模拟蒸馏方法介绍及方法建立

基本知识介绍一、油品的经典蒸馏测试方法何谓蒸馏？蒸馅是经典油品加工过程与分析方法。利用加热，使油品中宽沸点范围烃类混合通过蒸馅塔的相平衡作用，将其由轻到重地分离为窄沸点范围的多个油品。何谓馏分油？经过原油蒸馅加工，可获得沸点范围较窄的油品。这种较窄沸程的油品统称馅分。例如，经过常压塔蒸馅，可获得常一线到常四线油；经减压塔蒸馅，可获得减一至减五线及塔底油。除减五线与塔底油的渣油外，习惯上其它各线油都叫馅分油，用于进一步加工的原料。其沸点以1000°F(538°C)为限度，高于此沸点的馅分一般称为渣油。经过蒸馅和调配，通常得到汽油、煤油、柴油、润滑油等馅分油。何谓油品的馏程？是馅分油经蒸馅方法测定的收率与对应沸点数据组。馅程是油品的重要理化指标。广泛用于油品的加工生产中的控制与产品的评价。何谓宽馏分油？通常是指包括汽、煤、柴、润四个馅分的油。其沸点范围为初馅点T38C。是原油中利用价值最高的部分。何谓渣油？是指原油经蒸馅截取宽馅分余下的馅分。其初馅点高于538C，终馅点在800C以上。它经常只能用作燃料、生产沥青。恩氏蒸馏是一种分析测试用的小规模常减压蒸馅方法。恩氏蒸馅一般是在常减压下一个塔板效率的蒸馅，分别适宜初馅点〜350C馅分与300C〜500C沸点分布测定。减压蒸馏是一种分析测试用的小规模真空状态下的蒸馅。通常，真空度为〜10mmHg。减压蒸馅适用于初馅点大于230C的馅分油的蒸馅分离。实沸点蒸馏是一种分析测试用的中规模蒸馅。经典蒸馅过程分两段：用14〜18板的蒸馅塔在常压下蒸馅至300C，然后在减压下将其余的馅分蒸馅至〜500C，塔底所余馅分即为渣油。实沸点蒸馏比恩氏蒸馏对油品组分的分离更细，更真实地反映其油品的沸点分布状态。所以，实沸点蒸馏的馏程数据广泛用于石油加工。经典蒸馏的标准方法分国内外两类：恩氏蒸馏：ASTMD-86,SH/T255减压蒸馏：ASTMD-1160,SH/T6835,GB/T9168-97实沸点蒸馏：ASTMD2892二、色谱模拟蒸馅1.什么叫色谱模拟蒸馅SD)？色谱模拟蒸馏(SD)是气相色谱模拟实沸点蒸馏的油品测试方法。色谱模拟蒸馏应用气相色谱技术，按经典的实沸点蒸馏方法对油品分离度的要求，模拟测定出油品馏程。2.SD的基本原理是什么？色谱模拟蒸馏运用具有一定分离度的典型非极性色谱柱，在线性程序升温条件下将油品试样按其组分沸点次序分离，同时进行切片积分，获得对应百分收率的累加面积。然后在相同的操作条件下，测试已知正构烷烃混合物组分的保留时间。经过正构烷烃沸点校正，就可获得对应于百分收率的温度，即被测油品的馏程。3.SD的基本配置色谱仪：具有FID检测器，耐温400°C；进样口耐温400°C〜450°C。色谱柱箱：具有可编程的温度程序器，最高升温450C。色谱柱：具有不同方法所需的分离度与耐温性能。自动进样器：最好具有8个以上的样品位。色谱工作站：具有备控制色谱条件、自动进样器与外部事件的能力；峰面积与切片两种积分的能力；以及基本色谱方法校正计算的能力。4.SD的基本操作步骤•新色谱柱的老化：目的是清除柱中低分子有机残余物，保证能获得稳定的色谱基线。•基线补偿测定：正式进样之前，在与运行油样相同的操作条件进行空白作业，以便对基线漂移、噪声和残存作适当扣除。•保留时间〜温度校正：为获得规定的累加面积即收率所对应的温度，首先在与运行油样相同的条件下运行正构烷烃校正混合物，进行峰面积积分，获得保留时间-温度校正数据。•油样的预处理：对于常温下不能完全溶解为均匀液相的油样，须经过分析纯CS2稀释，以便注射器能吸取一定量代表性试样；对于不能完全汽化或不能完全从色谱柱中冲洗出来的油样，须用天平称量的方法在试样中加入内标化合物才能定量测试。这种油样往往还需要稀释。•油样的分离：在规定的线性程序升温操作条件下，将油样进行一定的分离，保证其近似实沸点的分离要求。•切片积分：为了获得油样色谱图上对应于百分收率的累加