恩诺沙星原料检验操作规程

GMP管理文件题目恩诺沙星检验操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2生效日期分发单位质量管理部、综合办公室引用标准：恩诺沙星内控质量标准一、目 的：为规定恩诺沙星的检查方法和操作要求，特制定此标准。二、 适用范围：适用于本公司恩诺沙星的质量检测。三、 责任者：检验员。四、正 文：检品名称：恩诺沙星分子式：C19H22FN3O3分子量:359.40技术要求：1物理性状：取本品放在白纸上，在日光下观察为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变为橙红色。本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中极微溶解；在氢氧化钠试液中易溶。熔点：取本品，照熔点测定法检测，把本品装入一段封口的毛细玻璃管中，压实，放入熔点仪中检测，本品的熔点为221-226°C。熔融时同时分解。2该产品应符合以下标准：指标名称内控标准相对偏差鉴别应符合规定氟喹啉酸应符合规定环丙沙星应符合规定干燥失重不得过3.0%0.5%炽灼残渣应符合规定重金属应符合规定含量按干燥品计，含C19H22FN3O3不得少于98.5.0%0.5%鉴别1仪器与用具高效液相色谱仪、水浴锅、表面皿2操作方法取本品约50mg放入试管中，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化铋钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。取本品约50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酐1ml，在水浴上加热5-10分钟，即显红棕色。在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。3检查1仪器与用具硅胶GF254薄层色谱板、高效液相色谱仪2操作方法氟喹啉酸取本品250mg放入25ml量瓶中，加0.1mol/L的氢氧化钠溶液溶解定容，稀释成每1ml中含10mg的溶液，作为供试品溶液。取氟喳啉酸对照品5.0mg，置50ml的量瓶中，加6mol/L的氨溶液0.05ml与水适量使溶解，并用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，使成每1ml中含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5Q，分别点于同一硅胶GF254薄层色谱板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外灯（254nm）下检视。供试品如显与对照品相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液的主斑点比较，不得更深。环丙沙星 取本品50mg，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液，另取盐酸环丙沙星对照品5mg至100ml量瓶中，加流动相稀释定容至刻度，精密量取1ml，至100ml量瓶中用流动相稀释定容至刻度，制成每1ml中含环丙沙星0.5昭的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各50昭，注入液相色谱仪，纪录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与环丙沙星保留时间相同的杂质峰，其峰面积不得大于对照品溶液主峰面积（1.0%）。干燥失重取本品1.0g,放入恒温干燥箱，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过3.0%。炽灼残渣取本品1.0g,放入马弗炉中，依法检查，遗留残渣不得过0.2%。重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。含量测定4.1仪器与用具分析夭平、高效液相色谱仪4.2试剂与溶液乙腊-磷酸溶液（将0.025mol/L的磷酸用三乙胺调节PH值至3.0（13：87）4.3操作方法精密量取本品5.0mg置100ml量瓶中，加流动相适量，超声使溶解，用流动相稀释至刻度，使成每1ml中约含恩诺沙星0.05mg的溶液，摇匀，精密量取10ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取恩诺沙星对照品5.0mg置100ml量瓶中，同法制成对照品溶液，同法测定。按外标法以锋面积计算，即得。4.4结果计算X=AS*WC*N/AC*VS式中：AS---样品峰面积WC—对照品取量（g）N 对照品含