野百合化学成分的研究

野百合化学成分的研究

uf020野生稻是蔷薇科水生百合属植物的野生稻，也被称为野生芝麻、狗铃草、农业科等。产于辽宁、河北、山东、江苏、安徽、浙江等地。有清热解毒、消肿止痛、破血除瘀等效用,可治风湿麻痹、跌打损伤、疮毒、癣疥等症化合物1浅黄色粉末(甲醇),熔点为235.8~236.7℃。ESI-MS给出准分子离子峰为m/z:353.26[M+H]试剂、实验仪器和仪器核磁共振仪(BrukerAVANCEIII型,400MHz/600MHz,德国);熔点仪(BUCHI,B-540,瑞典);傅立叶变换红外光谱仪(PerkinElmer,FT-IR,SpectrumOne,美国);柱色谱硅胶(青岛海洋化工厂,100~200目,200~300目);薄层色谱硅胶板(烟台江友硅胶开发有限公司);SephadexLH-20(GE-HealthcareBio-SciencesAB,瑞典);ODS(SepaxTechnologiesInc.,40~60μm,美国);MCIGELCHP20P(MitsubishiChemicalCorporation,75~150μm,日本);石油醚(沸程60~90℃)、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇等工业纯有机试剂(上海润捷化学试剂有限公司);分析纯化学试剂(国药集团化学试剂有限公司)。野百合于2012年9月采自安徽省黄山市黄山区(原太平县),经上海中医药大学中药研究所徐红研究员鉴定为豆科植物野百合CrotalariasessilifloraL.。凭证标本(201209003)存放于上海中药标准化研究中心。1ds-18-反相柱色谱野百合全草(27kg),干燥、粉碎后经75%工业乙醇渗漉,减压浓缩渗滤液,得总浸膏2.9kg。将浸膏加水混悬,依次用石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取,将各部位萃取液减压浓缩,分别得到石油醚部位288g、二氯甲烷部位238g、乙酸乙酯部位158g、正丁醇部位618g。乙酸乙酯部位(158g),通过硅胶柱色谱,二氯甲烷-甲醇(30∶1→0∶100)洗脱,得组分A1~A26。组分A11~A13(8g),经MCIGELCHP20P柱色谱,甲醇-水(20%→100%)洗脱,得到3个组分B1~B3,组分B2,经SephadexLH-20柱色谱,甲醇洗脱,得化合物2(7mg);组分B3,经ODS-18反相柱色谱,甲醇-水(10%→100%)洗脱,得3个组分C1~C3,组分C3经SephadexLH-20柱色谱,反复纯化,得化合物3(16mg)。组分A6(6g),经硅胶柱色谱,石油醚-乙酸乙酯(8∶1→1∶1)洗脱,得到6个组分D1~D6,组分D2,经SephadexLH-20柱色谱纯化,得到化合物4(3mg)。二氯甲烷部位(238g),经硅胶柱色谱,二氯甲烷-乙酸乙酯(50∶1→0∶100)为洗脱剂梯度洗脱,得组分E1~E11。组分E1(12g)经硅胶柱色谱,以石油醚-乙酸乙酯(30∶1→0∶100)为洗脱剂洗脱,得到18个组分F1~F18,其中组分F5经SephadexLH-20柱色谱,以二氯甲烷-甲醇(1∶2)为洗脱剂洗脱,得化合物5(5mg);组分F7经SephadexLH-20柱色谱,反复纯化,得化合物7(7mg)。组分E8(20g)经硅胶柱色谱,石油醚-乙酸乙酯(3∶1→1∶1)梯度洗脱,得到10个组分G1~G10,组分G8经SephadexLH-20柱色谱纯化,得化合物6(4mg)。组分E2(14g)经MCIGELCHP20P柱色谱,甲醇-水(20%→100%)洗脱,得到16个组分H1~H16,组分H4经SephadexLH-20柱色谱,二氯甲烷-甲醇(1∶2)洗脱,得化合物8(16mg)、化合物9(5mg);组分H8经SephadexLH-20柱色谱,反复纯化,得化合物10(23mg)。组分E5(9g)经MCIGELCHP20P柱色谱,甲醇-水(60%→100%)洗脱,得组分I1~I17,组分I15经SephadexLH-20柱色谱,纯化,得到化合物1(3mg)。组分E7(10g)经MCIGELCHP20P柱色谱,甲醇-水(60%→100%)洗脱,得12个组分J1~J12,组分J9经重结晶,得化合物11(10mg);组分E6(7g)经MCIGELCHP20P柱色谱,甲醇-水(60%→100%)洗脱,得9个组分K1~K9,组分K9经重结晶,得化合物12(2mg)。2化合物结构鉴定浅黄色粉末,分子式C化合物2浅黄色粉末,分子式C黄色粉末,分子式C无色针状结晶,分子式C无色针状结晶,分子式C浅黄色粉末,分子式C无色针状结晶,分子式C浅棕色结晶,分子式C化