《化学分析技术实训》

PAGE2-目录实验一不同成分混合碱含量的测定……………3实验二不同品牌矿泉水中钙镁含量的测定……5实验三不同品牌维生素中维C含量的测定……7

实验一不同成分混合碱含量的测定一、实验目的1、了解双指示剂法测定混合碱成分的原理；2、了解双指示剂的使用及其优点；3、掌握双指示剂法操作方法。二、实验原理混合碱系是指Na2CO3、NaOH、NaHCO3的各自混合物及类似的混合物。但不存在NaOH和NaHCO3的混合物。0.1mol/L的NaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液的pH分别为：13.0、11.6、8.3，用0.1mol/LHCl分别滴定0.1mol/LNaOH、Na2CO3、NaHCO3溶液时，如果以酚酞为指示剂，酚酞的变色范围为8~10，因此，NaOH、Na2CO3可以被滴定，NaOH转化为NaCl，Na2CO3转化为NaHCO3，为第一终点；而NaHCO3不被滴定，当以甲基橙（3.1~4.3）为指示剂时，NaHCO3被滴定转化为NaCl为第二终点。分析：NaNa2CO3NaOHNaHCO3HCl消耗HCl的体积V1第一终点NaClNaHCO3NaClNaClHCl第二终点消耗HCl的体积V2从上述分析可见，通过滴定不仅能够完成定量分析，还可以完成定性分析。因为Na2CO3转化生成NaHCO3以及NaHCO3转化为NaCl消耗HCl的量是相等的，所以，由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成。当V1＞V2时，说明是NaOH和Na2CO3组成混合碱，当V1＜V2时，说明是Na2CO3和NaHCO3组成混合碱。计算公式：a.NaOH和Na2CO3组成混合碱（V1＞V2）：b.Na2CO3和NaHCO3组成混合碱（V1＜V2）：当V1=0，V2≠0；V1≠0，V2=0；V1=V2≠0时，又如何？三、实验设备与材料（或样品）1、仪器：滴定管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、移液管、洗耳球、胶头滴管2、试剂：浓HCl、无水Na2CO3、甲基橙指示剂（0.1%）、酚酞指示剂。四、实验步骤1.0.1mol/L2.无水Na2CO3的称量3.HCl标准溶液的标定移取25mLNa2CO3溶液样于250mL锥形瓶中，加1-2d甲基橙指示剂，用HCl标准溶液进行滴定，至溶液由黄色变为橙色即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积，反算HCl标准溶液浓度。4.不同成分混合碱的测定用移液管移取10.00mL小苏打至250mL锥形瓶中，加1-2d酚酞指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定，边滴加边充分摇动。滴定至溶液由粉红色变为无色即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积V1。然后再加2滴甲基橙指示剂，继续以盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此时即为终点，记下至此所消耗的盐酸标准溶液的体积V2。五、参照分析标准V1和V2的关系试样的组成V1>V2,V2≠0NaOH，Na2CO3V1<V2，V1≠0Na2CO3,NaHCO3V1=0,V2>0NaHCO3V2=0,V1>0NaOHV1=V2>0Na2CO3实验二不同品牌矿泉水中钙镁含量的测定一、实验目的1、掌握用配位滴定法测定水的硬度的原理和方法；2、掌握水的硬度的计算方法。二、实验原理水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度，其中包括碳酸盐硬度(即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子，故又叫暂时硬度)和非碳酸盐硬度(即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子，又称永久硬度)。硬度的表示方法尚未统一，目前我国使用较多的表示方法有两种：一种是将所测得的钙、镁折算成CaO的质量，即每升水中含有CaO的毫克数表示，单位为mg·L-1；另一种以度(°)计：1硬度单位表示10万份水中含1份CaO(即每升水中含10mgCaO)，1°＝10ppmCaO。这种硬度的表示方法称作德国度。【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以CaCO3计的硬度不得超过450mg·L-1。Ca2++EDTA=Ca-EDTAMg2++EDTA=Mg-EDTA滴定时水中微量杂质Al3+、Fe3+的干扰可加三乙醇胺掩蔽。分别测定Ca2+、Mg2+含量时，将水样用NaOH溶液调节pH>12，此时Mg2+沉淀为Mg（OH）2,而Ca2+不沉淀，加钙指示剂指示终点测Ca2+含量，从总量中减去Ca2+含量，可以得到Mg2+含量。三.实验药品和器材1、药品：某品牌矿泉水，铬黑T，NH3-NH4CL缓冲溶液（pH=10），刚果红试纸，pH试纸，盐酸（6mol/L）,NaOH溶液（4mol/L）,钙指示剂（钙指示剂与固体NaCl以1：100混合），EDTA标准溶液2、器材：滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯，量筒，洗耳球。四、实验步骤1、0.004mol/LEDTA标准溶液的配制2、ZnO的配制3、铬黑T指示剂的配制4、氨水（1：1）配制（一个班50mL）5、NH3-NH4CL缓冲溶液配制（一个班2L）6、三乙醇胺的配制（一个班2L）7、6mol/L盐酸的配制（一个班1L）8、4mol/NaOH溶液的配制（一个班2L）9、EDTA标准溶液的标定10、某品牌矿泉水总硬度的测定用25mL移液管吸取样品50.00mL，放于250mL锥形瓶中，加入pH=10的NH3-NH4CL缓冲溶液5mL，加入3mL三乙醇胺溶液，铬黑T3滴，用上面标定的EDTA标准溶液滴定记下所用EDTA标准溶液的体积V1。11、某品牌矿泉水钙硬度的测定用25mL移液管吸取水样50.00mL放于250mL锥形瓶中。加入6mol/L盐酸酸化，至刚果红试纸变蓝紫色为止。加入2.5mL三乙醇胺溶液，加入4mol/LNaOH溶液2mL，再加少量钙指示剂，以标准溶液滴定记下所用EDTA标准溶液的体积V2.1:EDTA的浓度：C（EDTA）=2：总硬度：水的总硬度=10003：钙硬度：ρ(CaCO3)=10004：镁硬度：镁硬度=总硬度—钙硬度五、参照分析标准硬度小于5.6°的水，一般可称为软水。生活饮用水要求硬度小于25°，工业用水则要求为软水。实验三不同品牌维生素中维C含量的测定一、实验目的1.掌握碘溶液的配置和标定方法。2.学会用直接碘量法测定维生素C含量。二.实验原理维生素C是人类营养中最重要的维生素之一，缺少它时会产生坏血病，因此又称抗坏血酸。它对物质代谢的调节具有重要的作用。还原型抗坏血酸能还原染料2，6-二氯酚靛酚(Dichlorophenolindophenol，简写DCPIP)，本身则氧化成脱氢型。在酸性溶液中，2，6-二氯酚靛酚呈红色，还原后变为无色。因此，当用2，6-二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时，在抗坏血酸尚未被全部氧化前，则滴下的染料立即被还原成为无色。一旦溶液中的抗坏血酸已全部被氧化时，则滴下的染料立即使溶液变成粉红色。所以，当溶液从无色转变成微红色时即表示溶液中的抗坏血酸刚刚被全部氧化，此时即为滴定终点。从滴定时2，6-二氯酚靛酚标准溶液的消耗量，可以计算出被检物质中抗坏血酸的含量。I2+S2O32-=2I-+S4O62-C6H8O6+I2=C6H6O6+2HI三.实验设备与材料1、药品：K2CrO7，I2固体(A.R),KI固体（A.R），浓HCl(12mol/L),Na2S2O3标准溶液（0.1000mol/L），维生素C（A.R），淀粉指示剂（5g/L水溶液，称取0.5g可溶性淀粉，用少量水搅匀，加入100mL沸水，搅匀至透明，冷却待用。若需放置，可加少量HgI2或H3BO3作防腐剂），稀HAc（6mol/L）20%硫酸。2、器材：滴定管，容量瓶，移液管，锥形瓶，烧杯，量筒，洗耳球。四.实验步骤1.0.1000mol/LNa2S2O3标准溶液的配制2.基准物K2CrO7和KI的称量3.20%硫酸的配取4.Na2S2O3标准溶液的标定5.淀粉指示剂配制6.0.05mol/LI2溶液的配置（一个班共配制5L称取6.5g再升华的碘片及17.5g碘化钾，溶于100mL水中，加入3滴浓盐酸再用水稀释至500mL,摇均，必要时过滤，保存于棕色试剂瓶中。7.稀HAc（6mol/L）的配制（一个班共3L）8.I2溶液的标定用移液管准确移取I2溶液25.00mL3份于3个250mL锥形瓶中，加蒸馏水100mL及6mol/LHCl5mL，用0.100