大蒜素提取方案

大蒜和大蒜素:1.1大蒜：大蒜属百合科葱属植物，世界各地均有栽培，大蒜作为民间药物广泛应用于世界各地。大蒜是百合科葱属的鳞茎，含有大量丰富的营养物质。据检测每百克大蒜中含蛋白质4.4g、脂肪0.2g、碳水化合物23g、粗纤维0.7g、硫胺素0.24mg、核黄素0.03mg、尼克酸0.9mg以及多种人体必须得微量元素，除此之外大蒜中还含有人体几乎所有必需氨基酸。1.2大蒜素大蒜素分子式：C6H10OS2化学名：二烯丙基硫代磺酸脂分子量：162.27CAS号：539-86-6性质：淡黄色油状液体。沸点 80-85°C（0.2kPa），相对密度1.112（20/4C），折光率1.561。溶于乙醇、氯仿或乙醚。水中溶解度2.5%（质量）（10C），其水溶液pH值为6.5，静置时有油状物沉淀物形成。与乙醇，乙醚及苯可互溶。对热碱不稳定，对酸稳定。1.3大蒜素的形成及降解：大蒜的完整组织并无辣味，而仅含有活性成分的前体物质（蒜氨酸，一种非蛋白质氨基酸），它由 85%的S-烯丙基蒜氨酸，2%的丙基蒜氨酸和13%的甲基蒜氨酸组成，在组织受损时，它与位于其他部位或细胞的蒜酶受力接触，同时在磷酸毗哆醛辅酶的参与下，生成一种复合物，再分解成具强烈的辛辣味的挥发性物质大蒜素，而大蒜素遇光、热容易降解成各种含硫化合物。大蒜素的乙醇提取方案实验原料：大蒜（产地四川，市售）实验试剂（主干试剂）：乙醇、硅胶、微量大蒜素标准品实验仪器（主要仪器）：组织捣碎机、旋转蒸发仪、离心机、冷冻干燥机实验方法：

4.1工艺流程：大蒜f去皮f洗净f捣碎f酶解f95%乙醇萃取…离心分离一上层清液一蒸发浓缩f浓缩液f薄层色谱定性检验f柱色谱洗脱f大蒜素稀溶液f蒸发浓缩f冷冻干燥f大蒜素产品4.2酶解条件对大蒜素得率的影响：研究不同的酶解温度、PH和时间对大蒜产率的影响温度（°C）温度（°C）3035PH5.05.5时间（h）0.250.54045506.06.57.01.01.52.04.3乙醇浓度对大蒜素得率的影响研究不同浓度的乙醇对大蒜素产率的影响浓度（％）205070951004.3萃取条件对大蒜素得率的影响：研究不同的萃取温度，萃取时间和料比对大蒜素得率的影响温度（C）25303540时间（h）1.01.52.02.5料比（g：ml）1：21：31：41：54.4浓缩条件对大蒜素得率的影响:研究不同的加热温度和旋转蒸发仪的转速对大蒜素的得率的影响温度（C）40506065转速（r）2550751004.5正交试验优化：在上述单因素结果的基础上，采用正交试验综合以上条件对大蒜素得率的影响4.6色谱吸附剂和展开剂的选择:1、 吸附剂的选择：薄层吸附色谱用的吸附剂常用的是氧化铝、硅胶、聚酰胺，薄层分配色谱的支持剂为硅藻土和纤维素。要求比柱层析用吸附剂（支持剂）的粒度更细，一般应小于250目，并要求粒度均匀，粒度太粗，展开时溶剂推移速度太快，分离效果不好。用于薄层层析的吸附剂或预制薄层一般活度不宜过高，以II〜III级为宜。而展开距离则随薄层的粒度粗细而定，薄层粒度越细，展开距离应相应缩短，一般不超过10厘米，否则可引起色谱扩散影响分离效果。本实验选取硅胶作为吸附剂硅胶是无定形多孔性物质，略具酸性，适用于酸性和中性物质的分离和分析。薄层用的硅胶分为：“硅胶H”-不含粘合剂；“硅胶G”-含煅石膏作黏合剂；“硅胶HF」，-含荧光物质，可用于254nm紫外光下观察荧光；“硅胶GF」，-既含煅石膏又含荧光剂。大蒜素为淡黄色物质，所以选取硅胶G。2、 一些常用的溶剂和它们的相对极性：石油醚v环己烷v二硫化碳v四氯化碳v三氯乙烷v苯v甲苯v二氯甲烷v氯仿v乙醚v乙酸