实验报告-碱度测定

实验报告实验目的1掌握ＡgNO3溶液的配制和标定。2掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。方法原理此法是在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）溶液中，以铬酸钾作指示剂，以硝酸银标准溶液滴定水样中氯化物。由于Ag+与Cl-作用生成白色的AgCl沉淀，当水样中的Cl-全部与Ag+作用后，微过量的AgNO3与K2CrO4作用生成砖红色的Ag2CrO4沉淀，表示反应到达终点。由于到达终点时，AgNO3的用量要比理论需要量略高，因此需要同时取蒸馏水做空白实验减去误差。仪器与试剂聚四氟乙烯滴定管1支，50ml瓷坩埚4个l蒸馏水50ml移液管1支0.1000mol/LNaCl标准溶液：取3g分析纯NaCl置于带盖的瓷坩埚中，加热并不断搅拌，待爆炸声停止后，将坩埚放入干燥器中冷却。准确称取1.4621gNaCl置于烧杯中，用蒸馏水溶解后转入250mL容量瓶中，稀释至刻度。0.1000mol/LAgNO3溶液：溶解16.987gAgNO3于1000mL蒸馏水中，将溶液转入棕色试剂瓶中，置暗处保存，以防见光分解。0.1000mol/LAgNO3溶液的标定：用移液管取0.1000mol/LNaCl标准溶液10.00mL，注入瓷坩埚中，加25mL蒸馏水，加1mLK2CrO4指示剂。在不断搅拌下，用AgNO3溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白实验，根据NaCl标准溶液的浓度和滴定中所消耗AgNO3溶液的体积，计算AgNO3溶液的准确浓度。5%K2CrO4溶液。操作步骤AgNO3溶液的标定:取2份10mL0.1000mol/LNaCl标准溶液，同时取2份10mL蒸馏水作空白，分别放入瓷坩埚中，各加25mL蒸馏水和1mLK2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量(V0-1、V0-2)。根据AgNO3溶液用量计算AgNO3溶液的准确浓度。空白试验：用移液管取35mL于蒸馏水瓷坩埚中，加入1mLK2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，即为终点，记录AgNO3溶液用量V1、V2；水样测定：用移液管取50mL水样于瓷坩埚中，加入1mLK2CrO4指示剂，用AgNO3溶液滴定并用玻璃棒不断搅拌，滴定溶液呈淡橘红色，并与空白试验相比较，二者颜色相似，即为终点。平行双样，并做平行双样，记录AgNO3标准溶液用量（V2-1、V2-2、V1’、V2’），计算水样中Cl-的含量；实验数据记录实验编号1234AgNO3溶液的标定V0-1V0-2V1V2VAgNO3（mL）10.3110.320.090.11平均值10．3150.10水样测定V2-1V2-2V1’V2’VAgNO3（mL）0.420.430.150.11平均值0.4250.13结果计算CAgNO3（mol/L）=CNaCl×VNaCl÷（V2－V1）CCl-（mg/L）=（V2－V1）×CAgNO3×35.5×1000÷VH2O式中V1—蒸馏水消耗AgNO3标准溶液的体积（mL）V2—水样消耗AgNO3标准溶液的体积（mL）CAgNO3=0.1000×0.01÷（0.010315－0.0001）=0.0979mol/LCCl-=（0.425－0.13）×0.0979×35.5×1000÷50=20.50mg/L实验体会实验过程中需用到AgNO3溶液，该溶液沾到皮肤，衣服等都会变黑，因此使用时必须谨慎小心。滴定时，必须剧烈搅拌反应溶液，同时也要小心，避免溶液洒出造成实验误差。思考题1滴定中试液的酸度宜控制在什么范围？为什么？怎样调节？答：宜控制在中性和弱碱性（pH=6.5~10.5）,因为在酸性条件下，CrO42-会与H+反应，在强碱性条件下则会析出Ag2O沉淀。滴定前应先用pH试纸检查，若水样为酸性或强碱性，可用酚酞作指示剂，以稀NaOH溶液或稀H2SO4溶液调节酚酞的红色刚好退去。2为什么要做空白试验？滴定过程中为什么要剧烈摇动？答：当水样中Cl-含量较小时，用AgNO3标准溶液滴定时，产生误差较大，会影响分析结果的准确度。因为生成的AgCl沉淀容易吸附水样中被测的Cl-，使Cl-浓度降低，导致终点提前而引入误差。3以K2CrO4作指示剂时，指示剂的浓度过大或过小对测定有