环境监测实习报告-2

PAGEPAGE26环境监测实习报告院系：资源与环境科学学院专业：环境科学班级：环科04-2班学号：20041210424姓名：阿依图尔荪.麦麦提艾力2008年8月目录前言……………………31.检测站概况…………41.1检测站的位置………………41.2检测站的主要任务…………42.检测的概念…………52.1检测的目的…………………62.2检测的分类…………………62.3环境监测的检测的发展……………………73.水中石油类的测定…………………73.1方法原理……………………73.2方法的使用范围……………83.3定义…………83.3.1石油类……………83.3.2动,植物油…………83.4仪器…………83.5试剂…………93.6步骤…………93.7计算…………104.高锰酸盐指数………………………114.1方法原理……………………114.2方法的使用范围……………124.3仪器…………124.4试剂…………124.5步骤…………134.6计算…………134.7注意事项……………………155.六价铬的测定………………………155.1方法原理……………………165.2方法的使用范围……………165.3仪器…………165.4试剂…………165.5步骤…………175.6计算…………185.7注意事项……………………206.化学需氧量的测定…………………216.1方法原理……………………216.2方法的使用范围……………216.3仪器…………216.4试剂…………226.5步骤…………226.6计算…………236.7注意事项……………………24参考文献………………25心得体会………………26前言从2008年6月30日到7月26日我们在喀什地区环境监测站进行了环境监测实习。我们去的第一天主任就把我们分配了各个实验室的实验指导老师，我分配到了化验室。在这实习期间我在检测站的武刚老师的指导下了解了许多关于环境监测，水污染控制工的知识，在学校的时候我们做实验的机会很少，经过这次实习我对专业课的认识也比较深了，我深刻地认识到了课本上所学到的与实践相结合的重要性；掌握了六价铬，高锰酸盐指数，油类和化学需氧量的测定方法和测定技术原则；没有实验的时候向别的指导老师学会了悬浮物，矿化度，氨氮的测定。学会了分光光度计的使用方法；了解到了这些水监测项目的基本操作步骤，进一步掌握个常规监测项目的技术要求与方法。实习是大学生学习很重要的实践环节。实习是每一个大学毕业生必须参加的必修课，它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野，增长了见识，为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。通过实习使我更深入地接触专业知识，进一步了解环境保护工作的实际，了解环境治理过程中存在的问题和理论和实际相冲突的难点问题，使我学会综合应用所学知识，提高分析和解决专业问题的能力。这次实习就是一次关键的锻炼机会，这是一次磨练的机会，也是一次踏入社会的踏板。这次实习有利于加强自己的综合能力，比如社交能力等。通过这次实习我们会更加的完善自己，补充自己，为我们下一步的目的打好良好的基础而努力的。1检测站概况1.1检测站的位置喀什地区环境监测站始建于1981年，为喀什地区环境保护局下属事业单位，国家环境监测系统二级站，是对喀什地区工业污染源试验监督性监测和监测技术管理结构，行驶环保部门所赋予的监督权利，其监测结果是执法，见得管理和排污收费的依据。喀什地区环境监测站监测实验办公房面积1040平方米。目前监测站现有职工17人，副高级工程师1人，功工程师5人，助理工程师4人，技术人员1人。现有固定资产92，989万元，，拥有监测仪器设备和实验用房基本满足工作需要，监测范围为水和废水，空气和废气，土壤，生物，机动车尾气，电离辐射，噪声七大项目。本站的组织机构能适应国家二级站的监测工作需要，内部管理有序，制度健全，各部门职责明确，质量管理体系运转基本正常，能确保环境监测数据的公证性，本站于已通过了省级计量认证，能开展BOD,生物，溶解氧，汞砷阻离子洗涤剂，镉，铅，铜等重金属，总油，硬度，氨氮，六价铬，COD，氟化物，八大离子，二氧化物，二氧化氮等实验，能符合国家二级标准的监测站。1.2检测站的主要任务（1）贯彻执行国家环境保护的方针、政策和法规；根据有关法律、法规、规定研究拟定地区环境保护的规章、办法、实施方案，并监督实施；协同有关部门拟定地区环境保护产业政策和发展规划，对重大经济和技术政策、发展规划以及重大经济开发计划进行环境影响评价；拟定地区环境保护规划；组织拟定和监督实施地区重点区域、重点河流、湖泊污染防治规划和生态保护规划；组织编制环境功能区划。（2）负责监督管理大气、水体、土壤、固体废物、有毒化学品、辐射性废物以及机动车的污染防治工作；监督管理国家禁止（或严格限期）建设的重点污染项目名录和有毒化学品优先控制名录。

（3）监督检查地区各种类型自然保护工作；向地区行署提出新建自治区级自然保护建议方案；监督对生态环境有影响的自然资源开发利用活动；监督检查生物多样性保护、野生动植物保护、湿地环境保护、荒漠化防治和对自然资源核算工作。

（4）指导和协调解决各县市、各部门以及跨县市、跨流域的重大环境问题；调查处理较大以上环境污染事故和生态破坏事件；协调解决跨县市间的的污染纠纷；组织和协调地区重点流域、湖泊水污染防治工作；负责环境监督和环境保护行政稽查；组织开展全地区环境保护执法检查活动。

（5）监督实施国家和自治区环境质量标准和污染物排放标准；审核各县市城市总体规划中的环境保护内容；组织编报地区环境质量报告书；发布地区环境质量公报；定期发布各县市城区和重点流域环境质量状况；参与编制地区经济和社会发展规划。

（6）组织实施国家和自治区制定的各项环境管理制度；按规定审定地区开发建设活动环境影响报告书、报告表；指导城乡环境综合整治；负责农村生态环境保护；指导地区生态示范区建设和生态农业建设。

（7）组织地区环境保护科技发展，重要环境科学研究和技术示范工程；管理地区环境标志认证；组织实施环境保护资源认可制度，指导和推动地区环境保护产业发展。

（8）负责环境检测、统计、信息工作；监督执行环境监测制度和规范；协调组织建设地区环境监测网和信息网；组织对地区环境质量监测和污染源监督性监测；组织、指导和协调环境保护宣传教育工作；推动公众和非政府组织参与环境保护。

（9）指导地区环境保护队伍建设和环境保护系统行政体制改革和机构改革。

（10）承办地区行署和自治区环境保护局交办的其他事项。2检测的概念环境是以人类为主题的外部世界和人类懒以生存和发展的各种素的综合体。它可分为自环境和人环境。环境监测环境科学的一个重要分支科学。“监测”一词的含义可理解为监视，测定，监控等。因此环境监测就是通过对影响环境质量因素的代表值的测定，确环境质量（或污染程度）及其变化趋势。随着工业和科学的发展，监测含义也扩展了。由于工业污染源的监测逐步发展到对大环境的监测，即监测对象不仅是影响环境质量的污染因子还延伸到对生物，生态变化的监测。判断环境质量，仅对某一污染物进行某一地点，某一时刻的分析测定是不够的，必须对各种有关污染因素，环境因素在一定范围，时间，空间内进行测定，分析其总合测定数据，才能对环境质量做出确切评价。环境监测的过程一般为：现场调查，监测计划设计，优化布点，样品采集，运送保存，分析测试，数据处理，综合评价等。环境监测的对象包括：反映环境质量的各种自然因素；对人类活动与环境有影响的各种人为因素；对环境造成污染危害的各种成分。2.1检测的目的环境监测的目的是准确，及时，全面地反映环境质量现状及发展趋势，环境管理，污染源控制，环境规划等提供科学依据。具体可申纳为：1.根据环境质量标准，评价环境质量。2.根据污染源特点，分布情况和环境条件，追踪寻找污染源，提供污染变化趋势，为实现监督管理，控制污染提供数据。3.收集本地数据，积累长期监测资料，为研究环境容量、实施总量控制、目标管理、预测预报环境质量提供数据。4.为保护人类健康、保护环境，合理使用自然资源，制定环境法规、标准、规划等服务。2.2检测的分类环境监测可按监测目的或监测介质对象进行分类：(1)按监测目的分类：监视性监测、特定目的监测、研究性监测。（2）按监测介质对象分类：水质监测、空气监测、土壤监测、固体废物监测、生物监测、生态监测、噪声和振动监测、电磁辐射监测、热监测、光监测、卫生（病原体、病毒、寄生虫等）监测等。2.3环境监测的检测的发展环境污染虽然自古就有，但环境科学作为一门学科是二十世纪50年2才开始发展起来。最初危害较大的污染事件主要是由于化学毒物所成，因此，对环境样品进行分析以确定其组成和含量的环境分析就产生了。因此，环境分析实际上是化学分析的发展。这一阶段称之为污染检测阶段或被检测阶段。到了70年代，随着科学的发展，人们逐渐认识到影响环境质量的因素不仅是化学因素，还有物理因素，例如噪声、光、热、电磁辐射、放射性等。所以用生物的生态、群落、受害症状等的变化作为判断环境质量的标准更为准确可靠。这一阶段称之为主动监测或目的监测阶段。80年代初，发达国家相续建立了自动连续监测系统，并使用了遥感、摇测手段，监测仪器用电子计算机遥控，数据用有线或无线传输的方式送到监测中心控制室，经电子计算机处理，可自动打印成指定的表格，画成污染态势、浓度分布。当污染程度接近或超过环境标准时，可发布指令、通告并采取保护措施。这一阶段成为污染防治检测阶段或自动检测阶段[1]。水中石油类的测定3.1方法原理根据GB/T16488-1996标准，用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，去除动、植物油等极性物质后，测定石油类。总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH2基团中C-H键的缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960和A3030，以及校正系数X、Y、Z、F再根据公式，浓度C=X*A2930+Y*A2960+Z*（A3030-A2930/F）进行计算含量。动、植物油的含量为总萃取物与石油类含量之差[2]。3.2方法的使用范围本方法适用于地表水，地下水，生活污水和工业废水中石油类和动，植物油的测定。样品体积为500ML，使用光程为4CM的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L;样品的体积为5L时，其检出限为0.01mg/L.3.3定义3.3.1石油类在规定的条件下，经过四氯化碳萃取而不被硅酸镁吸附，在波数为2930，2960和3030全部或部分谱带处有特征吸收的物质。当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂(如三氧化二铝，5A分子筛等）时，需进行测定值的校正。3.3.2动,植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃，并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动、植物的机性物质时，应该在测试报告中加以说明。3.4仪器①红外分光光度计，能在3400～2400CM之间进行扫描操作，并配有1CM和4CM带盖石英比色皿。②分液漏斗：1000ML，活塞上不得使用油性润滑剂（最好为聚四氟乙烯活塞的分液漏斗）。③容量瓶：50ML、100ML和1000ML。④玻璃砂芯漏斗：G-1型40ML。⑤采样瓶：玻璃瓶。3.5试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。=1\*GB3①四氯化碳（CCl4）：在2600CM～3300CM之间扫描，其吸光度应该不超过0.03（1CM比色皿，空气池作参比）=2\*GB3②硅酸镁：60～100目。取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2H，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%的比例家适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12H后使用。=3\*GB3③吸附柱：内径10MM，长约200MM的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80MM。=4\*GB3④无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2H，冷却后装入磨口玻璃瓶中，与干燥器内保存。=5\*GB3⑤氯化钠；（NaCl）。eq\o\ac(○,6)盐酸（HCl）：ρ=1.18g/ml。⑦盐酸溶液：（1+5）。⑧氢氧化钠（NaOH）溶液：50g/L。⑨硫酸铝[(Al(SO4)3.18H2O)]溶液：130g/L。3.6步骤①萃取直接萃取：将一定体积的水样全部倒入分液漏斗中，加盐酸酸化至PH〈2，用20ML四氯化碳洗涤采样瓶后移入分液漏斗中，加入约20G氯化钠，充分振荡2MIN，并经常开启活塞排气。静置分层后，将萃取液经10MM厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗流入容量瓶内。用20ML四氯化碳重复萃取一次。取适量的四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，洗涤液一并流入容量瓶，加四氯化碳稀释至标线定容，并摇均。将萃取液分成两份，一份直接用于测定总萃取物，另一份经硅酸镁吸附后，用于测定石油类。②吸附吸附柱法：取食粮的萃取液通过硅酸镁吸附柱，弃去前约5ML的滤出液，余下部分接入玻璃瓶用于测定石油类。若萃取液需要稀释，应在吸附前进行。③测定样品测定：用四氯化碳作参比溶液，使用适当光程的比色皿1在3400～2400CM之间分别对萃取液和硅酸镁吸附后滤出液进行扫描，于3300～2600CM之间划一直线做基线，在2930CM、2960CM和3030CM处分别测量萃取液和硅酸镁吸附后滤出液的吸光度A2930，A2960，A3030，并分别计算总萃取物的石油类的含量，按总萃取物与石油类含量之差计算动、植物油的含量。④空白试验以水代替试料，加入与测定时相同体积的试剂，并使用相同光程的比色皿，按步骤中③=1\*GB3①进行。3.7计算总油=动植物油+矿物油c3=c1-c2c1——总萃取物量（mg/l）；c2——石油类含量（mg/l）；c3——动，植物油的含量（mg/l）；1号进口=278.09-37.196=240.894mg/l；2号进口=274.75-30.713=244.037mg/l；3号进口=275.97-43.659=232.311mg/l；4号进口=271.87-34.878=236.992mg/l；5号进口=77.925-10.959=66.966mg/l；1号出口=0.7746-0.5353=0.2393mg/l；2号出口=1.7642-0.7535=1.0107mg/l；3号出口=1.2966-0.6721=0.6245mg/l；4号出口=0mg/l；5号出口=0.3795-0.0885=0.291mg/l；高锰酸盐指数高锰酸盐指数，是指在酸性或碱性介质中，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/l来表示。水中的亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等还原性无机物和此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸盐指数常被作为地表水体受有机污染物和还原性无机物质污染程度的综合指标。我国规定了环境水质的高锰酸盐指数的标准。高锰酸盐指数，即被称为化学需氧量的高锰酸钾法。由于在规定条件下，水中有机物只有部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量（应用于工业废水），更符合于客观实际。为了避免Cr(VI)的二次污染，日本，德国等也用高锰酸盐作为氧化剂测定废水中的化学需氧量，但其相应的排放标准也偏严[3]。4.1方法原理水样加入硫酸使成酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。显然，高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标，其测定结果与溶液的酸度，高锰酸盐浓度，加热温度和时间有关。因此，测定时必须严格遵守操作规定，使结果具可比性。4.2方法的使用范围酸性法适用于氯离子含量不超过300mg/l的水样。当水样的高锰酸盐指数值超过10mg/l时，则酌情分取少量试样，并用水稀释后再进行测定。4.3仪器①沸水浴装置。②250mg/l锥形瓶。③50mg/l酸式滴定管。④定时钟。4.4试剂①高锰酸钾贮备液（1/5KMnO4=0.1mol/l）：称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约1L，在暗处放置过夜，用G-3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液贮于棕色瓶中保存。使用前用0.1000mol/l的草酸钠标准贮备液标定，求得实际浓度。②高锰酸钾使用液（1/5KMnO4=0.1mol/l）：吸取一定量的上述高锰锰酸钾溶液，用水稀释至1000ml，并调节至0.01mol/l准确浓度，贮于棕色瓶中。使用当天应进行标定。③（1+3）硫酸。配制时趁热滴加高锰酸钾溶液呈至为红色。④草酸钠标准贮备液（1/2Na2C2O4=0.1000mol/l）：称取0.6705g在105～110℃烘干1h并冷却的优级纯草酸钠溶于水，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。⑤草酸钠标准使用液（1/2Na2C2O4=0.01000mol/l）：吸取10.00ml上述草酸钠溶液移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线[5]。4.5步骤①分取100ml混匀水样（高锰酸盐指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250ml锥形瓶中。②加入5ml（1+3）硫酸，混匀。③加入10.00ml0.01mol/l，高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30min（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反映溶液的液面。④取下锥形瓶，趁热加入10.00ml0.0100mol/l草酸钠标准溶液,摇匀。立即用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。⑤高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述以滴定完毕的溶液加热至约70℃，准确加入10.00ml草酸钠标准溶液（0.0100mol/l），再用0.01mol/l高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按以下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）。K=10.00/V式中：V——高锰酸钾溶液消耗量（ml）。若水样经稀释时，应同时另取100ml水，同水样操作步骤进行空白试验。4.6计算⑴水样不经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/l)=[(10+V1)K-10]×M×8×1000/100（4-1）式中：V1——滴定水样时，高锰酸钾溶液消耗量（ml）；K——校正系数；M——草酸钠溶液浓度（mol/l）；8——氧(1/2O)摩尔质量。⑵水样经稀释高锰酸盐指数(O2,mg/l)={[(10+V1)K-10]-[（10+V0）K-10]×C}×M×8×1000/V2（4-2）式中：V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（ml）；V2——分取水样量（ml）；C——稀释的水样中含水的比值，例如：10.0ml水样，加90ml水稀释至100ml，则C=0.90。表4-1水质分析记录表（容量分析法）分析项目As滴定管规格50.0ml标准液名称：草酸钠标准使用液分析方法GB11914-89颜色白色浓度C(草酸钠标准使用液)=0.0100mol/l计算公式高锰酸盐指数(O2,mg/l)={[(10+V1)K-10]-[（10+V0）K-10]×C}×M×8×1000/V2样品编号样品性质样品名称取样日期分析日期标准溶液用量取样体积含量mg/l终点始点用量X2地表水农灌渠下游08.7.1600.004.21003.474地表水农灌渠上游08.7.1600.004.21003.475地表水排碱渠08.7.1600.004.51003.72401地表水叶河卡群08.7.14050.006.651005.45601河水吐曼河下游08.7.1500.002.91002.42402河水吐曼河中游08.7.1600.002.51002.10251河水克孜河下游08.7.1500.008.61007.035河水克孜河上游08.7.1600.004.51003.7251河水克孜河中游08.7.1500.002.61002.18352河水吐曼河上游08.7.1600.001.81001.53A地表水密码样08.7.1600.001.81001.53351地表水叶河依盖尔其08.7.1400.006.51005.331地下水英吉沙色提力乡2村2组08.7.1600.001.01000.893地下水英吉沙供排水公司水厂08.7.1600.001.21001.0566地下水英吉沙芒辛2村00.002.31001.944.7注意事项①在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部退去，说明说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。②在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反映文的应保持在60～80℃，所以滴定操作必须趁热进行,若溶液温度过低，需适当加热。六价铬的测定方法原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律[4]。方法的使用范围本方法适用于地表水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为50ml，使用30mm比色皿，方法的最小检出量为0.2ug，铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/l；使用10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/l[5]。仪器1)分光光度计，比色皿（1cm、3cm）。2)50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。5.4试剂1）丙酮。2）（1+1）硫酸:将硫酸（ρ=1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。3)（1+1）磷酸：将磷酸(ρ=1.69g/ml)与等体积水混合。4)0.2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。5)氢氧化锌共沉淀剂①硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g,溶于水并稀释至100mL。②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸冷凝的水至120mL，同时将①，②两溶液混合。6)4﹪高锰酸钾溶液：称取酸钾高锰4g，再加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。7)铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O4，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬。8)铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00mL铬标准贮备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00ug六价铬，使用时当天配制。9）铬标准溶液（Ⅱ）：吸取25.00mL铬标准贮备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铬，使用时当天配制。10)20﹪（尿素溶液：将尿素（（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml.11)2﹪亚硝酸钠溶液:将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12)显色剂（Ⅰ）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮,加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。色变深后不能使用。13）显色剂（Ⅱ）:称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）1g，溶于50mL丙酮,加水稀释至100mL，摇匀。贮于棕色瓶中，置于冰箱中保存。色变深后不能使用[6]。步骤⑴样品预处理样品中不含悬浮物，低色度的清洁地表水可直接测定。②色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。③锌盐沉淀分离法：对混浊，色度较深的水样可用此法预处理。取适量水样（含六价铬少于100ug）置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7～8。在不断搅拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量品种，用水稀释至标线。用慢速滤纸干过滤，弃去10～20ml初滤液，取其中50.0ml滤液供测定。④二价铁，亚硫酸盐，硫代硫酸盐等还原性物质的消除：取适量水样（含六价铬少于50ug）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入4ml显色剂（Ⅱ），混匀。放置5min后，加入（1+1）硫酸溶液1ml，摇匀。(5～10)min后，于540nm波长处，用10或30mmm的比色皿，以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验吸光度后，从校准曲线查得六价铬含量。用同法作校准曲线。⑤次氯酸盐等氧化性物质的消除：取适量水样（含六价铬少于50ug）置于50ml比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml,尿素溶液1.0ml，摇匀。逐滴加入1ml亚硝酸钠溶液，边加边摇，以除去过量的亚硝酸钠与尿素反应生成的气泡，待气泡除尽后，以下步骤同样品测定（免去加硫酸溶液和磷酸溶液）[7]。⑵样品测定①取适量（含六价铬少于50ug）无色透明或经预处理的水样置于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入(1+1)硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。②加入2ml显色剂（Ⅰ），摇匀。5～10min后，于540nm波长处，用10或30mmm的比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从标准曲线上查得六价铬的含量。计算六价铬（Cr，mg/L）=m/V（5-1）式中：m——从标准曲线上查得的六价铬量（ug）V——水样体积（ml）表5-1水质分析记录表（分光光度法）分析项目Cr+6标准溶液浓度0.01mol/l选用波长540nm比色皿规格30ml计算公式X=[(Y-0.003)/0.045]/V样品编号样品性质样品名称取样日期分析日期取样体积5河水克孜河上游08.7.1608.7.175051河水克孜河中游08.7.1508.7.1750251河水克孜河下游08.7.1508.7.1750352河水吐曼河上游08.7.1608.7.1750402河水吐曼河中游08.71608.7.1750601河水吐曼河下游08.7.1508.7.1750A地表水密码样08.7.1608.7.1750401地表水叶河卡群08.7.1408.7.1750351地表水叶河依盖尔其08.7.1408.7.17501地下水英吉沙色提力乡2村2组08.7.1608.7.17503地下水英吉沙供排水公司水厂08.7.1608.7.17504地表水农灌渠上游08.7.1608.7.17502地表水农灌渠下游08.7.1608.7.17505地表水排碱渠08.7.1608.7.17506地下水英吉沙芒辛2村08.7.1608.7.17500纯水空白08.7.1708.7.1750续表5-2样品编号光密度含量XⅠⅡ平均(1)0管（2）（1）-（2）50.0200.0200.0200.0090.0110.003510.0200.0200.0200.0090.0110.0032510.0120.0120.0120.0090.0030.003520.0280.0280.0280.0090.0190.0074020.0300.0300.0300.0090.0210.0086010.0100.0100.0100.0090.001-0.0009A0.0220.0220.0220.0090.0130.0044010.0200.0200.0200.0090.0110.0033510.0250.0250.0250.0090.0160.00610.0150.0150.0150.0090.0060.00130.0150.0150.0150.0090.0060.00140.040.040.040.0090.0310.01220.0150.0150.0150.0090.0060.00150.0100.0100.0100.0090.001-0.000960.0100.0100.0100.0090.001-0.000900.0090.0090.0090.0090.000.003注意事项①所有玻璃仪器（包括采样的），不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸，硫酸混合液或洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内壁要求光洁，防止铬被吸附。②个标准浓度有两种浓度，其中每毫升含5.00ug六价铬的标准溶液适用于高含量水样的测定，测定时使用显色剂（Ⅱ）和10mmm的比色皿。③六价铬与二苯碳酰二肼反应时，显色酸度一般控制在0.05～0.3mol/l(1/2H2SO4)，以0.2mol/l时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色时,温度和放置时间对显色有影响，在温度15℃，5～15min，颜色即可稳定。④如测定清洁地表水，显色剂可按下法配置：溶解0.20g二苯碳酰二肼于95%乙醇100ml中，边搅拌边加入（1+9）硫酸400ml。存放于冰箱中，可用一个月。用此显色剂再显色时直接加入2.5ml显色剂即可，不必再加酸。加入显色剂后要立即摇匀，以免六价铬可能被乙醇还原。⑤水样经锌盐沉淀分离预处理后，仍含有机物干扰测定时，可用酸性高锰酸钾氧化法破坏有机物后再测定。即取50.0ml滤液置于150ml锥形瓶中，加入几粒玻璃珠，加入（1+1）硫酸溶液0.5ml，（1+1）磷酸溶液0.5ml，摇匀。加入4%高锰酸钾溶液2滴，如紫红色消褪，则应添加高锰酸钾溶液保持紫红色。加热煮沸至溶液体积约剩20ml，取下稍冷，用中速定量滤纸过滤，用水洗涤数次，合并滤液和洗涤至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液，摇匀。用滴管滴加亚硝酸钠溶液，每加一滴充分摇匀，至高锰酸钾的紫红色刚好褪去。稍停片刻，待溶液内气泡逸出，用水稀释至标线，直接加入显色剂后测定[7]。化学需氧量的测定化学需氧量是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物，亚硝酸盐，亚铁盐，硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃，PCB，二恶英类等的污染状况。CODCr是我国实施排放总量控制的指标之一[8]。6.1方法原理在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。6.2方法的使用范围用0.25mol/l浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/l的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/l，用0.025mol/l浓度的重铬酸钾溶可测定5～50mg/l的COD值，但低于10mg/l时测量准确度较差。6.3仪器①回流装置：带有24号标准磨口的250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30ml以上，可采用带500ml锥形瓶的全玻璃回流装置。②加热装置：变阻电炉。③25ml或50ml酸式滴定管。6.4试剂①重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）；②是亚铁灵指示液；③硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/l）；④硫酸-硫酸银溶液；⑤硫酸汞：结晶或粉末；⑥防爆沸玻璃珠；6.5步骤①对于COD值小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液氧化，加热回流以后，采用此浓度的硫酸亚铁铵标准溶液回滴。②该方法对未经稀释的水样测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。③对于污染严重的水样，可选取所需体积1/1.0的试样和1/10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝色。如呈蓝色，应再适当少取试样，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。④取试样于锥形瓶中，或取适量试样加水至20.00ml。⑤空白试验：按相同步骤以20ml水代替试样进行空白试验，其余试剂和试样测定相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的用量。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果该试验的结果于该值的96%，即可认为试验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复试验，使之达到要求。⑥水样的测定[7]：于试样中加入10ml重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30ml硫酸银–硫酸试剂,以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20-30ml水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，用水稀释至140ml左右。溶液冷却至室温后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗数。⑦在特殊情况下[8]，需要测定试料在10.0ml至50.0ml之间，试剂体积或重量要按表作相应的调整。6.6计算CODcr(O2，mg/L)=(V0-V1)×C×8×1000/V(6-1)以mg/L计算的水样化学需氧量，计算公式如下：式中：C——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；V0——空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液用量ml；V1——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量ml；V——水样的体积，ml；8——氧（1/2O）摩尔质量g/mol。表6-1水质分析记录表（容量分析法）分析项目CODcr滴定管规格50.0ml标准液名称K2Cr2O7，硫酸亚铁铵指示剂试亚铁灵分析方法GB11914-89颜色白色浓度C(硫酸亚铁铵)=0.009mol/