原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙含量上海原子吸收光谱仪_第1页
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文档简介

动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量的测定-原子吸取分光光谱法一、饲料检测的重要性:越重要。中国饲料工业是快速进展起来的一个兴行业。2070年月以来,从无到有,从小到大。据统计,20001.27500万吨,产值2000的冲击。民以食为天,食以安为先,食品安全是关系到每个人身体安康和生活质量的重大问题,来发生的“瘦肉精”中毒大事饲料添加剂进展有效的检测和监管。二、原子吸取光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量配置:南京科捷器是专业争论、开发、制造和销售色谱仪〔气相色谱仪、液相色谱仪、原子吸取光谱仪、高纯气体分析设备、色谱配件、色谱试剂以及其他器的高科技企业。对于动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量南京科捷给出了相关配置方案AA4520F型原子吸取分光光度计配置单:序号1标准配置4520型原子吸取分光光度计主机数量1套2六灯自动转换装置经济型1套3100mm燃烧头1套4保险管〔2A〕7个5氘灯1只6对光板1个7雾化筒1个8工具1套9密封垫圈8只10电源线8根11数据线1根12空气、乙炔气管10米13乙炔减压阀1只14氧气减压阀1只15说明书1本16专用软件备份盘1张17说明书、分析应用手册、售后效劳光盘1套18Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn空心阴极灯1支19低噪声无油空气压缩机1台20废液管1根21电脑1台22微量取样器1只23电源插座1只三、AA4520标准型原子吸取光谱仪主要特点:灵敏度高、抗干扰力量强、周密度高、选择性好、仪器简洁、操作便利。全部功能由PC掌握操作,可以敏捷选配火焰、石墨炉。独特的光学机械设计,安全便利的火焰系统,先进的石墨炉温控技术,可选择的扣除背景技术,以及由工作站供给的各项便利功能,适应您对自完善的培训工具四、AA4520标准型原子吸取光谱仪技术指标:主机火焰系统

波长范围6率光谱带宽〔6档、4档可选〕静态基线漂移重量尺寸D2源

190~900nm多元素分析时不需要更换灯±0.1nm0–2.5ABS<20%(279.5279.8)0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7,1.0,2.0nm≤0.002ABS/30min(Cu)80kg500*450*430(mm)1800条/mm1ABS时,扣除背景力量≥50倍220VAC石墨炉系统

点火动态基线漂移灵敏度(Cu)特征浓度(Cu≤0.004ug/ml)安全系统

100mm≤0.004ABS/30min(Cu)≤0.025ug/ml/1%≤0.5%(Cu,吸光度>0.8ABS)燃烧头不匹配时自动切断燃气最大升温速度特征量重量/自动停顿升温冷却水流量缺乏报警/自动停顿升温电源功率自动进样器

常温~3000℃≥2000℃/sCd≤1pg,Cu≤10pgCd≤3%,Cu≤3%60kg550*450*280(mm)过电流保护220VAC7000w85位,自动配置标准曲线,五、原子吸取光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量试验步骤:仪器AA4520原子吸取分光光度计AA4520原子吸取分光光度计,带有空气一乙炔火焰和一个校正设备或测量背景吸取装置。坩埚:铂金、石英或瓷质,不含钾、钠,内层光滑没有被腐蚀,上部直径为4cm-6cm,2cm-2.5cm5cm左右,使用前用盐酸〔2.3〕煮。硬质玻璃器皿:使用前用盐酸〔2.3〕煮沸,并用水冲洗净。电热板或煤气炉。水浴锅。马弗炉:55015℃0.1mg测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯或无极放电灯。定量滤纸。试剂试剂和溶液除非另有规定,仅使用分析纯试剂。水,应符合GB/T6682三级用水。盐酸:c(HCl)=12mol/L(ρ=1.19g/mL)。盐酸溶液:c(HCl)=6mol/L。盐酸溶液:c(HCl)=0.6mol/L。硝酸镧溶液:133gLa(NO3).6H201L水中假设配制的溶液镧含量一样,可以使用其他镧盐。氯化铯溶液:100g氯化艳(CsCl)1L水中。假设配制的溶液铯含量一样,可以使用其他的铯盐Cu,Fe,Mn,Zn的标准储藏溶液:100mL水,125mL盐酸〔2.2〕1L容量瓶中,混均匀取以下试剂:-392.9mg硫酸铜(CUS04·5H20);-702.2mg硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeS04·6H20〕;-307.7mg硫酸锰(MnS04·H2O);-439.8mg硫酸锌(ZnS04·7H20);将上述试剂加人容量瓶中,用水溶解并定容。此储藏液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL注:可以使用市售配制好的适合的溶液。Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:20.0mL100mL容量瓶中,用水稀释定容。此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn20ug/mL.该标准液当天使用当天配制。Ca,K,Mg,Na的标准储藏溶液:称取以下试剂:—1.907g氯化钾(KCl〕;—2.028g硫酸镁(MgS04·7H20);—2.542g氯化钠(NaCl〕1L容量瓶中。2.497g碳酸钙(CaC03)50mL盐酸〔2.3〕,留意:留神产生二氧化碳。5min,冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中,用盐酸〔2.4〕定容。此储藏液中Ca,K,Na1mg/mL,Mg200ug/mL。注:可以使用市售配制好的适合溶液Ca,K,Mg,Na的标准溶液:25.0mL储藏溶液〔2.9〕250mL容量瓶中,用盐酸〔2.4〕Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中,可以在一周内使用。镧/铯空白溶液:5mL硝酸镧(2.5)溶液、5mL氯化铯溶液(2.6)5mL盐酸(2.3)100mL容量瓶中,用水定容。分析步骤检测有机物的存在用平勺取一些试料在火焰上加热。假设试料溶化没有烟,即不存在有机物。假设试料颜色有变化,并且不溶化,即试料含有机物。试料1g-5g1mg,放进坩埚中。2.3操作。2.4操作。干灰化(要避开试料燃烧)。将坩锅转移到在55015min3h2mL水浸润坩埚中内容物。假设有2h2mL水。溶解10ml盐酸(2.3)(可能产生二氧化碳),然后再快速参加,旋动坩埚并加热直到内容物近乎枯燥,在加热期间务必避开内5mL盐酸(2.3)5mL50mL容量瓶。待其冷却后,然后用水稀释定容并用滤纸过滤。空白溶液3.2,3.33.4步骤制备空白溶液。铜、铁、锰、锌的测定测量条件依据仪器说明要求调整原子吸取分光光度计的仪器条件灵敏度为最正确状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:Cu:324.8nm;Fe:248.3nm;Mn:279.5nm;Zn:213.8nm,校正曲线制备用盐酸(2.4)稀释标准溶液(2.8),(2.4)的吸光度。用校正溶液的吸光度减去盐酸(2.4)的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。试料溶液的测量(3.4)和空白溶液(3.5)的吸光度,试样溶液的吸光度减去空白溶9章计算含量。(2.4)之内。钙、镁、钾、钠的测定测量条件依据仪器说明要求调整原子吸取分光光度计的仪器条件灵敏度为最正确状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:Ca:422.6nm;K:766.5nm;Mg:285.2nm;Na:589.6nm.校正曲线制备用水稀释标准溶液(2.10)100mL5mL的硝酸镧溶液(2.5),5mL氯化铯溶液液(2.6)5mL盐酸(2.3),配制一组适宜的校正溶液。测量镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。测量校正溶液吸光度并减去 镧/铯空白溶液(2.11)的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。试料溶液的测量用水定量稀释试料溶液(3.4)和空白溶液(3.5)100mL5mL的硝酸镧(2.5),5mL的氯化铯〔2.6)5mL盐酸(2.3),光度假设必要的话,用镧/铯空白溶液(2.11)稀释试料溶液和空白溶液,使其吸光度在校正曲线线性范围之内。结果表示由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。1修约,并以mg/kgg/kg表示。1结果计算的修约含量含量5mg/kg-10mg/kg10mg/kg-

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