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题目：生物催化协同提取薯蓣皂素过程设计一、课题的来源及意义薯蓣皂素即薯蓣皂苷元，是200多种甾体激素类药物的原料药，约占所需甾体皂素总量的70％，市场需求量大，是仅次于抗生素的第二类药物。甾体激素药物具有很强抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，在国内外临床医药上广为应用。不仅在医疗上得到广泛应用，而且在调节人体机能，防病抗衰老、调节脑神经、减肥、补钙保健用品及日用化学工业和养殖业也得到应用。薯蓣皂苷元为国内外甾体激素医药工业提供紧缺原料，市场需求大，经济效益好，有持续发展的广阔前景。每年我国对薯蓣皂素的市场需求量约为2000吨，出口需求量为500吨，并且还会逐渐上升。二、国内外发展状况自甾体激素药物发明以来，生产甾体激素药物的方法主要有动植物提取法和化学合成法。一九九二年联合国卫生组织已经宣布，禁止使用化学合成法生产甾体激素药物，而从动物脏器和血液中提取的皂素会导致肥胖和巨人症。因此，目前只能从植物中提取皂素和甾醇等中间体生产甾体激素药物。国外从甾醇中提取甾体激素药物技术已基本成熟，但成本远高于薯蓣类皂素，我国这项技术一直未突破。因此,在我国主要是通过从干黄姜中提取薯蓣皂素来生产甾体激素药物，薯蓣皂素的提取工艺主要有：直接水解法、分离法、自然发酵法、超临界CO2提取、分离法以及生物协同提取法。1.直接水解法[1]：该法先将黄姜干片粉碎，加入硫酸后加热回流，进行充分的水解，洗涤过滤后的残渣用有机溶剂如氯仿、汽油、丙酮、石油醚等来提取，结晶得到皂素。这种常规的酸水解法是在酸性溶液中直接对原料进行水解，使薯蓣皂苷水解为薯蓣皂苷元，再用油性溶剂将薯蓣皂苷元提取出来。工艺流程相对简单，但存在收率低、操作条件苛刻和废污染较严重等不足。2.分离法[2]：该法的第一阶段是粉碎原料，然后将薯蓣粉末带水筛分，使纤维渣和淀粉浆分离；第二阶段是将薯蓣淀粉浆制糖，使淀粉浆生成糖液和糖渣，再从糖渣中提取薯蓣皂素；第三阶段完成副产品的综合利用—纤维渣制取羧甲基纤维素，糖液制取葡萄糖、酒精和酵母粉等。该法的不足之处在于粉碎过程中薯蓣皂苷流失严重。3.超临界CO2萃取：该方法的着眼点在于萃取溶剂的选择上，采用无污染的CO2代替了易燃、易爆或有毒性的有机溶剂，且省去了部分用于治理污染的费用。但是，该工艺要求设备投资较高，对收率的提升效果并不显著，所以工业上并没有广泛采用。4.自然发酵法[3]：又称预发酵法，即在常规酸水解法工艺的水解工序前进行一步不需人工接人菌种的发酵处理方法。由于薯蓣原料根茎中含有大量的淀粉和纤维素，对有效成分的溶出有很大的干扰作用，而自然发酵法是淀粉和纤维素一定程度的降解，从而使有效成分易于溶出。但是微生物内的酶成分比较复杂，用量也难以确定，这给生产中的控制带来很大的麻烦。5.利用生物技术协同提取薯蓣皂素[4]：自然发酵的预处理机理给了人们很好的提示：用一种或几种特定的酶去代替微生物对原料进行预处理，专一性显得更强，用量也比较容易控制。天津大学化工学院利用生物催化技术，即外加生物酶制剂和植物内酶的联合作用将植物中的薯蓣皂苷元与纤维素和淀粉之间的苷键断开，然后经水解后使薯蓣皂素游离出来最终达到提高收率的目的。该专利技术主要包括以下要点：（1）生物酶催化所用生物催化剂，不仅包括从生物体中提取的各种酶和通过生物催化反应代谢后提取的工业酶制剂，还包括可直接作为酶源使用的各种生物细胞，同时也包括固定化酶和固定化细胞。在生化反应过程中，若采用活细胞(包括微生物、动物和植物细胞)为生物催化剂时称生物催化反应或细胞培养过程；若采用游离或固化酶时称酶反应过程。两者的区别在于生物化反应过程中除得到反应产品外，还可能得到更多的生物细胞，而在酶反应过程中，酶则不会增长。从催化作用的实质看，利用活生物细胞作为催化剂的生物催化反应为生化反应，其实质也是通过生物细胞内部的酶起催化作用。由于这种生物催化剂，起催化作用的是酶，而酶都是结构特异的蛋白质，这决定了与化学催化剂相比，它具有独特的性质。①高度专一性：酶在其空间结构中由几个氨基酸残基构成极小空间或区域成为酶的“活性中心”，它包括结合部位和催化部位。前者处于与底物结合位置，决定酶的高度专一性，后者决定酶的催化类型、性质，两者缺一不可，互相配合，使酶具有高度催化效率；②温和的酶催化反应条件：生物催化反应一般在20-40℃、pH为4.0-9.0的条件便可顺利进行，因此，相对来说，能耗低，设备要求低，并且无需特殊的专用设备，条件比较温和。并且，生物催化反应一般在水溶液中进行，所需试剂简单。③反应底物来源广泛：生物催化剂催化的反应物可以是化学品，也可以是农、林、畜、副、渔业的产品或副产品，甚至是它们的废水或是废物。（2）利用生物技术协同提取薯蓣皂素生物协同提取薯蓣皂素是在酸水解之前，预先采用内酶和外加酶制剂联合生物催化作用，水解后使薯蓣皂苷转化成薯蓣皂苷元。而不经生物催化反应，直接酸水解，皂素产率低。生物催化反应后产生的次级苷，位阻大大减小，酸水解反应比较完全，从而提高了皂素的产率。另一方面，生物催化反应后薯蓣原料失重，据推测这些重量损失主要是原料中“包裹”皂苷的大量淀粉和纤维素被降解。当有大量淀粉、纤维素等多糖存在时，会干扰薯蓣原始皂苷类的酸性水解，反应不易完全，产率低。生物催化反应后，包裹皂苷的严密的植物组织解体，催化剂容易接触到皂苷分子而进行全面的催化水解作用，从而提高了薯蓣皂苷元的产率。推测这是自然发酵法能够提高皂素产率的主要原因。薯蓣经外加复合酶制剂结合自身代谢的内酶协同提取薯蓣皂素的研究是针对陕西旬阳产盾叶薯蓣原料而进行的，同时与直接酸水解的方法进行比较，筛选出适宜的生物酶催化条件。研究表明，生物催化的效果较好，通过催化协同酸水解反应将盾叶薯蓣中的薯蓣皂素提取出来，其收率可达2.5%（提取率大于95%），熔点为201-203℃，品质达到中国药典的标准。而直接酸水解方法的收率仅为1.6%（提取率仅为45~60%）。因此，本课题采用“利用生物催化协同协同提取薯蓣皂素”技术进行工艺设计。三、课题研究目标及研究内容、方法及手段本课题是在实验室小试的基础上，通过对实验数据的放大和设计计算，使其形成一个产业化工程，最终用于实际生产。本人负责的具体设计内容如下：1.小组报告1（1）可行性分析及初步危险性分析；（2）对提取浓缩回收工段进行初步的物料衡算、能量衡算和初步的设备说明；（3）对小组报告进行整合与完善；2.详细设计（个人报告）（1）提取浓缩回收工段的工艺流程概述（2）蒸发器的结构设计及机械设计；（3）冷凝器的选型及机械设计；（4）提取塔结构设计及进行设计；（5）储罐的设计；（6）设备参数一览表。3.小组报告2（1）提取浓缩回收工段的管道仪表流程图；（2）第一、二车间物料流程图；（3）提取浓缩回收工段的危险性和可操作性分析；（4）换热网络设计及能量集成；（5）安全防护与环保。四、实验方案的可行性分析和已具备的实验条件（1）该项目的核心设备—生物酶协同反应和提取装置，可根据实验室小试数据进行放大设计；（2）其它设备和工艺的设计，可参考现有的其它提取薯蓣皂素工艺和设备；（3）其它设计参考“化工工艺设计手册”及“化学工程手册”。五、设计进度安排第1周—第3周了解设计课题，查阅相关文献资料，准备必要的预备知识，并完成“小组报告1”中的项目综述原料部分与初步经济性分析。第4周—第6周完成提取浓缩回收工段的物料衡算和能量衡算和设备选型。第7周—第13周完成“个人报告”中主要设备的设计工作，并作出CAD图纸。第14周—第15周完成工厂的平立面布置图、结晶过滤干燥工段的PFD与PID图。第16周—第17周设计初稿完成，进入修改阶段。第17周准备答辩。六、参考文献[1]鲁鑫焱，赵怀清．薯蓣皂苷元的提取与分离分析方法[J]．[2]张裕卿，王东青．利用生物技术协同提取薯蓣皂素[J]．2005，1（6）[3]卢艳花中药有效成分提取分离技术[M]化学工业出版社2008[4]罗星，刘运美．从黄姜中提取薯蓣皂苷元的研究[J]．选题是否合适：是□否□课题能否实现：能□不能□指导教师（签字）年月日选题是否合适：是□否□课题能否实现：能□不能□审题小组组长（签字）年月日摘要薯蓣皂素是合成甾体激素类药物的基本原料，甾体激素类药物具有广泛应用，具有广阔的市场前景。本项目以黄姜(其薯蓣皂素平均含量2.5%)为原料，年生产规模为500吨，年生产时间为300天，目的产物收率为95%。生产流程包括原料粉碎、生物催化、酸水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶过滤及干燥。本项目排污量大，故专设污水处理步骤，经过调节、初沉、以及处理后又经气浮厌氧、好氧交替净化的SBR技术处理。将水处理到符合《污水处理排放标准》(GB8978-1996)三级排放标准后再排放。在皂素提取过程中需要使用大量石油醚溶剂，本着节约环保的原则，分离后所得石油醚均需回收利用。纤维素废渣通过焚烧作为产生蒸汽的部分热源，减少废物排放。为了能合理利用资源，本项目设计了换热网络，使需要吸热的冷流股与需要放热的热流股通过换热器换热，从而节省了大量能量。关键词：薯蓣皂素；黄姜；提取；石油醚；回收利用ABSTRACT\o"查找:diosgenin"Diosgeninisakindofbasicmaterialtosynthetizesteroidhormones

medicaments,whicharewidelyusedintheworld.Ourdesignaimstoproduce\o"查找:diosgenin"diosgeninfromdriedDioscoreazingiberensisC.H.Wright.Weplantoproduce500tonproductswithin300daysandhaveayieldcoefficientof95%.The\o"查找:productionflow"productionflowincludesgrinding,\o"查找:biocatalysis"biocatalysis,\o"查找:acidhydrolysis"acidhydrolysis,\o"查找:neutralization"neutralization,washing,percolation,drying,extract,concentration,crystallization,percolation,drying,andsoon.Theprojectwillletoffalotofcontamination.Tosolvetheproblem,wesetupsewagewaterdealingworkshop.Thesewagewaterwillbeadjusted,precipitate,andbedealtwithSBRtechnology.Thewaterwillbeletoffwhenitreachesthecertainstandards.Agoodnumberofsherwoodoilwillbeusedtoextract\o"查找:diosgenin"diosgenininthisproject.Tosaveresource,thesherwoodoilwillberecycled.Theremainingsolidmaterialcanbelightasenergytoproducehotwaterandsteam.Tomakegooduseofresource,theheatexchangernetworkhasbeendesigned,throughwhich,thecoldstreamandthehotstreamcanexchangeheattosaveutilities.Keywords：\o"查找:diosgenin"Diosgenin；extract；sherwoodoil；recycle目录第一章工段介绍 71.1工段介绍 71.2工艺流程图 8第二章提取工段设计 92.1工段概述 92.2蒸发器设计 242.3换热器设计 242.4冷凝器设计 282.5提取塔设计 332.6储罐设计 40第三章浓缩工段设计 423.1工段介绍 423.2工段流程图 43第四章溶剂回收工段设计 444.1工段介绍 444.2有关计算及设备选型 44参考文献 44附录 44外文资料中文译文致谢第一章工段介绍1.1工段介绍本项目为生物催化协同提取薯蓣皂素，规模为年产500吨，年工作时间为300天。本项目以薯蓣皂素含量平均为2.5%的干燥盾叶薯蓣（俗称干黄姜）为原料，生产含量大于98%的薯蓣皂素白色粉末。生产流程包括原料粉碎、生物催化反应、酸催化水解、中和水洗过滤、干燥、皂素提取、溶液浓缩、结晶、过滤及干燥等工序。本工段设计内容包括提取工段设计及浓缩工段设计。由于薯蓣皂素易溶于有机溶剂，本工段使用石油醚作为溶剂进行浸取（固液萃取）。利用索氏提取的原理，本设计采用循环回流法提取薯蓣皂素，即溶剂经蒸发器蒸发，进入冷凝器冷凝为液体后提取溶质，高浓度溶液进入蒸发器又产生新的溶剂蒸汽，依此往复循环，可提取出大量薯蓣皂素溶质。当提取8小时后可近似认为薯蓣皂素提取完毕，为进一步对产物提纯，需进行结晶。在结晶过程中，溶剂量越多，结晶得到的薯蓣皂素晶体越少。为保证结晶收率，决定在进入结晶工段前将溶液蒸发浓缩。经计算，当蒸发掉46.7%石油醚溶剂时，可保证其理论结晶率，产生的蒸汽经冷凝器冷凝后进入储罐中。完成液（质量分数为2.65%）已是过饱和溶液，有少量结晶析出，送入下一工段进行结晶过滤及干燥，制得产品。在下一个操作周期前将储罐中的溶剂输入蒸发器中。1.2工艺流程图图1-1皂素提取流程示意图图1-2溶剂浓缩流程示意图第二章提取工段设计2.1工段概述2.1.1提取过程设计本工段来料为经酶解、水解、中和、过滤后的干燥产物，本设计的任务为使用石油醚溶剂将干燥后的混合物中的薯蓣皂素提取出来，提取率不低于99%。提取阶段用时8h，包括溶剂蒸发、冷凝、提取等流程。干燥产物来料为292.4kg/h，提取周期为8h，浓缩周期为4h，若只有一套提取设备，每次进料为3.5t，物料处理量太大，影响提取率。因此本工段设计六套提取设备并联使用，每两套同步进行，每4h即有两套设备进料或出料。每套设备包括一个蒸发器，储罐，卧式冷凝器及提取塔。其中提取塔外设加热夹套，为保证提取效率，夹套内通入62℃热水来保持塔内温度为60℃。由于蒸发器体积较小，满足不了所需溶剂的要求，因此在其附近另设一储罐。每套设备的物料进出量及公用工程如下固体进料：584.8kg/批，溶剂进料：15m3。开始提取前先输入1m3溶剂，当提取进行1h后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，并从蒸发器的底部封头以相同流量输出完成液，进入储罐中。溶剂循环流量：平均液体体积流量为43m3/h提取情况：提取率为99%，提取出溶质质量为141.7kg/批固体出料：444.5kg/批蒸发出溶剂：4550kg/批完成液出料：5341.7kg/批，其中有141.7kg薯蓣皂素溶质，5200kg石油醚溶剂加热蒸汽量：4166.5kg/h冷却水用量：1434601kg/h2.1.2进出料过程设计由于干燥后产物为固体，不便于用泵或风机向提取塔进料或从中出料，因此本设计决定用布袋装料，装料和取料时打开封头，用机械臂进行装料和取料。相应地，提取塔封头设计为法兰式封头，在溶剂管道上设置活接口，便于机械臂提取封头。提取过程结束后，提取塔中的固体中残留一定的石油醚溶剂，约占残渣的10%，若直接排放不但浪费大量溶剂，而且会对生产车间留下极大的安全隐患。因此，必须采取措施脱除残留在残渣中的溶剂。本设计采用加热夹套，提取结束后向夹套内通入127.2℃热水，进行加热，使溶剂挥发，进入冷凝器冷凝为液体，流入石油醚储罐中。加热时间为3h，此时可认为残留溶剂只占残渣质量的1%。加热结束后用机械臂将残渣吊出，再放下一批物料。提取过程结束后，进行蒸发浓缩过程，提取塔中残留溶剂的蒸发是与浓缩过程同时进行的。2.2蒸发器设计2.2.1蒸发任务的确定加热室内溶液的平均温度为75℃，根据下表可知薯蓣皂素在其中的溶解度为9.90kg/m3，则溶解141.7kg薯蓣皂素所需溶剂总量为141.7÷9.90=14.3m3,决定共使用石油醚溶剂15m3，即在提取前即向蒸发器中通入1m3溶剂，提取开始1h之后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，并从蒸发器的底部封头以相同流量输出完成液，进入储罐中。则每次排出的溶液都为过饱和溶液，会有少量晶体析出，此处选用可输送悬浮液的杂质泵。提取过程中，循环溶剂的液相流量为43m3/h。表2-1不同温度下薯蓣皂素在汽油中的溶解度温度℃溶解度kg/m3220.342636.684678.707759.9012.2.2蒸发器物料及能量衡算分离室加热室D,T,hc分离室加热室D,T,hcD,T,HF1,x1,t1,c1,h1F0,x0,t0,c0,h0W,H’F0+F1-W,x2,t2,c2,h2蒸发器的物料进出如图2-1所示。在提取过程前即向蒸发器中通入1m3溶剂，提取开始1h之后以2m3/h的速度输入新鲜溶剂，新鲜溶剂来自石油醚储罐。同时提取塔中流出的溶剂以43m3/h的流量流入蒸发器，其中含有一定质量分数的薯蓣皂素溶质。蒸发器产生石油醚蒸汽的强度为43m3/h，从顶部排出。由于薯蓣皂素相对于石油醚溶剂的量来说非常小，因此在热量衡算时可将其忽略。从蒸发器的底部以2m3/h的流量输出完成液，进入储罐中。使用0.25MPa的饱和蒸汽作为蒸发器的热源，设加热蒸汽的冷凝液在饱和温度下排出，则由蒸发器的热量衡算得Q=D(H-hc)=WH’+(F1+F0-W)h2-F1h1-F0h0+QL（2-1）式中，D为加热蒸汽消耗量，F0、F1分别为新鲜溶剂与循环溶液流量，kg/h；H、hc为加热蒸汽及冷凝液的焓，h0、h1、h2分别为新鲜溶剂、循环溶液、完成液的焓，H’为生成蒸汽的焓，kJ/h；QL为蒸发过程中的热损失，W。忽略提取塔来料的热损失，则循环溶剂温度为60℃，设新鲜溶剂来料温度为45℃，完成液及蒸发器内溶液温度均为75℃，生成蒸汽为混合物，50%为60℃，50%为70℃，设QL=4297W。当溶质含量不太高时，溶液的焓值可由比热容近似计算，若以0℃的溶液为基准，则h0=c0t0，h1=c1t1，h2=c2t2由于石油醚贮罐V0501没有采取保温或隔热设施，因此来自其中的新鲜溶剂向环境大量散热，可认为其中溶剂的平均温度为40℃，其去向是在蒸发器内加热蒸发，因此需要吸收热量。而从蒸发器顶部蒸出的石油醚蒸汽平均温度为65℃，其去向为到冷凝器内放热冷凝。两只流股PG0501与PL0502一个需要放热热，一个需要吸热。本着节省能源，减少公用工程的使用，将有效能源充分利用的理念，此处设计换热网络，使流股PG0501与PL0502进行换热。由于温差越低，换热越不易，因此根据工程经验，将换热的最低温差设定为10℃。换热目标为流股PL0502由40℃升至55℃，而流股PG0501流量较大，为升温流股的21.5倍，完全换热所需热量极大，因此此处只能部分冷冷凝。代入式中整理得Q=F1(h2-h1)+F0(h2-h0)+W(H’-h2)+QL=F1(t2-t1)c0+F0(t2-t0)c0+W(r’-0.5×15c0-0.5×5c0)+QL=[43×(75-60)×2.38+2×(75-55)×2.38+43×(310-10×2.38)]×650+4297÷3.6=9105395kJ/h2.2.3换热面积的计算此蒸发器使用0.25MPa压力下的蒸汽作为加热介质，选用悬筐式蒸发器。蒸汽在长为2m，规格为的竖直圆管表面冷凝，其饱和温度为127.2℃。管外壁平均温度为110℃。则定性温度=（tsat+tw）/2=(127.2+110)/2=118.6℃查得118.6℃下水的物性为：ρ=948.2kg/m3,μ=25.11×10-5Pa﹒s,k=0.6854w/(m﹒℃)查得127.2℃下饱和蒸汽的物性为λ=2185.4kJ/kg,ρv=1.3904kg/m3对于此类问题，由于流型未知，故需试差求解。(1)管外对流传热系数首先假定冷凝液膜为层流，则对流传热系数（2-2）=5848W/(m2﹒℃)核算冷凝液流型：由对流传热速率方程计算传热速率，即（2-3）=5848×2×0.05×3.14×（127.2-110）=31585W冷凝液质量流率为单位长度润湿周边上的凝液质量流率为则<1800故假定冷凝液膜为层流是正确的，=5848W/(m2﹒℃)(2)管内对流传热系数管内流体为管内沸腾传热，它与池内沸腾传热不同，其传热分为六段：预热段、少量气泡段、乳化段、转化段、膜状流动段和蒸汽段等六个阶段。各段的流动与传热机理不同，因此传热系数沿管高而变。由于其复杂性，现有的计算管内沸腾传热系数的关联式准确性均较差。根据有关资料可设定(m2﹒℃)(3)总对流传热系数K水污垢阻Rso=0.8598×10-4(m2﹒℃)/W,有机化合物热阻Rsi=1.72×10-4(m2﹒℃)/W,管壁热阻可忽略时，总传热系数（2-4）=2061.4W/(m2﹒℃)(4)换热面积的计算由于石油醚为混合物，没有固定沸点，其沸程为60～90℃，为计算方便可设定有50%蒸汽温度为60℃，50%蒸汽温度为70℃，石油醚蒸发潜热λ=310kJ/kg，进料平均温度为60℃，设平均50%液体加热到70℃才蒸发，50%在60℃时即可蒸发，忽略热损失，设定新鲜2m3/h溶剂进料时平均温度为45℃，将其加热到溶液平均温度。则所需换热量Q=9105395kJ/h由于存在沸点升高，可估计为5℃，则溶液沸点为75℃，则平均温差所需换热面积2.2.4蒸发器主要工艺尺寸的计算（1）加热室的计算加热室选用直径为，长为2m的无缝钢管为加热管，则管数，圆整为75根。加热管的排列方式可按正三角形，正方形或同心圆等排列，此处加热管按正方形排列，取管心距则横穿过管束中心线的管数nc=1.1，取10加热室内径：，式中b，管束中心线上最外层管的中心至壳体内壁的距离，一般取b，=（1～1.5）do，此处取b，=1.5do，故，取Di=720（2）循环流道截面积循环流道截面积为加热管总截面积的100%~150%，取150%时m2D为蒸发器内壁，则循环流道面积m2，Di=720mm为方便配备容器法兰等附属结构，取D=900mm，此时循环流道面积为m2(3)进料及出料管加热蒸汽进汽管加热蒸汽的消耗量D=9105395kJ/h÷2185.4kJ/kg=4166.5kg/h其密度ρv=1.3904kg/m3，则蒸汽体积流量为V=D÷ρv=4166.5÷1.3904=2996.6m3加热蒸汽进汽流速一般为20～40m/s，因此可设定蒸汽流速v=25m0.206m为方便配备法兰等其他附属结构，此处所有接管选取标准管。则选用公称直径DN=200mm，外径219mm的接管。冷凝水出液管冷凝水排出量D=4166.5kg/h，此温度下密度ρ=948.2kg/m3则体积流量V=D÷ρv=4166.5÷948.2=4.394m3/h，设定冷凝水流速v=1m/s，则冷凝水出水管内径0.0394m，选用公称直径DN=40mm，规格为的普通钢管。新鲜溶剂进料管对原料液和浓缩液，当黏度不大时可取1～2m/s，当黏度较大时可取0.5～1.0m/s,新鲜溶剂黏度不是很大,因此可设定其进料速度v=1m/s新鲜溶剂体积流量V=2m3/h，，则溶剂进料管内径0.0266m，选用公称直径DN=25mm，规格为的普通钢管。循环溶剂进料管循环溶剂体积流量V=43m3/h，设定其进料速度v=1m/s，则溶剂进料管内径0.123m，选用公称直径DN=125mm，规格为的普通钢管。完成液出料管完成液体积流量V=2m3/h，其溶质含量较多,可认为其黏度稍大,因此可设定其出料速度v=0.8m/s，则溶液出料管内径0.0298选用公称直径DN=32mm，规格为的普通钢管。石油醚蒸汽出汽管蒸汽体积流量V=43×650÷4.48=6239m3/h。生成蒸汽的流速一般比加热蒸汽流速更大些，真空条件下可达60m/s，此处设定蒸汽流速v=45m/s，则蒸汽进气管内径0.221m，选用公称直径DN=250mm，外径为273mm的普通钢管。（4）分离室的计算①石油醚蒸汽密度的确定一定温度下戊烷和己烷的饱和蒸汽压利用下式计算（2-6）表2-2戊烷和己烷饱和蒸汽压的计算参数项目ABC戊烷5.994661073.139-40.188己烷6.001391170.875-48.833近似认为戊烷蒸汽温度为333K，己烷蒸汽温度为343K计算得kPa计算得kPa可近似认为所蒸发出的溶剂中戊烷己烷含量相同，则系统压力（2-7）则蒸汽的平均密度4.48kg/m3一般根据经验公式决定分离室高度，对于中央循环管和悬筐式蒸发器，分离室高度H不应小于1.8m，这样才能基本保证液沫不被蒸汽带出。而蒸发器直径可按蒸发体积强度法进行计算。体积流量允许的蒸发体积强度Vs’为1.1～1.5m3/(s·m3)，此处取1.1m3/(s·m3)（2-8）又H，当H=2m时，Di=1m。加热室与底部封头距离为0.3m，因此蒸发器筒体高度H=2+2+0.3=4.3m。（5）蒸发器壁厚的计算器壁的厚度（2-9）式中，-圆筒设计厚度，mm；-圆筒内径，mm；-容器计算压力，MPa；-焊接接头系数；-设计温度下筒体材料的许用应力，MPa；-腐蚀裕量，mm。蒸发器是双面腐蚀，且筒体材料为碳素钢因此取=1mm；采用单面焊对接接头，100%无损检测，焊接接头系数=0.9，筒体材料使用Q235-A（GB912）热轧，在100～150℃下的许用应力=113MPa。容器的计算压力是最大工作压力乘以系数，即pc=（1.05~1.1）pmax因此首先确定最大工作压力。首先计算器壁受到的最大液压（2-10）式中-器壁受到最大液压，Pa；-液体石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液体高度，m。假设当液体全部充满加热室及其下部时，h=2+0.4=2.4m，此时=650×9.81×2.4=0.015MPa而在分离室内石油醚为气体形式,，，为保证安全取较大者，则pmax=0.21MPa。当装有安全阀时容器计算压力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。将值代入上式，筒体的设计厚度mm设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=1.59+0.18=1.77mm，圆整至4mm。加热室厚度mm设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=1.98+0.18=2.16mm，圆整至5mm。筒体壁厚校核校核壁厚常用的压力试验方法是液压试验，此处用常温水进行水压试验。（2-11）0.361MPa=5-（0.19+1）=3.81mm代入式得=4.09MPa对于Q235-A材料，=235MPa，则0.9=0.9×0.9×235=190.35MPa证明﹤，则水压试验时满足强度要求其中，—试验压力，MPa；—设计压力，MPa；—压力试验温度下的材料许用应力，MPa；—正常工作温度下的材料许用应力，MPa；—水压试验时的应力，MPa；—圆筒有效厚度，（=-），mm；—圆筒名义厚度，（加附加量后圆整得到），mm；—圆筒附加量（C=C1+C2），mm；（6）封头的设计此工段选用悬筐式蒸发器，蒸发器顶部需要一个椭圆封头，底部需要一个锥形封头。椭圆封头的设计蒸发器上部的封头采用标准椭圆形封头，此时长短轴之比为2。当封头为整块钢板冲压时，封头壁厚与筒体相同或比筒体稍厚，此处取比筒体稍厚，=4mm。封头的直边高度如下表所示。表2-3标准椭圆形封头的直边高度h/mm项目碳素钢、普通低合金钢、复合钢板不锈钢、耐酸钢封头壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直边高度254050254050封头所用材料与筒体相同，也为Q235-A（GB912），热轧，属于碳素钢，则封头直边高度h=25mm，由于长短轴之比为2，则封头高度h1=mm锥形封头的设计悬筐式蒸发器底部使用锥形封头，优点是便于收集与卸除设备中的固体物料。锥形封头分为无折边和折边封头。锥形封头的锥壳大端承压最大，所需壁厚也最大，越接近锥壳小端越小，为制造方便及保证安全，整个封头厚度都采用锥壳大端壁厚。材料选用Q235-A（GB912）碳素钢钢板，在100~150℃内其许用应力=113MPa，焊接接头系数=0.9，取其工作压力=0.2MPa，取半顶角=15则可利用下式计算锥壳大端壁厚（2-12）式中，-锥壳大端计算壁厚，mm；-圆筒内径，mm；-容器计算压力，MPa；-焊接接头系数；-设计温度下筒体材料的许用应力，MPa；-锥壳半顶角。代入公式计算得mm，加上负偏差，圆整至5mm。令锥形封头高h=0.8m，可计算得锥壳小端内径Dis=264mm（6）辅助结构除沫器：二次蒸汽从沸腾液体中溢出时，带有大量大小不同的液滴，在蒸发室内部液滴靠重力沉降，但不可避免的，大量液沫会被蒸汽带走，若不分离会造成产品流失，甚至堵塞管道，因此此处设置除沫器，选用丝网除沫器。除沫器安装在距顶部0.35D～0.5D之间。法兰：在无特殊要求下，选用HG21520-97平焊法兰。人孔：人孔是安装和检修设备所必须的，人孔的尺寸一般以450～500mm为宜。2.3换热器设计前已述及，从蒸发器E0501内蒸出的液体石油醚流股PG0501需要放热冷凝，而即将进入蒸发器E0501的蒸汽石油醚流股PL0502需要加热蒸发。两者温差为25℃，为利用有效能源，节省能源，使能量得到集成，此处设计一换热器，使流股PG0501与流股PL0502进行换热，设计目标为经过换热，流股PL0502由40℃升高至55℃，而流股PG0501部分得到冷凝，最小换热温差为10℃，冷热流股换热情况如图2-3。图2-3冷热流股换热示意图(1)估算换热器面积，初选换热器型号①基本物性数据的查取石油醚蒸汽走壳程，液体走管程。石油醚气体是由40℃加热到55℃。设定石油醚蒸汽中50%在70℃下冷凝，有50%蒸汽在60℃下冷凝。石油醚液体定性温度：（40+55）/2=47.5℃，石油醚气体定性温度：(70+60)/2=65℃查得石油醚液体在定性温度下的物性数据ρ=650kg/m3，cp=2.38kJ/(kg·℃)，κ=0.13w/(m·℃)，μ=0.22×10-3Pa·S。石油醚气体在定性温度下的物性数据ρ=4.48kg/m3，cp=1.84kJ/(kg·℃)，κ=0.0175w/(m·℃)，μ=0.0075×10-3Pa·S，λ=310kJ/kg，②热负荷计算Q=2×650×2.38×（55-40）=46410kJ/h石油醚蒸汽冷凝量kg/h③确定流体的流径为使石油醚蒸汽通过壳壁面向空气散热，提高冷却效果，令石油醚蒸汽走壳程，液体走管程。且两流股流动方向为逆向。④计算平均温差△t2510因此平均温差△tm=℃⑤选K值，估算传热面积根据有关资料，选取经验值K=80W/(m2·℃)m2选用S=12.7m2外径为25mm的标准换热管。则此时W/(m2·℃)（2）核算总传热系数①管程对流传热系数hi液体石油醚流速u=2÷3600÷0.0088=0.063m/s,雷诺数为3723，在2300～1×104的范围内，说明管内液体流动状态为过渡流，因此其对流传热系数可先用湍流公式计算，计算结果再乘以校正系数②壳程对流传热系数ho加热石油醚液体所冷凝的气体量为Q=kg/h而气体流量为43×650=27950kg/h，冷凝的气体量占所有气体的百分数为149÷27950×100%=0.53%，可见冷凝量所占总体气体的含量非常小，可以忽略不计。其对流传热系数的计算可忽略冷凝气体的影响。由于气体在换热管间流动，首先确定其流动Re。换热器管外横截面积：气体流速，∈（2×103，1×106)在计算流体在换热器的管间流动时，可运用多诺呼（Donohue）法，或凯恩（Kern）法。其中多诺呼法运用的Re范围为3～2×104，凯恩法运用的条件为Re范围在2×103～1×106，因此用凯恩法计算。（2-13）=382W/(m2·℃)③污垢热阻根据有关资料，管内、外污垢热阻可分别取有机化合物热阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,及溶剂蒸汽热阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W④总对流传热系数K管壁热阻可忽略时，总对流传热系数K为=86.5W/(m2·℃)K计/K选=86.5/74=1.17故所选择的换热器是合适的，安全系数为设计结果：选用固定管板式换热器，长度为3m，型号G325Ⅱ-1.6-12.7(3)尺寸确定及机械设计表2-4所选换热器基本参数公称直径DN/mm公称压力DP/MPa管程数NP管子根数n中心排管数管程流通面积/m2计算换热面积/m2换热管长度/mm管心距/mm3251.625690.008812.7300032选定换热器的换热管参数如表2-4所示。直径为25mm×2mm的钢管为不锈耐酸钢。管子排列方式为正三角形。利用式计算，得冷凝器壁厚为5mm。换热器材料选择0Cr13（GB4237）退火材料。2.4冷凝器设计(1)估算换热器面积，初选换热器型号①基本物性数据的查取石油醚蒸汽走壳程，冷却水走管程。设冷却水是由15℃加热到30℃。设定石油醚蒸汽中50%在70℃下冷凝，有50%蒸汽在60℃下冷凝。水的定性温度：（15+30）/2=22.5℃，石油醚液体定性温度：(70+60)/2=65℃查得水在定性温度下物性数据ρ=998kg/m3，cp=4.181kJ/(kg·℃)，κ=0.604w/(m·℃)，μ=0.3148×10-3Pa·s。查得石油醚在定性温度下的物性数据ρ=650kg/m3，cp=2.38kJ/(kg·℃)，κ=0.13w/(m·℃)，μ=0.22×10-3Pa·S。②热负荷计算Q=（27950-149）×310+27950×50%×2.38×（70-60）=8997105kJ/h冷却水消耗量143460.1kg/h③确定流体的流径为使石油醚蒸汽通过壳壁面向空气散热，提高冷却效果，令石油醚蒸汽走壳程，水走管程。④计算平均温差△t5035因此平均温差△tm=℃（2-15）⑤选K值，估算传热面积根据有关资料，选取经验值K=520W/(m2·℃)m2选用S=118.1m2则此时W/(m2·℃)（2）核算总传热系数①管程对流传热系数hi水流速u=143460÷998÷3600÷0.0592=0.674m/s(＞1×104)②壳程对流传热系数ho由于冷凝为主要因素因此传热系数可使用冷凝传热系数来计算。石油醚饱和蒸汽密度4.48kg/m3水平管外膜状冷凝对流传热系数（2-16）=1041W/(m2·℃)③污垢热阻根据有关资料，管内、外污垢热阻可分别取循环冷却水热阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,溶剂蒸汽热阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W④总对流传热系数K管壁热阻可忽略时，总对流传热系数K为=630W/(m2·℃)K计/K选=630/504=1.25故所选择的换热器是合适的，安全系数为设计结果：选用固定管板式换热器，长度为4.5m，型号G800Ⅱ-1.0-118.1(3)尺寸确定及机械设计表2-5所选换热管基本参数公称直径DN/mm公称压力DP/MPa管程数NP管子根数n中心排管数管程流通面积/m2计算换热面积/m2换热管长度/mm管心距/mm7001.62342210.0592118.1450032选定换热器的换热管参数如表2-5所示。直径为25mm×2mm的钢管为不锈耐酸钢。管子排列方式为正三角形。当公称直径为600～800mm，管长为1500～6000mm时，折流挡板间距可选100、200、300、450或600mm，此处设计间距为450mm，因此共设置4500÷450-1=9块折流挡板。利用式2-9计算，得冷凝器壁厚为5mm。换热器材料选择0Cr13（GB4237）退火材料。封头的设计冷凝器两端封头选用标准椭圆封头，此时长短轴之比为2。当封头为整块钢板冲压时，封头壁厚与筒体相同或比筒体稍厚，此处取比筒体稍厚，=5mm。封头的直边高度如表2-6所示。表2-6标准椭圆形封头的直边高度h/mm项目碳素钢、普通低合金钢、复合钢板不锈钢、耐酸钢封头壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直边高度254050254050封头所用材料与筒体相同，也为0Cr13（GB4237），属于不锈耐酸钢，则封头直边高度h=25mm，由于长短轴之比为2，则封头高度h1=mm接管内径的确定表2-7管壳式换热器中不同黏度液体的常用流速液体粘度/mPa·s＞15001500～500500～100100～3535～1＜1最大流速/(m/s)0.60.751.11.51.82.4由于冷却水在平均温度下μ=0.3148×10-3Pa·s,因此可设定其流速为2.4m/s，其流量W=143.74kg/h。则入水接管与出水接管内径计算如下0.145蒸汽入口内径与蒸发器的出口管内径相同，为0.220m。冷凝气体内径设其流速为0.3m/s，则0.225m（4）支座的确定鞍式支座是应用最广泛的一种卧式设备支座，常用于热交换器，因此此处选用鞍式支座。由于鞍座水平高度的微小差异都会造成各支座的受力不均，从而引起筒壁内的附加应力，因此此处使用两个支座。法兰的设计与管板连接处的法兰选用甲型平焊法兰，公称压力为1.0MPa，材料选用16MnR，其工作温度下限为0℃。表2-8钢制压力容器甲型平焊法兰系列尺寸（摘自JB4701-92）公称直径DN/mm法兰/mm螺柱PN=1.0MPaDD1D2D3D4d规格数量7008307907557457424623M20322.5提取塔设计（1）塔径和塔高的设计溶剂体积流速0.0119m3/s进料是干燥后的混合物，其中除含有薯蓣皂素，还含有部分未分解的纤维素，淀粉，及色素，果胶等杂质。可近似认为每批物料含有441.64kg纤维素和143.16kg薯蓣皂素。测定小试实验中提取后的粉末测得提取后残渣的堆积密度为0.310g/cm3，薯蓣皂素样品密度为0.300g/cm3，则平均密度=0.305g/cm3=305kg/m3则进料体积m3,取装料系数为86%，则塔体容积V=2.09m3溶剂流过的时间越长则提取效率越高，因此提取塔的高径比越大，循环溶剂的浸取时间越长，因此提取效果也越好。但高径比过大，液体压降也会过大，使液体流动缓慢，甚至停止。因此应选择合适的高径比。小试试验中提取塔的高径比为2:1，此处也设定为2:1.。联立上述两式可得提取塔高H=2.200m，塔径D=1.100m则溶剂的空塔流速可按以下公式计算0.0119m（2）筒体的机械设计筒体的厚度为式中，-圆筒设计厚度，mm；-圆筒内径，mm；-容器计算压力，MPa；-焊接接头系数；-设计温度下筒体材料的许用应力，MPa；-腐蚀裕量，mm。由于外有加热夹套，因此是双面腐蚀，且筒体材料为碳素钢因此取=2mm；焊接接头系数=0.9，筒体材料使用Q235-A（GB912）热轧，在60℃下的许用应力=113MPa。容器的计算压力是最大工作压力乘以系数，即pc=（1.05～1.1）pmax因此首先确定最大工作压力。首先计算器壁受到的最大液压式中-器壁受到最大液压，Pa；-液体石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液体高度，m。假设当液体全部充满筒体时，h=2.255m，此时=650×9.81×2.255=0.014MPa而在提取结束后加热蒸发残渣中的石油醚时，为气体形式，，为保证安全取较大者,0.21MPa﹥0.014MPa，则pmax=0.21MPa。当装有安全阀时容器计算压力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。将值代入上式，筒体的设计厚度mm设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=3.28+0.25=3.53，圆整至5mm。（3）封头的设计提取塔的上下两个封头均采用标准椭圆形封头，此时长短轴之比为2。当封头为整块钢板冲压时，封头壁厚与筒体相同或比筒体稍厚，此处取与筒体壁厚相同，即=4mm。封头的直边高度如下表所示。表2-9标准椭圆形封头的直边高度h/mm项目碳素钢、普通低合金钢、复合钢板不锈钢、耐酸钢封头壁厚4～810～18≥203～910～18≥20直边高度254050254050封头所用材料与筒体相同，也为Q235-A（GB912），热轧，属于碳素钢，则封头直边高度h=25mm，由于长短轴之比为2，则封头高度h1=mm表2-10以内径为公称直径的椭圆形封头的尺寸、内表面积、容积（JB/T4737-95）公称直径DN/mm曲面高度h1/mm直边高度h2/mm内表面积A/m2容积V/m31100275251.400.198（4）附属结构的设计提取塔的设计，除了确定主要工艺尺寸外，还要选用一定的附属设备，包括液体分布装置，容器支座，填料支承结构，液体进出口，人孔，视镜等。液体分布装置为了能有效地分布液体，在塔的顶部安装液体分布装置。选择液体分布装置的原则应该是能使整个塔截面的填料表面很好地润湿，结构简单，制造和维修方便。在填料表面上液体分布点的数目n可由下式估算：（2-17）式中D—塔径，mmt—参数，当D≤900mm时，取t=75～150mm；当D≥900mm时，取t=150mm本工段选用槽式孔流型液体分布器，槽式孔流型液体分布器靠重力分布液体，分单级和二级。其中二级槽式液体分布器具有优良的布液性能，结构简单，阻力小，应用较为广泛。主要由主槽和分槽构成，液体物料由主槽上的加料管加入主槽中，然后通过主槽的布液机构按比例分配到各分槽中，并通过各分槽上的布液结构均匀地分布在填料层表面上。取主槽长度为800mm，开孔数目约为57。开孔数目、孔径及液位高度设计时可由下式协调处理三者关系。（2-17）式中，d为布液孔直径，m；qv为液体体积流量，m3/s;n为布液孔数；k为孔流系数，可取0.60～0.62；h为液位高度，m；g为重力加速度，N/kg；取液位高度h=0.1m，计算得布液孔直径d=1.2cm②夹套传热夹套材料一般选用碳钢，此处选用Q235-A碳素钢。套在提取塔外形成封闭空间，此处选用蒸发流程产生的冷凝水作为加热介质，其饱和温度为127.2℃。进口管安置在底部，液体从底部进入上部流出，使传热介质能充满整个夹套的空间，夹套的高度一般不低于塔内物料的高度。提取塔筒体高度为2.2m，其装料系数为82夹套高度=82%×2.2m=1.8m可设定其内径比提取塔筒体稍大,为Di=1.3m，壁厚为5mm③物料支承结构及压紧装置物料支承结构及压紧装置，要用足够机械性能，耐腐蚀性及一定的孔隙率，以便液体的流动。支撑板此处采用竖扁钢制成的栅板。此处选用仅靠自身重力将物料压紧的物料压板。选用丝网压板，网孔的大小以固体物料不能通过为限，其重量控制在1100N/m2左右为宜。④仪表接口在碳钢、不锈钢、复合钢板设备上，压力计口和分析取样口采用刚性较好，不宜堵塞的DN25的带法兰接管，并附带兰盖。温度计接口采用DN32的带法兰的接管，并附带兰盖。⑤手孔人孔容器开设人孔和手孔是为了检查设备的内部空间及安装和拆卸设备的内部构件。标准手孔公称直径有DN150和DN250两种，此处采用DN250型号。当设备直径超过900mm时，不仅需要开设手孔，还要开设人孔。人孔的形状有圆形和椭圆形两种。此处设计为圆形人孔，直径一般为400～600mm，当容器压力不高或有其他特殊要求时，直径可大一些。由于塔内处理物料为固体，需要经常进行人工辅助操作，因此将人孔直径定为600mm。人孔主要由筒节、法兰、盖板和手柄组成。人孔设置两个手柄，手孔设置一个手柄，此处设计为快开式结构的人孔。手孔和人孔分别按HG21515-95～HG21527-95及HG21528-95～HG21535-95标准直接选用。⑥法兰的设计平焊法兰是一种应用较广的整体法兰，此处选用榫槽面平焊法兰。法兰的密封面在很大程度上影响着其密封性能，其中榫槽面（TG）是由榫和槽组成的，垫片置于槽中，不会被挤动，有非常好的密封效果，适于易燃、易爆、有毒的介质以及较高压力的场合。所选法兰公称压力为0.6MPa，材料选用16MnR，其工作温度下限为0℃。表2-11钢制压力容器甲型平焊法兰系列尺寸（摘自JB4701-92）公称直径DN/mm法兰/mm螺柱PN=0.6MPaDD1D2D3D4d规格数量⑦支座立式设备的支座常采用耳式支座。由于提取塔外面有保温层，因此采用B型耳式支座。标准耳式支座的材料为Q235-A·F。结构特征：长臂，带垫板。塔体总质量m=m1+m2+m3+m4式中m1-筒体质量，kg；m2-封头质量，kg；m3-塔内物料质量，kg；m4-塔附属结构质量，kg。筒体质量m1DN=1100mm，=5mm的筒节，每米质量为q1=136kg/m故m1=q1×L=136×2.2=299.2kg封头质量m2DN=1100mm，=6mm，直边高度h2=25mm的椭圆形封头，其质量为q2=66.8kg，故m2=66.8×2=133.6kg物料质量m3若提取塔的40%空间内充满溶剂，其余为固体物料，则m3=2.25×40%×650+584.8=1169.8塔附属结构质量m4主要包括夹套、物料压板、支撑板、法兰等附件质量。夹套可视为内径Di=1.3m，高H=1.8m的筒体，查得其质量为161×1.8=289.8kg.物料压板及支撑板质量约为1100×0.552×3.14×2÷9.81=213.0kg，则m4=289.8+213.0=5∴m=m1+m2+m3+m4=299.2+133.6+1169.8+502.8=2105.4kg≈2.1t配置四个支座。考虑到设备在安装后可能出现全部支座未能同时受力等情况，在确定支座尺寸时，一律按两个计算。因此每个支座只约承受1kN负荷，因此选用适用容器公称直径DN=700～1400mm，允许载荷30kN，H=200mm，m=8.3kg的B型长臂，带垫板耳式支座，其材料选用Q235-A·F。2.6储罐设计由于提取过程中共计需要15m3溶剂进行提取，而蒸发器容积较小，所盛溶剂不到1m3,因此必须设置储罐，储存蒸发后的完成液。储罐最多可盛装15m3溶剂。储罐分为立式储罐与卧式储罐，为加强其稳固性，此处选择卧式储罐。（1）筒体的设计储罐最多可盛装15m3溶剂，设其装料系数为0.8，则储罐体积V=15÷0.8=18.75m3设定其筒体内径为Di=2.2m，长度L=4.5m，则体积，其装料系数15÷17.1=87.7%(2)储罐的机械设计壁厚的计算按式由于储罐为单面腐蚀，且筒体材料为碳素钢因此取=1mm；焊接接头系数=0.9，筒体材料使用Q235-A（GB912）热轧，在60℃下的许用应力=113MPa。容器的计算压力是最大工作压力乘以系数，即pc=（1.05~1.1）pmax因此首先确定最大工作压力。首先计算器壁受到的最大液压式中-器壁受到最大液压，Pa；-液体石油醚密度，kg/m3；-重力加速度，N/kg；-液体高度，m。假设当液体全部充满筒体时，h=3m，此时=650×9.81×3=0.019MPa而在提取结束后加热蒸发残渣中的石油醚时，为气体形式，，为保证安全取较大者则pmax=0.21MPa。当装有安全阀时容器计算压力pc=1.1pmax=1.1×0.21=0.231MPa。将值代入上式，筒体的设计厚度mm设计厚度加上钢材负偏差后向上圆整至钢材标准规格厚度即为名义厚度。即=4.2+0.5=4.7，圆整至6mm。（3）封头的设计封头采用标准椭圆形封头，此时长短轴之比为2。当封头为整块钢板冲压时，封头壁厚与筒体相同或比筒体稍厚，此处取=10mm。封头所用材料与筒体相同，也为Q235-A（GB912），热轧，属于碳素钢，根据表2-4可查得封头直边高度h=25mm，由于长短轴之比为2，则封头高度h1=mm(4)支座的设计此处采用鞍式支座。支座所承重的最小值为设备总体重量之和。筒体质量m1DN=2200mm，=6mm的筒节，每米质量为q1=322kg/m故m1=q1×L=322×4.5=1449kg封头质量m2DN=2200mm，=10mm，直边高度h2=25mm的椭圆形封头，其质量为q2=438kg，故m2=438×2=876kg物料质量m3储罐内盛装15m3的石油醚溶剂时质量为m3=15×650=9750∴m=m1+m2+m3+m4=1449+876+9750=12075kg≈12t配置两个支座。考虑到设备在安装后可能出现全部支座未能同时受力等情况，在确定支座尺寸时，一律按两个计算。根据标准JB/T4712-92《鞍式支座》选用。第三章浓缩工段设计3.1工段介绍提取结束后，蒸发器E0501A中得到的完成液经泵输送到结晶罐R0701中进行结晶。若将蒸发得到的完成液全部输入结晶罐进行结晶，当温度降至25℃时仍有2%的薯蓣皂素溶解于石油醚中。提取后每批石油醚溶剂为15m³，若将15m³溶剂全输入结晶罐内进行结晶，则结晶后残留在溶剂中的薯蓣皂素量为15×650×2%=195kg,可见薯蓣皂素损失量较大。因此为减少石油醚的浪费，在器提取结束后对溶液进行浓缩。提取结束后卧式贮罐中的石油醚体积约为15m³，溶液接近饱和，此时溶液蒸发浓缩至过饱和，得到的石油醚蒸汽几乎不含薯蓣皂素，使其进入冷凝器冷凝后得以回收。而得到的过饱和溶液约为8m³，经泵输送进入下一工段进行结晶。这样未能结晶出的薯蓣皂素量为8×650×2%=104kg,损失量约为原来的53%。浓缩过程与提取塔内石油醚的加热回收同时进行，需时0.5h。被浓缩的溶液来自贮罐V0501A，由于其外侧未设保温层，因此其温度会比完成液温度低，在浓缩过程中使其经过换热器E0502A，与蒸汽换热后进入蒸发器，但由于其温差范围较小，可近似认为其换热后温度为55℃。3.2工段流程图图3-1浓缩工段物料流程示意图流程描述贮罐中的溶液（薯蓣皂素质量分数约为2.65%）由泵P0601A输送至双管程换热器E0502A，与生成的蒸汽进行换热后靠重力作用流入蒸发器E0501A中。经蒸发后，部分溶剂成为蒸汽，经换热器E0502A与冷凝器E0503A冷却后成为液体，进入立式石油醚储罐V0502A中，蒸发器底部得到的过饱和溶液（薯蓣皂素质量分数约为5.0%）进入下一工段进行结晶。经0.5h后此浓缩过程结束。第四章溶剂回收工段设计4.1工段介绍当提取及蒸发浓缩结束后，蒸发器和储罐中的完成液进入下一阶段，进行结晶过滤及干燥，以制得最终产品。平均每套设备中有8m3过饱和溶液，结晶过滤后溶液中的大部分溶质被分离出，得到低薯蓣皂素含量的溶液，含量约0.342kg/m3，为节省资源，决定将此部分溶剂回收利用，在小试实验中发现此时的溶剂呈粉红色，推测其中除含有少量薯蓣皂素外，还含有4.2工段流程图图4-1溶剂回收工段物料流程示意图此工段流程如上图所示。结晶过滤得到的石油醚溶剂储存在贮罐V0802中，其中含有少量的薯蓣皂素溶质、色素、果胶和鞣质等杂质，循环泵P0801将工艺液体输送至蒸发器E0601A中进行蒸发浓缩。由于其温度较低，为节约能量，使用蒸发器内生成的蒸汽为其加热。经计算，此部分液体流量为31055kg/h，其升温所需的热量恰好使3576kg/h的蒸汽冷凝，因此控制好阀门，使蒸汽在蒸发器出口处进行分流，多余的蒸汽进入冷凝器E0602进行冷凝。在换热器E0603A中冷凝的石油醚进入贮罐V0502中。4.3有关计算及设备选型设计回收90%溶剂，其余溶剂连同杂质从废液排出口排出，输送到废液处理工段。每个过滤段储罐中盛有24m3溶剂，则每次24×650×90%=14040kg结晶工段的溶剂来自贮罐V0802，进入蒸发器E0601蒸发后得到石油醚蒸汽，进入冷凝器E0602冷凝后进入立式石油醚贮罐V0502中。来自贮罐中的溶剂温度为40℃，而生成的石油醚蒸汽平均温度为65℃，为节省能源，使流股PG0501与流股PL0502进行换热，设计目标为经过换热，流股PL0502由40℃升高至55℃，而流股PG0501部分得到冷凝，最小换热温差为10℃，冷热流股换热情况如表4-1。表4-1冷热流股参数流股进口温度/℃出口温度/℃流量（kg/h）冷流股405531055热流股656527950表4-2冷热流股换热参数冷流股吸热量（kJ/h）换热量（kJ/h）蒸汽冷凝量（kg/h）所选换热面积S/m2实际总传热系数W/(m2·℃)110868311086833576422.753.2管内、外污垢热阻可分别取有机化合物热阻Rsi=1.72×10-4m2·℃/W,及溶剂蒸汽热阻Rso=1.72×10-4m2·℃/W表4-3传热系数相关参数管程对流传热系数hiW/(m2·℃)壳程膜状冷凝传热系数h0W/(m2·℃)管内污垢热阻Rsi（m2·℃/W）管外污垢热阻Rso（m2·℃/W）总传热系数KW/(m2·℃)1631541.72×10-41.72×10-466换热的最小温差为10℃，换热的物料衡算及能量衡算过程同2.2。换热器E0603A的计算方法与冷凝器E0503A的计算方法相同。最终计算证明所选择的换热器是合适的，安全系数为设计结果：选用固定管板式换热器，长度为9m，型号G900Ⅰ-1.0-422.7。直径为25mm×2mm的钢管为不锈耐酸钢。管子排列方式为正三角形。利用式2-9计算，得冷凝器壁厚为5mm。换热器材料选择0Cr13（GB4237）退火材料。其具体参数如表4-4所示。表4-4所选换热器参数公称直径DN/mm公称压力DP/MPa管程数NP管子根数n中心排管数管程流通面积/m2计算换热面积/m2换热管长度/mm管心距/mm9000.61605270.1900422.7900032参考文献李功样,陈兰英,崔英德等常用化工单元设备设计柴诚敬张国亮化工流体流动与传热王代萍,郑军红,万世明AutoCAD2006中文版教程喻健良化工设备机械基础刘善淑AutoCAD2006化工机械图形设计刘巍冷换设备工艺计算手册[M]．北京：中国石化出版社2003外文资料中文译文薯蓣皂素激活蛋白酶通路导致海拉细胞凋亡关键词：薯蓣皂素，细胞凋亡，蛋白酶，线粒体，海拉细胞摘要目的：为了研究薯蓣皂素诱使海拉细胞凋亡的机理。方法：海拉细胞的生长使用平均测试时间（MTT）方法做过测量。细胞死亡使用了电子显微镜和琼脂糖凝胶电泳检测。细胞死亡速率使用了APO-BRDU设备进行测试。细胞周期分布和线粒体膜潜力的改变使用流式细胞仪监测。蛋白酶活动已通过蛋白酶凋亡检测设备进行了测试。使用了免疫印迹分析估测了线粒体Bcl-2表达的水平。结果：薯蓣皂素抑制海拉细胞的生长。用薯蓣皂素处理过的海拉细胞显示出典型的细胞凋亡的特征，其中包括形态上的改变以及DNA片段。蛋白酶家族抑制剂(z-VAD-fmk)，蛋白酶-9抑制剂(Ac．AAVALPAVLLALLAPLEHD．CHO)及蛋白酶-3抑制剂(z-DEVD-fmk)部分抑制了薯蓣皂素导致的细胞凋亡，而蛋白酶-8抑制剂(z-IETD．fmk)和蛋白酶-10抑制剂(z-AEVD-fmk)并没有。薯蓣皂素引起了线粒体膜潜能的下降及低于正常水平的Bcl–2的表达。结论：薯蓣皂素通过蛋白酶途径引起海拉细胞的凋亡。引言薯蓣皂素，一种植物类固醇(5仅-spirosten-3p-o1，在1930年从萆解中首次发现。据报道，薯蓣皂素通过改变脂肪氧化酶的活性，会引起人类红白血病细胞株HELTIB180)的分化。此外，薯蓣皂素也被用来给切除卵巢的成年大鼠治疗骨质疏松症。最近，薯蓣皂素已被报道诱导细胞死亡及细胞周期停留在人类骨肉瘤1547细胞株。然而，薯蓣皂素诱使细胞死亡的精确机理仍不清楚。有天冬氨酸特异性的半胱氨酸蛋白酶家族已被证明是凋亡路径中非常重要的中介物质。胱门蛋白酶，含有至少14种半胱氨酸蛋白酶的家族，被合成为酶原。这些酶原在蛋白质水解作用下能被分解为有活性的异质二聚体。胱门蛋白酶能根据它们的底物特异性被分组。底物特异性主要是根据天门冬氨酸残基的裂解位点之前的氨基酸决定的。在细胞凋亡过程中线粒体发挥着重要的作用。在细胞凋亡过程中，线粒体膜渗透性会发生改变，这会导致线粒体膜潜能的降低及细胞色素c移位到细胞质。细胞色素c反过来激活胱天蛋白酶级联系统。Bcl–2是一种主要分布在线粒体外膜上的膜蛋白，它起着细胞凋亡的作用。很多报道已表明Bcl–2阻止细胞凋亡的一种可能是堵住细胞色素c从线粒体内的释放。在本研究中，我们研究了在薯蓣皂素引起的海拉细胞的凋亡中，胱门蛋白酶的参与，线粒体膜潜能的改变及Bcl–2的表达所起到的作用。实验物质和方法化学试剂：从西格玛公司(MO，USA)购买的薯蓣皂素溶解在乙醇和Me2S0（3:1）中，其最终浓度低于0.1%，并没有引起形态改变和细胞毒性。细胞培养：海拉细胞从美国菌种保藏中心(ATCC．RL—l872)获得，在RPMI—l640中等培养基中培养，有10%热量，固状的胎牛血清，2mol/L浓度的L谷氨酰胺，100kU／L．的青霉素，及100mg／L的链霉素，在37℃，5%CO2氛围中。细胞生长抑制试验：海拉细胞（1．5×108cells／L）种植在96个洞中的培养基中。24小时后，细胞用多种不同浓度的薯蓣皂素（15—120μmol／L)）分别处理12,24和36小时。噻唑蓝（美国西格玛公司）测试用来检测细胞生长的抑制情况，使用一种酶联免疫吸附试验酶标仪(TECAN．澳大利亚)。海拉细胞分别用不同浓度蛋白酶抑制剂，蛋白酶家庭抑制剂，蛋白酶-8抑制剂，蛋白酶-10抑制剂，蛋白酶-9抑制剂，蛋白酶-3抑制剂，处理2个小时。然后细胞再用另外的30μmol／L的薯蓣皂素处理36个小时。形态改变的观察：海拉细胞被植入培养皿中，24小时后细胞用30μmol／L的薯蓣皂素分别处理0，12,24，36个小时。粘附的和漂浮的细胞被收集起来。细胞在乙醇中被固定，脱水，植入环氧树脂（环氧树脂812）。形态的变化用电子显微镜观察。DNA片段的测定：DNA的提取和电泳像上述进行操作。简言之，包括粘附和漂浮在内的海拉细胞在1000xg的速度下的离心5分钟被收集。细胞团块悬浮在细胞裂解液中，在4℃下保持10分钟。溶解产物在25000xg下离心20分钟。浮在表面的用40μg／L浓度的RNaseA在37输送带下培养一小时，然后用40μg／L的蛋白酶K在37℃下培养1小时。溶液用0．5mol／L的NaCl及50％的2-丙酮混合，在-20℃下静置一夜，然后以25000xg速率离心15分钟。干燥后，ＤＮＡ溶解在TE缓冲液中，用２％琼脂糖凝胶电泳分离，在１００Ｖ下处理５０分钟。凋亡细胞的量化细胞凋亡速率用流式细胞仪设备测量，根据制造商的使用说明进行操作。简言之，用30μmol／L薯蓣皂素处理过0,12,24和36小时的海拉细胞被收集，在5mL含有1%的仲甲醛中再悬浮，并放置在冰上15分钟。细胞用PBS洗涤，用70%乙醇在冰上固定30分钟，然后再次用PBS洗涤。细胞在50μLDNA溶液中培养，37℃下培养60分钟，然后用PBS洗涤。这些细胞事先用0.1mL抗体溶液在黑暗室温下处理30分钟。细胞周期分布的流式细胞仪分析细胞周期分布是用DNA溶剂作介质的周期测试设备（美国贝迪医疗公司）检测的。简言之，海拉细胞（1×106）用30μmol／L的薯蓣皂素分别处理12.24.36小时后，用70%乙醇在-20℃条件下收集，固定18小时。这些细胞用PBS溶剂洗涤两次，然后通过转速为400×g的离心作用，成为颗粒状。这些颗粒细胞分别被溶液A、B、C培养。使用250μLA（胰蛋白酶置于一种精素清洁剂缓冲液中形成）溶液在室温下培养10分钟，用200μLB（胰蛋白酶抑制剂和核糖核酸酶A置于柠檬酸盐稳定缓冲液中，加入精素制成）溶液在室温下培养10分钟，200μLC（碘化丙啶和精素在柠檬酸盐稳定缓冲液中制成）溶液在黑暗温度为4℃的条件下培养10分钟。半胱天冬酶活性分析海拉细胞用30μmol／L的薯蓣皂素分别处理0，12,，24，36小时后，半胱天冬酶-3和半胱天冬酶-8活性分别用蛋白酶细胞凋亡检测试剂设备（圣克鲁斯生物技术）检测。简言之，细胞（1×106）通过离心作用，成为颗粒状，用PBS洗涤两次，在500μL裂解缓冲液中冰镇培养10分钟，然后反应缓冲液及DEVD．AFC或IEVD．AFC基质被加入到裂解缓冲液中。反应混合物在37℃条件下培养1小时。线粒体膜潜能变化的流式细胞检测分析海拉细胞用30μmol／L的薯蓣皂素分别处理0，12，24，36小时。细胞经离心作用，与包含0.5%FCS的PBS混合。然后用40nmol／L浓度的DiOC6(3)在37℃条件下培养15分钟。然后线粒体潜能的变化用流式细胞仪进行分析。Bcl-2表达能力的免疫印迹分析海拉细胞分别用30μmol／L的薯蓣皂素分别处理0，12，24，36小时。吸附和漂浮状态的细胞都被收集下来，在-80℃下冷冻。免疫印迹分析像上述那样描述的，再修改一下，进行分析。简言之，这些细胞颗粒混合在裂解缓冲液中，包括pH为7.4，50mmol／L浓度的乙烷磺酸，1%的氚核，2mmol／L的钠，氟化钠100mmol