml就可将溶液变为粉红色或红色。旋光度(2.2.7):将10.0g此物质溶解在80ml水R中，加热至50℃,冷却,加入0.2ml稀释胺R1。静置30分钟，用水R稀释至100ml。具体旋光度为+54.4℃-55.9℃,以无水物质计算。吸收率(2.2.25):供试品溶液⑸将1g此物质溶于正沸腾的水R中，并稀释至10ml。供试品溶液(b)取供试品溶液(a)1.0ml,用水R稀释至10ml。光谱范围:在400nm波长下检测供试品溶液(a),在210-300nm波长下检查供试品溶液(b)。结论:-在400nm波长下,检测供试品溶液(a)的吸收度不大于0.04;-在210nm-220nm波长下，检测供试品溶液(b)的吸收度不大于0.25;-在270nm-300nm波长下，测量供试品溶液(b)的吸收度不大于0.07;重金属(2.4.8):含量不得超过5ppm。将4.0g此物质溶解在温水R中，加入1ml0.1M盐酸,用水R稀释至20ml。取12ml此溶液用于重金属(5ppm)的极限测试A,对照品用铅标准液(1ppm,Pb)R,按制备标准制备。水(2.5.12):对0.5g此物质进行测定。用1体积的甲酰胺R和2体积的甲醇R作溶剂,含水量为4.5%-5.5%o灰度:不大于0.1%,对1.0g此物质进行测定。微生物限度需氧菌:检查标准102cfu/g(2.6.12)不能检出大肠杆菌(2.6.13)保存保存在密闭容器中。功能相关特性本章提供的信息是当此物质作为赋形剂时,已知的一种或几种功能的相关可控参数。本章内容是非药典强制性的,也不是必需符合这些特性。控制这些特性,通过改善生产过程中和产品使用中的稳定性,有助于保证药品质量。引用的控制方法都是那些被公认合适的方法,但其它方法也是可以使用的。无论关于一个具体特点的报告结果如何,其控制方法必须注明。以下特性可能是乳糖水合物在固体剂型里,用作填料、稀释剂相关的内