DB44-T 2040-2017 纸和纸板 乙二醛含量的测定 高效液相色谱法

86.060Y

30备案号：56283-2017

DB44 44/T

2040—2017纸和纸板

乙二醛含量的测定

高效液相色谱法

of

glyoxal

paper

and

——

performance

liquidchromatography 广东省质量技术监督局 发

布DB44/T

2040—2017 本标准按

GB/T

1.1—2009

和

GB/T

给出的规则起草。本标准由广东省分析测试标准化技术委员会（GD/TC

22）提出并归口。本标准主要起草人：侯晓东、李婷、刘贵深、陈旭明、王璇、姚庆伟、吴树川。本标准为首次发布。DB44/T

2040—2017

乙二醛含量的测定

1 范围本标准规定了采用高效液相色谱测定纸和纸板中乙二醛含量的方法。本标准适用于纸和纸板中乙二醛的测定，乙二醛的检出限为

mg/kg。2 规范性引用文件件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T

纸和纸板 试样的采取及试样纵横向、正反面的测定GB/T

纸纸板和纸浆分析试样水分的测定GB/T

有机化工产品试验方法 第5:有机化工产品中羰基化合物含量的测定GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T

6682-2008,ISO

3696:1987,MOD）GB/T

26792 高效液相色谱仪3 原理2，4--紫外检HPLC/UVDHPLC/DAD量。4 仪器与试剂4.1 仪器4.1.1 UVD

GB/T

26792的规定。4.1.2 电子天平，精度为

g

及

0.1

。4.1.310

mL

及

100

mL

具塞试管。4.1.4 恒温水浴锅，控温范围：常温～100

℃；控温精度：±1

℃。4.1.5 超声波清洗仪。4.1.6 0.45

μm

滤膜。4.2 试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯。实验用水应符合

GB/T

6682

中规定的一级水规格。4.2.1 乙腈：色谱纯。4.2.2 乙二醛标准品：浓度为

%（质量分数）。将被测试样剪成1

将被测试样剪成1

cm

至2

小块，彻底混匀，防止污染。试样称量前在天平附近至少平衡20

min。DB44/T

2040—20174.2.3 乙腈溶液：含

%（体积分数）乙酸。4.2.4 衍生化试剂：称取

0.05

g

2,4-二硝基苯肼，用适量乙腈溶液（见

4.2.3）溶解，用水定容至100

mL，混匀。5 采样试样的采取应按照GB/T

的规定进行。6 测定方法6.1 试样处理6.1.1 试样制备2 26.1.2 水分含量测定按照GB/T

测定试样的水分，以计算试样的绝干物质含量。6.1.3 试样处理称取绝干试样5

g（精确到0.01

g）于100

mL具塞试管中，加入适量20%乙腈水，超声提取10

，定容至刻度，涡旋混匀，待用。6.1.4 衍生化反应取试样溶液（见6.1.3）1

mL于10

mL具塞试管中，加入2

衍生化试剂，塞上盖后摇匀，置70℃±2℃水浴锅加热

0.45

μm6.2推荐的色谱条件色谱柱：柱(4.6×250

mm)；流动相：乙腈：水：；流速：1.0

mL/min；柱温：30

℃；检测波长：392

nm；进样量：10

μL。6.3 标准曲线的建立6.3.1乙二醛标准溶液的配制准确称取1.3160

g的乙二醛标准品至

mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，配成1

mg/mL准储备液。使用时用20%乙腈水溶液稀释配成50

mg/L标准溶液。6.3.2 标准曲线的绘制DB44/T

2040—2017准确移取适量的乙二醛标准溶液(见6.3.1)，用乙腈水逐级稀释成浓度分别为10.0

mg/L、mg/L、2.5

mg/L、

mg/L、0.5

mg/L的标准工作溶液系列，准确移取

mL乙二醛标准工作溶液，按6.1.4的要求进行衍生化。以乙二醛浓度为横坐标，乙二醛腙峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。6.4定性定量分析6.1.46.2积定量。7 结果计算用6.46.3.2mg/L1）计算样品中的乙二醛含量（以绝干物质计）：X

Cm

式中：X——样品中的乙二醛含量（以绝干物质计）（mg/kg）；m——试样的绝干质量（g）；C——从标准曲线上求得的乙二醛浓度（mg/L8 精密度超过其算术平均值的10%。9 试验报告试验报告应包含以下内容：a)

本标准编号；b)

试样描述；c)

测试日期、测试人员；d)

试验报告结果保留一位小数；e)

试验中出现的异常现象。ADB44/T

2040—2017附

录A（资