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文档简介

PAGEPAGE10湖南科技大学化学化工学院实习报告PAGE0湖南科技大学化学化工学院湖南科技大学实习报告实习时间2012.2.01-2012.4.1实习单位津宁技术服务责任有限公司学生姓名彭耀威班级材料化学(1)班学号0806030111 2012年4月1日一、实习目的通过工程技术人员及工人师傅们的现场讲解,全面而详细地了解相关煤炭检测的过程及设备使用方法。在实习过程中学会从技术人员和工人们那里获得直接的和间接地操作经验,积累相关的煤炭知识。通过在实验室现场操作检测煤炭的各个指标以及对数据的分析处理加深了对煤炭检测的更深层次的认识,开阔我们的专业视野,丰富工程产品,了解专业的国内检测技术的发展水平和现状。通过生产实习,拓宽我们的知识面,增加感性认识,把所学知识条理化系统化,学到从书本学不到的专业知识,并获得国内外煤炭检测技术发展现状的最新信息,激发我们向实践学习和探索的积极性,为今后的学习和将从事的技术工作打下坚实的基础。二、实习内容听企业简介,较全面地了解企业的经营环境、经营特点、市场范围;了解企业的体制结构,学习企业的管理经营等。参观实验室,参与公司的系统培训,掌握煤炭检验的具体操作和数据分析。通过对企业实际的调查、研究,初步培训我们理论联系实际的能力和分析问题与解决问题的能力,为将来工作打下扎实的基础,对这次实习内容作出总结。1、公司简介津宁技术责任有限公司是经国家质量监督检验检疫总局批准、专业从事煤炭检验的检验机构,其主要经营范围是根据客户委托承担检查、检验、检测、监督、鉴定、评定、实验室交钥匙等技术服务项目。目前公司主要业务;煤炭品质检验、煤炭实验室托管和相关技术咨询与培训服务等客户涉及神华、华电、鸿基、湘煤等大型企业服务区域覆盖广州港、天津港等煤炭装卸港口。公司技术主管是一名资深业内人士,具有丰富的理论知识和实践经验,曾经担任SGS的全国实验室经理、全球内审员,给公司培训了一批严谨有素的检验团队,励志打造全国性的第三方煤炭检验机构。2具体操作培训,2.1分析水的测定2.1.1方法提要城区一定量的一般分析实验煤样,置于(105℃-110℃)干燥箱中,在干燥氮气流中干燥到质量恒定,然后根据煤样的质量损计算出水分的质量分数。2.1.2操作步骤在预先干燥和以称量过的称量瓶内称取粒度少于0.2mm的一般分析实验煤样(1±0.1)g,称准至0.0002g,平摊在称量瓶中。打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并以加热到(105-110)℃的干燥箱中,烟煤干燥15h,褐煤干燥2h,在称量瓶放入干燥箱前10min开始通氮气,氮气流量以每小时换气15次为准。从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。进行检查性干燥,每次30min,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.0010g或质量增加为止,2.1.3结果的计算按式(1)计算一般分析试验煤样的水分;式中;Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数,m——称取得一般分析试验煤样的质量m1——煤样干燥后失去的质量2.2灰分的测定2.2.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,放入快灰仪中,加热到(815±10℃),灰化并灼烧到质量恒定,以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。2.2.2操作步骤将快速灰分测定仪预先加热至(815±10)℃。开动传送带并将其传送速度调节到17mm、min左右或其他合适的速度。在预先灼烧至质量恒定的灰皿中,称取粒度少于0.2mm的一般分析试验煤样(0.5±0.01)g,称准至0.0002g,均匀地摊平在灰皿中,使其每平方厘米的质量不超过0.08g。将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上,灰皿即自动进入炉中。当灰皿从炉内送出时,取下、放在耐热瓷板或石棉板上,在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(20min)后称量。2.2.3结果的计算按式(2)计算煤样的空气干燥基灰分;Aad——空气干燥基灰分的质量分数m——称取得一般分析试验煤样的质量m1灼烧后残留物的质量2.3挥发分测定2.3.1方法提要称取一定量的一般分析试验煤样,放在带盖的瓷坩埚中,在(900±10)℃下,隔绝空气加热7min,以减少的质量占煤样质量的质量分数,减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。2.3.2操作步骤在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中,称取粒度少于0.2mm的一般分析试验煤样(1±0.01)g,称准至0.0002g,然后轻轻振动坩埚,使其摊平,盖上盖,放在坩埚架上。将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门、迅速将放有坩埚的坩埚架放入恒温区,立即关上炉门并计时,准确加热7min,坩埚及坩埚架放入后,要求炉温在3min内恢复至(900±10)℃,此后保持在(900±10)℃,否则此次试验作废,加热时间包括温度恢复时间在内从炉中取出坩埚,放在空气中冷却5min左右,移入干燥器中冷却至室温(约20min)后称量。2.3.3结果的计算按式(3)计算煤样的空气干燥基挥发分;式中;Vad——空气干燥基挥发分的质量分数m——一般分析试验煤样的质量m1——煤样加热后减少的质量Mad——一般分析试验煤样水分的质量分数2.4全硫的测定2.4.1方法提要煤样在催化剂作用下,于空气流中燃烧分解,煤中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收,以电解碘化钾溶液所产生的碘进行测定,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。2.4.2操作步骤将管式高温炉升温并控制在(1150±10)℃开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min,在抽气下,将电解液加入电解池内,开动电磁搅拌器,在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05±0.005)g(称准至0.0002)g,并在煤样上盖一层三氧化钨,将瓷舟放在这样的石英托盘上,开启送样程序控制器,煤样即自动送进炉内,库仑滴定随即开始,试验结束后,库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数,或由打印机打印。2.4.3结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时,全硫质量分数按式(4)计算;式中;Stad——一般分析煤样中全硫质量分数,m1——库仑积分器显示器m——煤样质量2.5碳氢的检测2.5.1方法提要一定量的煤样或水煤浆干燥煤样在氧气流中燃烧,生成的水和二氧化碳分别用吸水剂和二氧化碳吸收剂吸收,由吸收剂的增量计算煤中碳和氢的质量分数,煤样中硫和氯对碳测定的干扰在三节炉中用铬酸铅和银丝卷消除。2.5.2操作步骤将第一节炉炉温控制在(850±10)℃,第二节炉炉温控制在(800±10)℃,第三节炉炉温控制在(600±10)℃,并使第一节炉紧靠第二节炉,在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm的一般分析煤样试样(0.05±0.005)g,称准至0.0002g,并均匀摊平,在试样上铺一层三氧化钨,可将装有试样的燃烧舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。接上已恒定并称量的吸收系统,并以120mL/min的流量通入氧气,打开橡皮塞,取出铜丝卷迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使其前端刚好在第一节炉炉口,再放入铜丝卷,塞上橡皮塞,保持氧气流量为120mL/min,0.5min后向净化系统移动第一节炉,使燃烧舟的一半进入炉子,2min后,推动燃烧舟,使其全部进入炉子,再2min使燃烧舟在炉子中央,保温18min后,取下吸收系统,将磨口塞关闭,用绒布擦净,在天平旁放置10min后称量,第二个吸收二氧化碳U形管质量变化不少于0.0005g,计算可忽略。2.5.3结果计算一般分析煤样的碳和氢质量分数分别按式(1)和式(2)计算;式中;Cad——一般分析煤样中碳的质量分数Had——一般分析煤样中氢的质量分数m——一般分析煤样质量m1——吸收二氧化碳U形管的增量m2——吸水U形管的增量m3——空白值Mad——

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