各类中药制剂分析

各类中药制剂分析各类中药制剂分析第1页§1液体中药制剂分析液体中药制剂合剂、口服液、酒剂、酊剂液体中药制剂普通质量要求性状—气味、沉淀相对密度（合剂、口服液）和总固体含量（酒剂）

相对密度测定：比重瓶和韦氏比重称总固体含量测定方法一：无水乙醇搅拌提取后挥干测定→含糖、蜂蜜酒剂方法二：直接取上清液挥干测定→含糖、蜂蜜酒剂各类中药制剂分析第2页普通质量要求pH值—与稳定性相关装量差异单剂量灌装合剂、口服液—装量差异检验合剂、酒剂、酊剂—最低装量检验检验方法：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正干燥量筒内，室温下检视，每支装量与标示装量相比较，少于标示装量不得多于1支，并不得少于标示装量95%。乙醇量—酒剂、酊剂测定方法：气固色谱法或蒸馏法甲醇量酒剂和酊剂中每1升供试液含甲醇量不得超出0.4g。各类中药制剂分析第3页普通质量要求防腐剂量山梨酸（CH3CH=CHCH=CHCOOH）性质：微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液，极易随水蒸干挥发HPLC测定：C18色谱柱，甲醇-水-乙酸，260nm检测苯甲酸（C6H5-COOH）性质：微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚，在热空气中有挥发性HPLC测定：ODS反相色谱柱，乙腈-水-乙酸，236nm检测微生物程度标准各类中药制剂分析第4页普通质量要求微生物程度标准细菌数（个/ml）霉菌、酵母菌数（个/ml）大肠杆菌（个/ml）其它合剂、口服液100100不得检出酒剂500100不得检出外用酒剂和酊剂均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。酊剂100100不得检出各类中药制剂分析第5页§2半固体中药制剂分析半固体中药制剂流浸膏剂、浸膏剂、糖浆剂、煎膏剂等半固体中药制剂普通质量要求性状—气味、澄清度、沉淀乙醇量流浸膏剂最少含20%乙醇。pH值—糖浆剂各类中药制剂分析第6页半固体中药制剂普通质量要求相对密度和总固体含量除另有要求外，取供试品适量，精密称定，加水约2倍，精密称定，摇匀，作为供试品溶液。照版《中国药典》相对密度测定法测定，按下式计算，即得。供试品相对密度=W1：比重瓶内供试液重量W2：比重瓶内水重量f=W1-W1×fW2-W1×f加入供试品中水重量供试品重量+加入供试品中水重量各类中药制剂分析第7页半固体中药制剂普通质量要求不溶物—煎膏剂测定方法取供试g品5g，加热水200ml，搅拌使溶解，放置3min后观察，不得有焦屑等异物（微量细小纤维、颗粒不在此限）。装量差异微生物程度标准细菌数不得超出100个/g，霉菌数、酵母菌数不得超出100个/g，均不得检出大肠杆菌。各类中药制剂分析第8页§3固体中药制剂分析固体中药制剂丸剂、片剂、散剂、颗粒剂、栓剂、滴丸剂丸剂普通质量要求性状—外观、色泽、口感等水分含量除另有要求外，大蜜丸、小蜜丸、浓缩蜜丸中含水分不得超出15%；水蜜丸、浓缩水蜜丸不得超出12%；水丸、糊丸、浓缩水丸不得超出9%；微丸按其所属丸剂类型要求制订；蜡丸不检验水分。各类中药制剂分析第9页丸剂普通质量要求重量差异或装量差异溶散时限（大蜜丸、蜡丸除外）蜡丸—崩解时限检验微生物程度检验细菌数（个/g）霉菌、酵母菌数（个/g）大肠杆菌（个/g）不含原药材粉1000100均不得检出含原药材粉30000100各类中药制剂分析第10页片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）普通质量要求性状—外观完整光洁，色泽均匀重量差异

取供试品20片，精密称定总重量，求得平均片重后，再分别精密称定每片重量，每片重量与标示片重相比较（凡无标示片重应与平均片重相比较），超出程度不得多于2片，并不得有1片超出程度一倍。

0.3g以下

±7.5％

0.3g或0.3g以上

±5％

※

除薄膜衣片按上述检验法检验外，糖衣片与肠溶衣片应在包衣前检验片芯重量差异，符合要求后，方可包衣，包衣后不再检验重量差异。

各类中药制剂分析第11页片剂（浸膏片、半浸膏片、全粉片）普通质量要求含量均匀度—检验小剂量片剂中单剂含量偏离标示量程度。硬度（脆碎度）--内控标准硬度—经过加压测定硬度中药压制片硬度在2-3kg为好。脆碎度—振荡后，检验药片损坏程度各类中药制剂分析第12页片剂普通质量要求崩解时限（除要求检验溶出度或释放度以及供含化片、咀嚼片剂除外）溶出度—片剂等固体制剂在要求溶剂中溶出速度和程度。微生物程度检验细菌数（个/g）霉菌、酵母菌数（个/g）大肠杆菌（个/g）不含原药材粉100100均不得检出含原药材粉10000100黄杨宁片（含黄杨宁）【检验】含量均匀度

取本品10片，分别置量瓶中（0.5mg,50ml；1mg,100ml），各加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度，80℃水浴恒温1.5小时后取出，冷却至室温，摇匀，离心6分钟（每分钟转速3000转），分别取上清液作为供试品溶液，照含量测定项下方法测定含量。每片含量与平均含量相比较，差异大于±15%不得多于1片，并不得超出±25%。

其它

应符合片剂项下相关各项要求（附录ＩＤ）。各类中药制剂分析第13页颗粒剂普通质量要求性状—干燥、颗粒均匀、色泽一致粒度除另有要求外，取单剂量分装颗粒剂15袋（瓶）或多剂量分装颗粒剂1包（瓶），称定重量，置药筛内过筛，过筛时，将药筛保持水平状态，左右往返轻轻筛动3分钟，不能过1号筛和能过4号筛颗粒与粉末总和不得大于8.0%。水分：不得超出5.0%各类中药制剂分析第14页颗粒剂普通质量要求溶化性取供试品10g，加热水20倍，搅拌5分钟，马上观察。装量差异微生物程度检验细菌数（个/g）霉菌、酵母菌数（个/g）大肠杆菌（个/g）不含原药材粉1000100均不得检出含原药材粉10000100各类中药制剂分析第15页散剂普通质量要求性状—干燥、疏松、混合均匀、色泽一致均匀度取供试品适量置光滑纸上，平铺约5cm2，将其表面压平，在亮处观察，应展现均匀色泽，无花斑、色斑。水分（不得过9.0%）装量差异各类中药制剂分析第16页散剂普通质量要求微生物程度检验细菌数（个/g）霉菌、酵母菌数（个/g）大肠杆菌（个/g）其它普通散剂30000100不得检出口服兼外用散剂30000100不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。阴道用散剂10010九分散【检验】除装量差异不得超出±3.0%外，其它应符合散剂项下相关各项要求（附录ＩＤ）。各类中药制剂分析第17页栓剂普通质量要求性状—药品与基质混合均匀，外观完整、光滑重量差异融变时限硬度（内控标准）微生物程度检验细菌数（个/g）霉菌、酵母菌数（个/g）其它普通栓剂10000100均不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。用于溃疡出血栓剂10010各类中药制剂分析第18页滴丸剂普通质量要求性状—大小均匀、色泽一致重量差异溶散时限微生物程度标准细菌数不得超出1000个/g，霉菌数、酵母菌数不得超出100个/g，不得检出大肠杆菌。各类中药制剂分析第19页§4外用膏剂分析外用膏剂：软膏剂、膏药、橡皮膏剂、巴布膏剂软膏剂普通质量要求外观—色泽均匀酸碱度

W/O型乳剂基质≤pH8.5O/W型乳剂基质≤

8.3细腻度－－分散均匀、细腻、稠度适宜装量差异微生物程度标准细菌数不得超出1000个/g，霉菌数、酵母菌数不得超出100个/g，不得检出金黄色葡萄球菌和铜绿假单胞菌。各类中药制剂分析第20页膏药普通质量要求外观—乌黑光亮、油润细腻、老嫩适度、摊涂均匀，无红斑、无飞边缺口，加温后能粘贴于皮肤上且不移动。

重量差异取供试品5张，分别称定出总重量。剪取单位面积(cm2)裱背称定，折算出裱背重量。膏药总重量减去裱背重量即为药膏重量，与标示重量相比较不得超出《中国药典》中要求范围。标示重量重量差异程度3g或3g以下±10％3g以上至12g±7％12g以上至30g±6％30g以上±5％各类中药制剂分析第21页橡胶膏剂普通质量要求外观—光洁、厚薄均匀、色泽一致，无脱膏、失黏现象。布面应平整、洁净、无漏膏现象。盖衬两端应大于胶布。含膏量取供试品2片(每片标示面积大于35cm2，切取35cm2)，除去盖衬，精密称定重量，置有盖玻璃容器中，加适量溶剂（如氯仿、乙醚等）浸渍，并时时振摇,，待布与膏料分离后，将布取出，用上述溶剂洗涤至布上不残附膏料，挥去溶剂,在105℃烘箱中干燥30分钟，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为膏重，按标示面积换算成100cm2含膏量，应符合各该品种项下相关要求。耐热试验除另有要求外，取供试品2片，除去盖衬，置120℃烘箱中加热30分钟，放冷后，膏后面应无泛黄及渗油现象；用手指触试膏面，应仍有黏性。少林风湿跌打膏(生川乌、生草乌、乌药等)【检验】含膏量

照橡胶膏剂含膏量测定法（附录ⅠQ）用乙醚作溶剂，每100cm2应不少于1.5g。

其它应符合橡胶膏剂项下相关各项要求（附录ⅠQ）。各类中药制剂分析第22页§5中药注射剂分析普通质量要求澄明度检验－－《澄明度检验细则和判断标准》无菌检验－－照《药典》附录ⅩⅢB无菌检验法进行装量差异注射用量不少于标示量供屡次用量注射液，每一容器装量不得超出10次注射量不溶性颗粒

静脉滴注用注射液水溶液、注射用无菌粉末，按临床使用浓度配制后，照注射剂中不溶性微粒检验法（附录ⅨR）检验，应符合要求。

装量为100ml以上静脉滴注用注射液，每毫升中含10μm以上微粒不得过20粒，含25μm以上微粒不得过2粒。各类中药制剂分析第23页特殊要求检验pH值检验

pH值普通应在4.0-9.0之间，但同一品种pH允许差异范围不超出1.0。蛋白质检验除另有要求外，取注射液1ml，加新配制30％磺基水杨酸试液1ml，混合，放置5分钟，不得出现浑浊。注射液中如含有遇酸能产生沉淀成份，可改加鞣酸试液1～3滴，不得出现浑浊。鞣质检验

--取注射液1ml，加新配制含1％鸡蛋清生理盐水5ml，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。

--取注射液1ml，加稀醋酸

1滴，再加氯化钠明胶试液4～5滴，不得出现浑浊和沉淀。

※

含有聚乙二醇、聚山梨酯等聚氧乙烯基物质注射液，虽有鞣质也不产生沉淀,对这类注射液应取未加附加剂前半成品检验。各类中药制剂分析第24页特殊要求检验树脂检验另有要求外，取注射液5ml，加盐酸

1滴，放置30分钟，应无絮状物析出。注射液中如含有遇酸能产生沉淀成份，可改加氯仿10ml振摇提取，分取氯仿液，置水浴上蒸干，残渣加冰醋酸2ml使溶解，置具塞试管中，加水3ml，混匀，放置

30分钟，应无絮状物析出。草酸盐检验

静脉注射用注射液水溶液除另有要求外，取注射液2ml，用稀盐酸调整

pH值至

1～2，滤过，滤液调整

pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2～3滴，放置10分钟，不得出现浑浊或沉淀。各类中药制剂分析第25页特殊要求检验钾离子检验—应在1.0mg/ml以下四苯硼酸纳法：除另有要求外，取静脉注射用注射液2ml，蒸干，先用小火炽灼至炭化，再在500～600℃炽灼至完全灰化，加稀醋酸使溶解。置25ml量瓶中，加水稀释至刻度，混匀，作为供试品溶液。取10ml纳氏比色管两支，甲管中精密加入标准钾离子溶液0.8ml，加碱性甲醛溶液(取甲醛溶液，用0.1mol／L氢氧化钠溶液调整

pH值至8.0～9.0)12滴、3％乙二胺四醋酸二钠溶液2滴、3％四苯硼钠溶液0.5ml，加水稀释成10ml，乙管中精密加入供试品溶液

1ml，与甲管同时依法操作，摇匀，甲、乙两管同置黑纸上，自上向下透视,乙管中显出浊度与甲管比较，不得更浓。其它：重金属、砷盐、水分、炽灼残渣、色泽等各类中药制剂分析第26页安全性检验热源检验

一定量注射剂，注入家兔体内，在要求时间，观察家兔体温升高情况。注射剂量普通为1-5ml/kg计，静脉滴注按人体剂量3-10倍量计。刺激性检验肌肉刺激性检验血管刺激性检验过敏反应溶血试验—观察注射液使2%红细胞混悬液溶血或凝聚情况。要求0.3ml注射液在2小时内不产生溶血作用异常毒性--系将一定剂量供试品溶液注入小鼠体内或口服给药，在要求时间内观察小鼠死亡情况，以判定供试品是否符合要求一个方法。

止喘灵注射液(麻黄、洋金花、苦杏仁、连翘)【检验】pH值

应为4.5～6.5（附录ⅦG）。

异常毒性

取本品，加灭菌生理盐水制成每1ml含0.1ml药液溶液，依法检验（二部附录ⅪC）。按腹腔注射法给药，应符合要求。

其它应符合注射剂项下相关各项要求（附录ⅠU）。各类中药制剂分析第27页§6其它中药制剂分析胶囊剂普通质量要求性状—外观整齐、内容物干燥、混合均匀水分—不得超出9%装量差异--±10%崩解时限微生物程度检验各类中药制剂分析第28页§6其它中药制剂分析胶剂普通质量要求性状—色泽均匀，无异常臭味半透明固体。无显著气泡、油泡及其它杂质，质地脆而坚实，平整，拍之即碎裂，破裂面有光泽，不呈暗浊现象。溶化性—能溶于热水水分、总灰分、重金属、砷盐检验微生物程度检验各类中药制剂分析第29页§6其它中药制剂分析阿胶【检验】水分

取本品1g，精密称定，加水2ml，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超出2～3mm，照水分测定法（附录ⅨH第