实验项目四 茶叶中提取咖啡因

实验项目四茶叶中提取咖啡因实验目的学习索氏提取器提取咖啡因的原理和方法，了解咖啡因的一般性质掌握索氏提取器提取有机物的操作方法巩固蒸馏，升华等基本操作实验原理茶叶中含有多种生物碱，其中以咖啡碱（又称咖啡因）为主，约占1%-5%。另外还含有11%-12%的单宁酸（鞣酸），0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。咖啡碱是弱碱性化合物，易溶于氯仿（12.5%）、水（2%）及乙醇（2%）等。在苯中溶解度为1%（热苯为5%）。单宁酸易溶于水和乙醇，但不溶于苯。咖啡碱的化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，结构式如下：咖啡因含结晶水的咖啡因系无色针状结晶，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿等。100oC失去结晶水，并开始升华，120oC升华相当显著，170oC升华很快。无水咖啡碱熔点为234.5°C。咖啡因工业上靠人工合成。它具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可以作为中枢神经兴奋药。适度地使用有祛除疲劳、兴奋神经的作用，临床上用于治疗神经衰弱和昏迷复苏。但是，大剂量或长期使用也会对人体造成损害，特别是它也有成瘾性，一旦停用会出现精神萎顿、浑身困乏疲软等各种戒断症状，虽然其成瘾性较弱，戒断症状也不十分严重．但由于药物的耐受性而导致用药量不断增加时，咖啡因就不仅作用于大脑皮层，还能直接兴奋延髓，引起阵发性惊厥和骨骼震颤，损害肝、胃、肾等重要内脏器官，诱发呼吸道炎症、妇女乳腺瘤等疾病，甚至导致吸食者下一代智能低下，肢体畸形。因此也被列入受国家管制的精神药品范围。咖啡因可以通过测定熔点和光谱法加以鉴别。索氏提取器是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时，其蒸气通过侧管上升，被冷凝管冷凝成液体，滴入套筒中，浸润固体物质，使之溶于溶剂中，当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时，即发生虹吸，回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸，从而将固体物质富集在烧瓶中。索氏提取器为配套仪器，其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废，特别是虹吸管极易折断，所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。索氏提取器索氏提取器也可以将固体物质中所含有的的可溶性物质富集，根据其原理固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取，因而效率较高，为增加液体浸溶的面积，萃取前应先将物质研细，用滤纸套包好置于提取器中，通过不断萃取虹吸，固体中的可溶物质富集到烧瓶中，将提取液浓缩后，得到想得到的固体物质。为了提取茶叶中的咖啡碱，往往利用适当的溶剂（氯仿、苯、乙醇等）在脂肪提取器中连续抽提茶叶，然后蒸去溶剂，即得到粗咖啡因。粗咖啡因还含有其他一些生物碱和杂质，利用升华可进一步提纯。实验步骤1）称取10g茶叶，放入索氏提取器的滤纸套筒中（底部垫少许棉花），并加入95%乙醇至离虹吸管顶端lcm处。再在圆底烧瓶中加入30ml95%乙醇，加一块沸石。再由下至上装好提取装置，连续提取2〜3小时（大约虹吸5次，第6次提取液不用虹吸入烧瓶）。2）稍冷后，将茶叶弃之，提取液全部倒入圆底烧瓶中，改为蒸馏装置，回收提取液中的大部分乙醇。将圆底烧瓶中液体浓缩至约20〜30ml，稍冷后，趁热将烧瓶中的残液倾入蒸发皿中，在蒸汽浴上浓缩至5〜6ml后（注），拌入3-4g生石灰粉，使成糊状，在蒸气浴上蒸干，其间应不断搅拌，并尽可能压碎块状物，使之完全成干粉。（注：可用烧杯加水后在电炉上产生热蒸汽，将蒸发皿置于烧杯口。小心烫伤！）蒸汽浴3）最后将蒸发皿放在大铁圈上，用电炉进行空气加热（V100t），大铁圈与电炉保持12〜15cm。期间仍不断搅拌。使水分全部除去（注意：小心操作铁圈，切勿烫伤！浓缩和干燥过程中温度不能太高，应严防焦化、炭化）。冷却后，擦去沾在边上的粉末，以免在升华时污染产物。粉末表面盖上一张刺有许多小孔的滤纸。取一支口径合适的玻璃漏斗，罩在盖有滤纸的蒸发皿上，在空气浴中小心加热升华。控制砂浴温度在120°C〜140°C左右，此时滤纸上出现许多白色毛状晶体，暂停加热，让其自然冷却至100°C左右。小心取下漏斗，揭开滤纸，用刮刀将纸上和器皿周围的咖啡因刮下。然后重新装好升华装置，调高温度到150〜