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文档简介
养殖水环境化学实验海南大学海洋学院1养殖水环境化学实验海南大学海洋学院1绪论一、教材及参考资料
二、关于本实验课
三、本课程的目的、要求
四、课程内容
五、实验课纪律
六、实验报告的撰写2绪论一、教材及参考资料
二、关于本实验课
三、本课程的绪论一、教材及参考资料教材:《养殖水环境化学实验》,雷衍之主编,中国农业出版社,2006年参考书目参考资料:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会GB/T12763.4--2007.海洋调查规范.第四部分:海水化学要素调查.
《海洋监测质量保证手册》编委会.海洋监测质量保证手册.海洋出版社,2000.3绪论一、教材及参考资料教材:3绪论二、关于本实验课
《养殖水环境化学实验》是水产养殖学、海洋生物学和水生生物学专业的主干专业基础课——《养殖水环境化学》配套开设的实验,属于必修课。是理论教学法的深化和补充,具有较强的实践性。该实验课程包括了验证性实验和综合、设计性实验两个层次。通过学生动手实验,加深对水环境化学理论知识的了解,掌握海水的化学组成和变化规律,了解海洋生物的化学组成以及某些微量元素对生物生长的影响。4绪论二、关于本实验课《养殖水环境化学实验》三、本课程的目的、要求培养实事求是的科学态度,良好的实验素养和分析问题、解决问题的独立工作能力。
掌握水环境化学实验的一般的操作方法,以及实验过程中应该注意的问题、实验操作的原则,初步掌握设计性、综合性实验的实验原理、步骤实施的过程,从而提高学生的操作能力。
绪论5三、本课程的目的、要求培养实事求是的科学态度,绪论四、课程内容基本操作:养殖水环境化学实验:1、溶解氧测定;2、硫化物测定;3、pH值、盐度测定;4、亚硝酸盐测定;5、氨氮测定;6、活性磷酸盐测定;7、化学耗氧量测定;8、水质评价综合实验6绪论四、课程内容基本操作:养殖水环境化学实验:6绪论五、实验课纪律1.遵守实验室的一切规章制度,按时上课。2.注意安全是实验的基本要求。在实验前,了解实验室一些仪器设备使用方法及安全操作规程。3.认真预习有关实验内容,明确试验目的和要求,了解实验的基本原理、内容和方法,写好实验预习报告,了解所用药品和试剂的毒性和其他性质,牢记操作中的注意事项,安排好当天的实验。
7绪论五、实验课纪律1.遵守实验室的一切规章制度,按时上绪论五、实验课纪律4.在实验过程中应养成细心观察和及时纪录的良好习惯,实验数据如实填写在记录本中。实验结束后,记录本须经教师签字。5.实验中应保持安静和遵守秩序,思想要集中,操作认真,不得擅自离开,尤其要注意安全,严格按照操作规程和实验步骤进行实验,发生意外事故时,要镇静,及时采取应急措施,并立即报告指导教师。使用有异味或有毒物质必须在通风橱中进行操作。8绪论五、实验课纪律4.在实验过程中应养成细心观察和及时纪绪论五、实验课纪律6.爱护公物、仪器,节约药品,试剂用后立即归还原处,以免影响其他同学使用。试剂用后应盖好瓶盖,以免污染或挥发;严格控制药品的用量,产品要回收。7.保持实验室整洁,做到台面,地面,水槽,仪器干净,仪器放置整齐有序,以免损坏。使用过的仪器整理复原。所有废弃的固体和滤纸等应丢入废物桶内,决不能丢入水槽以免堵塞。实验完毕应把试验台整理干净,关好水电等。8.实验室的卫生由同学轮流值日,值日生的职责为整理公用仪器,打扫实验室,清理倒弃废物桶,检查和关好水、电、门窗。9绪论五、实验课纪律6.爱护公物、仪器,节约药品,试剂用绪论六、实验报告的撰写(一)实验报告的内容:实验目的和要求实验基本原理实验仪器和试剂实验步骤和现象记录实验结果及数据处理实验结论及讨论思考题10绪论六、实验报告的撰写(一)实验报告的内容:10绪论六、实验报告的撰写(二)关于讨论:
同一个实验,由于每位同学对实验的理解、对实验操作掌握程度存在差异,因此,每位同学的实验数据和结果也不尽相同,都会出现一些独有的数据,这需要在实验报告中进行讨论和总结。讨论的重要性在于:通过对自己实验过程的回顾,可以发现自己在实验中的不足之处,防止以后出现类似错误。同时可以加深对相关知识及实践操作的理解和把握,巩固实验成果。11绪论六、实验报告的撰写(二)关于讨论:11绪论六、实验报告的撰写(三)关于思考题:独立、认真完成思考题:结合自己的实验过程,仔细分析思考题所提出的问题,适当的情况下,可以查阅相关书籍或文献。在实验教程和实验指导中增加面向实验教学不同环节的思考题,养成勤于思考的习惯,有利于学生进一步回顾实验细节及体会理论在实验中的指导作用、扩宽知识面,实现创新能力培养的教学目标。12绪论六、实验报告的撰写(三)关于思考题:12实验一:溶解氧测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、分析步骤
五、思考题13实验一:溶解氧测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂一、目的要求1、了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律,掌握溶解氧测定的方法实验一:溶解氧测定14一、目的要求1、了解水环境中溶解氧的含量及其变化规律,掌握溶二、实验原理在一定量水样中,加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂后,生成的氢氧化锰被水中溶解氧氧化为褐色沉淀,主要是Mn(OH)3,加硫酸酸化后,沉淀溶解。在碘化物存在下,被氧化的锰又被还原为二价态,同时析出与溶解氧等摩尔数的碘,用硫代硫酸钠溶液滴定,用淀粉指示终点。各步反应如下:
实验一:溶解氧测定15二、实验原理在一定量水样中,加入适量的氯化锰和碱性碘化钾试剂三、仪器与试剂1、仪器.水样瓶:容积125ml左右,瓶塞为锥形或斜口形,磨口要严密;乳胶管:长20~30厘米;酸式滴定管:25毫升,分刻度0.05毫升;锥形瓶:250毫升;碘量瓶:250毫升;量筒:100毫升;烧杯:500、1000毫升;试剂瓶:500毫升5个;500毫升棕色10个;.定量加液器:10毫升,1毫升;移液管:50毫升2支,1毫升3支;滴瓶:1个;吸球;容量瓶:250,500,1000毫升;实验一:溶解氧测定16三、仪器与试剂1、仪器.实验一:溶解氧测定16三、仪器与试剂2、试剂
氯化锰溶液碱性碘化钾溶液淀粉-丙三醇(甘油)指示剂:3%硫酸溶液:1+1硫代硫酸钠溶液碘酸钾标准溶:0.0100摩尔/升硫酸溶液:1+3实验一:溶解氧测定17三、仪器与试剂2、试剂实验一:溶解氧测定17四、实验步骤-11.硫代硫酸钠溶液的标定量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入溶解氧测定记录表,要求每隔24小时标定一次。实验一:溶解氧测定18四、实验步骤-1实验一:溶解氧测定18四、实验步骤-22.水样采集采水器出水后,立即套上橡皮管引出水样。采样时水样先充满橡皮管并将水管插到瓶底,放入少量水样冲洗水样瓶,然后再将水样注入水样瓶,橡皮管管口始终处在水面下,装满后并溢出约水样瓶1/2的水样,抽出水管并盖上瓶盖(此时瓶中应无气泡存在)。3.水样固定打开水样瓶塞,分别用移液管在液面下加入氯化锰溶液1.0毫升和碱性碘化钾溶液1.0毫升,塞紧瓶塞(瓶内不能有气泡),按住瓶塞将瓶上下颠倒20多次。有效保存时间为24小时。实验一:溶解氧测定19四、实验步骤-2实验一:溶解氧测定19四、实验步骤-34.水样酸化水样固定后1小时,等沉淀降至瓶的下部后,便打开瓶塞,立即加入1.0毫升(1+1)硫酸溶液,塞紧瓶塞,反复颠倒水样瓶至沉淀全部溶解,暗处静置5分钟。5.水样测定小心打开瓶塞,用移液管吸取水样50毫升至锥形瓶中(取双样)。立即用硫代硫酸钠标准液滴定,待试液呈淡黄色时,加入3~4滴淀粉-甘油指示剂,继续滴至淡蓝色刚刚退去,20秒不呈淡蓝色即为终点,记录滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积。取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。实验一:溶解氧测定20四、实验步骤-3实验一:溶解氧测定20四、实验步骤-46.数据计算1.硫代硫酸钠标准溶液浓度计算
式中:-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔/升;-用碘酸钾标定时用去硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升。实验一:溶解氧测定21四、实验步骤-4实验一:溶解氧测定21四、实验步骤-46.数据计算2.含氧量的计算:
式中:
-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为毫克/升;V-滴定时用去硫代硫酸钠溶液的平均体积,单位为毫升;V1-滴定时所用水样的体积,单位为毫升;f1-V2/(V2-2),式中V2为水样瓶容积,毫升、2为固定液的体积。实验一:溶解氧测定22四、实验步骤-4实验一:溶解氧测定22五、思考题取样时,固定瓶中为什么不能含有气泡?终点后,放置一定时间为什么会出现回色现象?配制硫代硫酸钠溶液时为什么要加无水碳酸钠?实验一:溶解氧测定23五、思考题取样时,固定瓶中为什么不能含有气泡?实验一:溶解氧实验二:硫化物测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题24实验二:硫化物测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂一、目的要求
了解水环境中硫化物的含量及其变化规律,掌握硫化物测定的方法。实验二:硫化物测定25一、目的要求了解水环境中硫化物的含量及其变化规律,掌握硫二、实验原理取一定数量的海水水样,先行酸化,再加过量的标准I2溶液,若水样中有硫化物存在,则发生如下反应:H2S+I2=2HI+S剩余的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂确定终点。根据Na2S2O3标准溶液的用量可求出硫化物含量,滴定产生的反应如下:I2+2Na2SO3=Na2S4O6+2NaI由上述反应式可知:H2S≌I2≌2Na2S2O3所以消耗1毫克摩尔Na2S2O3就相当于17毫克H2S。该法适用于含硫化物在0.2毫克/升以上的水样。26实验二:硫化物测定二、实验原理取一定数量的海水水样,先行酸化,再加过量的标准I三、仪器与试剂1、仪器.水样瓶:容积125ml左右,瓶塞为锥形或斜口形,磨口要严密;乳胶管:长20~30厘米;酸式滴定管:25毫升,分刻度0.05毫升;锥形瓶:250毫升;碘量瓶:250毫升;量筒:100毫升;烧杯:500、1000毫升;试剂瓶:500毫升5个;500毫升棕色10个;.定量加液器:10毫升,1毫升;移液管:50毫升2支,1毫升3支;滴瓶:1个;吸球;容量瓶:250,500,1000毫升;27实验二:硫化物测定三、仪器与试剂1、仪器.27实验二:硫化物测定三、仪器与试剂2、试剂硫代硫酸钠标准溶液:0.0100摩尔/升淀粉-甘油指示剂:3%盐酸溶液:1+1碘溶液:0.01摩尔/升碘酸钾标准溶液:0.0100摩尔/升硫酸溶液:1+328实验二:硫化物测定三、仪器与试剂2、试剂28实验二:硫化物测定四、实验步骤-11.硫代硫酸钠溶液的标定量取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁注入碘量瓶中,用50毫升水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁加入1毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,混匀;加少许水封口,暗处放置2分钟。旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定,待试液呈淡黄色时加入3~4滴淀粉指示剂,继续滴至溶液蓝色消失。重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入溶解氧测定记录表,要求每隔24小时标定一次。29实验二:硫化物测定四、实验步骤-129实验二:硫化物测定四、实验步骤-22.水样采集水样采集前,先将100毫升容量瓶洗净并干燥好,用排气法通入二氧化碳气体置换出瓶内空气,然后用移液管准确吸取2毫升碘溶液(若水样中硫化物含量很少,可少加碘液),再加1+1盐酸溶液0.2毫升后,塞好瓶塞前往采水地点。将水样采上后,立即把水样通过橡皮管注入水样瓶内,直注到100毫升标线为止,盖上瓶塞,摇匀。此时如水样呈现黄色,表示水样中尚有剩余碘,若不呈现黄色,则说明水样中硫化物过多,碘液不足,应增加碘液量再重新采样。30实验二:硫化物测定四、实验步骤-230实验二:硫化物测定四、实验步骤-331实验二:硫化物测定3.水样测定将固定好的水样带回实测室,取50毫升放进锥形瓶中,加3-4滴甘油淀粉溶液,立即用0.01摩尔/升硫代硫酸钠溶液滴定,直滴至蓝色消失,并于20秒内不再出现蓝色为终点,取水样重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠标准溶液用量。4.空白测定测定空白是用表层澄清海水(不含硫化物,浮游生物过多应过滤)或蒸馏水代替水样,按2~3步骤,重复进行两次滴定,偏差不超0.05毫升。记录硫代硫酸钠溶液的用量。四、实验步骤-331实验二:硫化物测定四、实验步骤-45.数据计算式中:V——滴定时所用水样体积,单位为毫升;
——硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔/升;V1————滴定水样时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升;V2————滴定空白时用去硫代硫酸钠溶液平均的体积,单位为毫升。32实验二:硫化物测定四、实验步骤-432实验二:硫化物测定五、思考题为什么水样瓶要装满二氧化碳气体?增加碘液量重新采样时,是否要增加盐酸量?33实验二:硫化物测定五、思考题为什么水样瓶要装满二氧化碳气体?33实验二:硫化物实验三:pH值和盐度测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题34实验三:pH值和盐度测定一、目的要求
二、实验原理
三、仪器一、目的要求掌握酸度计和盐度计的使用方法。实验三:pH值和盐度测定35一、目的要求掌握酸度计和盐度计的使用方法。实验三:pH值和盐二、实验原理海水的pH值是根据测定玻璃电极-甘汞电极对电动势而测得。海水水样的pH值与该电池的电动势(g)呈线性关系,依据其相互关系,可依据测得电动势计算海水的pH值。不同浓度的液体具有不同的折射率,海水盐度与其光学折射率呈直线关系。
36实验三:pH值和盐度测定二、实验原理海水的pH值是根据测定玻璃电极-甘汞电极对电动势三、仪器与试剂1、仪器.酸度计光学盐度计37实验三:pH值和盐度测定三、仪器与试剂1、仪器.37实验三:pH值和盐度测定三、仪器与试剂2、试剂袋装pH缓冲剂邻苯二甲酸氢钾(C6H4COOKCOOH,25℃,pH=4.003);混合磷酸盐(25℃,pH=6.864);十水四硼酸钠(Na2B4O7.10H2O,硼砂,25℃,pH=9.182);饱和氯化钾溶液
称取40克氯化钾(KCl),溶于100毫升水中(此溶液应与固体氯化钾共存)。蒸馏水38实验三:pH值和盐度测定三、仪器与试剂2、试剂38实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-11.准备开机预热30分钟。装上烧杯架、电极夹等,将电极固定在夹上。用水淋洗电极,经滤纸吸干后,电极移入标准缓冲溶液中。在仪器上选择正确的缓冲液组,在测量状态下长按“模式”,进入“Prog”状态,按“模式”进入b=2(或b=1、3),根据所准备的缓冲液选择,按“模式”确认,按“读数”回测量状态;39实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-139实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-22.校正一点校正:将电极浸入标准缓冲溶液中,按“校正”开始校正,pH计会自动判定终点,当到达终点时显示屏上会显示相应的校正结果,按“读数”回到正常测量状态。二点校正:在一点校正过程结束时,不要按“读数”,继续第二点校正操作,将电极浸入第二种标准缓冲液,按“校正”,当到达终点时会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标,按“读数”回测量状态。40实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-240实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-3413.测量校正完后,用纯水清洗电极头,用滤纸吸干,然后把电极放入待测溶液中,pH计会自动判定终点,且数字会固定不动,这时该数字就是待测溶液的pH值。实验三:pH值和盐度测定四、实验步骤-341实验三:pH值和盐度测定四、思考题电极使用前为什么要放入蒸馏水中浸泡?电极中为什么要填充饱和氯化钾?42实验三:pH值和盐度测定四、思考题电极使用前为什么要放入蒸馏水中浸泡?42实验三:p实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题43实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)一、目的要求
二、实验一、目的要求了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律,掌握亚硝酸盐的测定方法。实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)44一、目的要求了解水环境中亚硝酸盐的含量及其变化规律,掌握亚硝二、实验原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长测定吸光值。本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定,检出限:0.02微摩尔/升。45实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)二、实验原理在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物三、仪器与试剂1、仪器.分光光度计;量瓶:100毫升;量筒:50,500毫升;具塞比色管:50毫升;烧杯:100,500毫升;试剂瓶:棕色500毫升;聚乙烯洗瓶:500毫升;自动移液管:1毫升;刻度吸管:1、5毫升;吸气球;玻璃棒:直径5毫米,长15厘米;容量瓶:100,500,1000毫升。46实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)三、仪器与试剂1、仪器.46实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶三、仪器与试剂2、试剂盐酸溶液:1+6磺胺溶液:1%盐酸萘乙二胺溶液:0.1%亚硝酸盐氮标准溶液a.亚硝酸盐氮标准贮备溶液:5微摩尔/毫升b.亚硝酸盐氮标准使用溶液:0.05微摩尔/毫升47实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)三、仪器与试剂2、试剂47实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮四、实验步骤-11.绘制标准曲线取12个50毫升具塞比色管,分别加入0,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0毫升亚硝酸盐标准使用溶液加水至标线(取双样),混匀。各加入1.0毫升磺胺溶液,混匀,放置5分钟。各加入1.0毫升盐酸萘乙二胺溶液混匀,放置15分钟。选543nm波长,5厘米测定池,以蒸馏水作参比,测其吸光值Ai,其中零浓度为标准空白吸光值Ao。以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标,浓度(微摩尔/升)为横坐标绘制标准曲线。48实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)四、实验步骤-148实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)四、实验步骤-22.水样测定移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中(取双样)。参照(1.b~d)步骤测量水样的吸光值Aw,记录于亚硝酸盐测定记录表中。49实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)四、实验步骤-249实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)四、实验步骤-33.数据计算将测得数据记录于附表中,按下式计算An。An=
-Ao
由An值查工作曲线或按下式计算水样中亚硝酸盐氮的浓度。
式中:cNO2-N
-水样中亚硝酸盐氮的浓度,单位为微摩尔/升;An
-水样中亚硝酸盐氮的吸光值;a-标准曲线中的截距;b-标准曲线中的斜率。50实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)四、实验步骤-350实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)五、思考题水样加盐酸萘乙二胺溶液后为什么要在2小时内测定完毕?容量瓶能否代替具塞比色管?51实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)五、思考题水样加盐酸萘乙二胺溶液后为什么要在2小时内测定完毕实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题52实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)一、目的要求
二、实验原一、目的要求了解水环境中铵氮的含量及其变化规律,掌握铵氮的测定方法。实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)53一、目的要求了解水环境中铵氮的含量及其变化规律,掌握铵氮的测二、实验原理在碱性条件下,以次溴酸钠为氧化剂,将海水样中的氨氧化为亚硝酸根离子,然后用磺胺—萘乙二胺法测出海水中亚硝酸盐与氧化产生亚硝酸盐总量,然后扣除海水中原有亚硝酸盐含量,即可算出海水中铵氮含量。本法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定,检出限:0.03微摩尔/升。54实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)二、实验原理在碱性条件下,以次溴酸钠为氧化剂,将海水样中的氨三、仪器与试剂1、仪器.分光光度计;量瓶:100毫升;量筒:50,500毫升;具塞比色管:50毫升;烧杯:100,500毫升;试剂瓶:棕色500毫升;聚乙烯洗瓶:500毫升;自动移液管:1毫升;刻度吸管:1、5毫升;吸气球;玻璃棒:直径5毫米,长15厘米;容量瓶:100,500,1000毫升。55实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)三、仪器与试剂1、仪器.55实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化三、仪器与试剂2、试剂氢氧化钠溶液:40%盐酸溶液:1+1溴酸钾-溴化钾溶液:0.1摩尔/升次溴酸钠氧化剂:磺胺溶液:0.2%盐酸萘乙二胺溶液;0.1%铵标准贮备液:10.0微摩尔/毫升铵标准使用液:0.05微摩尔/毫升56实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)三、仪器与试剂2、试剂56实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法四、实验步骤-11.绘制标准曲线取12个50毫升具塞比色管,分别加入0,0.50,1.00,2.50,5.00,8.00毫升铵标准使用溶液加无铵水至标线(取双样),混匀。各加入5毫升次溴酸钠氧化剂,混匀,放置30分钟。各加入5毫升磺胺溶液,混匀,放置5分钟,再加1毫升盐酸萘乙二胺溶液,放置15分钟,颜色可稳定4小时。选543nm波长,5厘米测定池,以无铵水作参比,测其吸光值Ai,其中零浓度为标准空白吸光值Ao。以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标,浓度(微摩尔/升)为横坐标绘制标准曲线,并用线性回归法求出标准曲线的截距a和斜率b。57实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)四、实验步骤-157实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)四、实验步骤-22.水样测定移取50.0毫升已过滤的水样于具塞比色管中(取双样)。参照(1.b~d)步骤测量水样的吸光值Aw,记录于铵盐测定记录表中。58实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)四、实验步骤-258实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)四、实验步骤-33.数据计算水样中铵氮浓度
式中:
-水样中铵氮的浓度,单位为微摩尔/升;
-水样测得的平均吸光值;
-空白吸光值;
-水样在“亚硝酸盐测定”时,扣除试剂空白后的平均吸光值;a-铵标准曲线截距;b-铵标准曲线斜率;k-测定亚硝酸盐和测定铵的试液体积(水样的体积与试剂体积之和)比值。59实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)四、实验步骤-359实验五:铵氮的测定(次溴酸钠氧化法)五、思考题铵氮与非离子氨有何关系?如何计算非离子氨?60实验四:亚硝酸盐测定(重氮--偶氮法)五、思考题铵氮与非离子氨有何关系?如何计算非离子氨?60实验实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题61实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)一、目的要求
二、实验原理一、目的要求了解水环境中磷酸盐的含量及其变化规律,掌握磷酸盐的测定方法。实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)62一、目的要求了解水环境中磷酸盐的含量及其变化规律,掌握磷酸盐二、实验原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,在酒石酸氧锑钾存在下,用抗坏血酸还原为磷钼蓝后,于882nm波长测定其吸光值。本法适用于海水活性磷酸盐的测定,检测下限:0.02微摩尔/升63实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)二、实验原理在酸性介质中,活性磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄,三、仪器与试剂1、仪器.分光光度计;量瓶:100毫升;量筒:50,500毫升;具塞比色管:50毫升;烧杯:100,500毫升;试剂瓶:棕色500毫升;聚乙烯洗瓶:500毫升;自动移液管:1毫升;刻度吸管:1、5毫升;吸气球;玻璃棒:直径5毫米,长15厘米;容量瓶:100,500,1000毫升。64实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)三、仪器与试剂1、仪器.64实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法三、仪器与试剂2、试剂硫酸溶液:1+5钼酸铵溶液:3%酒石酸氧锑钾溶液混合溶液抗坏血酸溶液磷酸盐标准贮备溶液:8微摩尔/升。
磷酸盐标准使用溶液:0.08微摩尔毫升65实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)三、仪器与试剂2、试剂65实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-11.绘制标准曲线取磷酸盐标准使用溶液0,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00毫升于50毫升具塞比色管中(取双样),加水至50毫升标线,混匀。各加4.0毫升混合溶液、1.0毫升抗坏血酸溶液,混匀,显色10分钟后,注入10厘米测定池中,以蒸馏水作参比,于882nm波长处测定其吸光值Ai,其中零浓度为标准空白吸光值Ao。以吸光值(Ai-Ao)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(微摩尔/升)为横坐标,绘制标准曲线,并用线性回归法求出标准曲线的截距a和斜率b。66实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-166实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-22.水样测定量取50毫升经0.45微米微孔滤膜过滤的水样于具塞比色管中(取双样),按1.b步骤测定吸光值Aw。67实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-267实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-33.数据计算水样中铵氮浓度将测得数据记录于附表中,按下式计算An。An=
-Ao由An值查工作曲线或按下式计算水样中活性磷酸盐的浓度。
式中:c()-水样中活性磷酸盐的浓度,单位为微摩尔/升;An-水样中活性磷酸盐的吸光值;a-标准曲线中的截距;b-标准曲线中的斜率。68实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)四、实验步骤-368实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)五、思考题水样采集能否用聚乙稀瓶贮存,为什么?水样测定时能否用标线曲线的零浓度试液作参比?69实验六:活性磷酸盐测定(磷钼蓝法)五、思考题水样采集能否用聚乙稀瓶贮存,为什么?69实验六:活实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)一、目的要求
二、实验原理
三、仪器与试剂
四、实验步骤
五、思考题70实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)一、目的要求
二、实一、目的要求学习碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理及操作方法。实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)71一、目的要求学习碱性高锰酸钾法测定化学需氧量的原理及操作方法二、实验原理在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,氧化海水中的需氧物质。然后在酸性条件下,用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰,所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。本法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。检出限:0.15毫克/升。72实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)二、实验原理在碱性加热条件下,用已知量并且是过量的高锰酸钾,三、仪器与试剂1、仪器.滴定管:25毫升;定量加液器:5毫升;移液管:1,2,10毫升;碘量瓶:250毫升;锥形瓶:250毫升;试剂瓶:500毫升;量瓶:100,500,1000毫升;滴瓶:125毫升;玻璃砂芯漏斗:G4;定时钟或秒表;电磁搅拌器:转速可调至150~140转/分;玻璃磁转子:直径约3~5毫米,长25毫米;吸球;电势板:3000瓦;玻璃珠若干粒73实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)三、仪器与试剂1、仪器.73实验七:化学需氧量测定(碱性高锰三、仪器与试剂2、试剂氢氧化钠溶液:25%硫酸溶液:1+3碘酸钾标准溶液:0.0100摩尔/升硫代硫酸钠标准溶液:0.01摩尔/升高锰酸钾溶液:0.01摩尔/升淀粉溶液:3%碘化钾74实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)三、仪器与试剂2、试剂74实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸四、实验步骤-11.硫代硫酸钠浓度的标定取10.00毫升碘酸钾标准溶液,沿壁流入碘量瓶中,用少量水冲洗瓶壁,加入0.5克碘化钾,沿壁注入1.0毫升(1+3)硫酸溶液,塞好瓶塞,轻荡混匀,加少许水封口,在暗处放置2分钟,轻轻旋开瓶塞,沿壁加入50毫升水,在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入3~4滴淀粉溶液,继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定至两次滴定管读数相差不超过0.05毫升为止,将滴定管读数记入化学需氧量测定记录表,要求每隔24小时标定一次。75实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-175实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-22.水样测定量取100毫升水样(平行两份)于250毫升锥形瓶中,加入几粒玻璃珠,用移液管加入1毫升25%NaOH溶液,摇匀,接着用移液管移入10.00毫升0.01摩尔/升高锰酸钾溶液,摇匀。将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉上加热,煮沸10分钟(从第一个气泡冒出时开始计时),此时溶液为红色(即水样中有剩余的高锰酸钾),若红色消失则说明水样中有机物含量过多,应重新稀释或多加高锰酸钾溶液。取下锥形瓶,冷却至室温,用移液管迅速加入5毫升1+3硫酸和0.4克碘化钾,在暗处摇匀,并放置5分钟,待反应剩余的高锰酸钾颜色褪尽。在不断振摇下,用0.01摩尔/升的硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色,加入3~4滴淀粉溶液,此时溶液为紫黑色。继续滴定至溶液由紫变蓝,最后至无色,记录读数,两次滴定读数应相差不大于0.05毫升,取其平均值记为V1。76实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-276实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-23.空白滴定用蒸馏水代替水样重复上述1-3步骤,并记下滴定所用的的体积,取其平均值记为V2。77实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-277实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-34.数据计算硫代硫酸钠标准溶液浓度计算
式中:
-硫代硫酸钠标准溶液浓度,单位为摩尔/升;
-硫代硫酸钠标准溶液体积,单位为毫升。
78实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-378实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-44.数据计算2.化学需氧量浓度计算
式中:C-硫代硫酸钠的浓度,单位为摩尔/升;V2
-空白值滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的平均体积,单位为毫升;V1
-滴定样品时硫代硫酸钠溶液的平均体积,单位为毫升;V-测定用的水样体积,单位为毫升;COD-水样的化学需氧量,单位为毫克/升。79实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)四、实验步骤-479实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)五、思考题水样为什么要加热?不加热结果会怎样?80实验七:化学需氧量测定(碱性高锰酸钾法)五、思考题水样为什么要加热?不加热结果会怎样?80实验七:化实验八水质综合评价试验实验八水质综合评价试验实验目的掌握渔业水域的水化学环境评价标准及评价方法,进一步巩固所学知识;培养学生的团队意识、思考问题和解决问题的能力;锻炼学生的写作技能。实验目的掌握渔业水域的水化学环境评价标准及评价方法,进一步巩仪器设备、药品试剂根据学生的实验方案提供。仪器设备、药品试剂根据学生的实验方案提供。试验步骤选定评价水域查阅相关文献监测资料收集设计实验方案实验方案的实施实验数据处理渔业水域评价撰写研究论文试验步骤选定评价水域要求全班49人,
分组:10×4/组+3×3/组,自由组合,3周内完成。第十四周每人提交一份研究论文,每组的实验数据共享,写作独立完成。如抄袭情节恶劣者,不及格!要求全班49人,选定评价水域海南大学周边水体
东坡湖、教工区荷花池、白沙门、新港码头(对面)、……选定评价水域海南大学周边水体查阅相关文献和监测资料收集2008年海南省海洋环境公报海南省海洋与渔业厅查阅相关文献和监测资料收集2008年海南省海洋环境公报09年监测站位北纬(°′″)东经(°′″)水温盐度pH溶解氧化学需氧量亚硝酸盐-氮硝酸盐-氮氨-氮无机氮磷酸盐
mg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/Lmg/L1200600110235029.217.1927.936.371.660.0320.3840.0820.4980.0182200555110203029.316.0057.866.141.050.030.3860.1060.5220.0223200410110165829.328.3787.916.120.650.0290.2210.2090.4590.0184200527110173029.330.8627.976.420.510.0160.1790.0690.2640.0095200357110153129.631.0637.926.190.330.0140.1540.0340.2020.016200500110150029.631.3467.956.50.320.0090.1440.0190.1720.0067
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