2023氨水中阴阳离子含量的测定 离子色谱法

Q/GDWXXXXX—XXXX氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法 PAGEI目次TOC\o"1-3"\h\u93631范围 1252802规范性引用文件 111303原理 1145324试剂和材料 115034.1通则 1321324.2淋洗液 1249314.3再生液 1241434.4试剂 149004.5标准储备液 1169684.6混合标准使用液 268175仪器 2133705.1离子色谱仪 2173335.2蒸发器皿 2173335.3无明火电热板 2296646取样 3115766.1样品采集 3129546.2样品保存 385477分析步骤 3242357.1仪器的准备 3139787.2阴离子工作曲线的绘制 3146987.3阳离子工作曲线的绘制 390387.4样品分析 361688结果计算 3179329试验报告 427694附录A离子色谱测试示例（资料性附录） 411003A.1阴离子测试示例 522376A.2阳离子测试示例 5前言本文件按照《中国电机工程学会标准管理办法》的要求，依据GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由中国电机工程学会提出。本文件由中国电机工程学会电力化学专业委员会技术归口和解释。本文件起草单位：西安热工研究院有限公司、华能国际电力股份有限公司井冈山电厂、华能荆门热电有限责任公司、国能锦界能源有限责任公司。本文件主要起草人：王海莲、安广禄、刘伟旭、郭丹、周虎、王梦娇、杨林、张维科、彭章华、王倚晨、邵雯雯。本文件为首次发布。本文件在执行过程中的意见或建议反馈至中国电机工程学会标准执行办公室（地址：北京市西城区白广路二条1号，100761，网址：http：//，邮箱：cseebz@）。PAGE7氨水中阴阳离子含量的测定离子色谱法1范围本文件规定了离子色谱法测定氨水中无机阴阳离子的方法。本文件适用于氨水中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-、Na+、K+、Mg2+、Ca2+含量的测定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T6680液体化工产品采样通则3原理利用浓氨水易挥发的特点，将氨水蒸发浓缩再定容后，通过离子色谱法测定阴阳离子的浓度，并计算其质量分数。4试剂和材料4.1通则本文件中所用试剂均为优级纯试剂，所用的水均为GB/T6682规定的一级水。4.2淋洗液根据所用分离柱的特性配制适合的淋洗液，或采用淋洗液发生器，参考分析柱使用说明书。4.3再生液根据所用抑制器及其使用方式选择再生液，参考抑制器使用说明书。4.4试剂4.4.1浓硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL。4.4.2硝酸溶液：c（HNO3）=1mol/L。量取68.3mL浓硝酸（4.4.1）缓慢加入水中，用水稀释至1000mL，混匀。4.5标准贮备液4.5.1氟离子标准贮备液：ρ（F-）=1000mg/L。称取2.2100g氟化钠（NaF，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.2氯离子标准贮备液：ρ（Cl-）=1000mg/L。称取1.6485g氯化钠（NaCl，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.3硫酸根标准贮备液：ρ（SO42-）=1000mg/L。称取1.4792g无水硫酸钠（Na2SO4，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.4硝酸根标准贮备液：ρ（NO3-）=1000mg/L。称取1.6304g硝酸钾（KNO3，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.5磷酸根标准贮备液：ρ（PO43-）=1000mg/L。称取1.4316g磷酸二氢钾（KH2PO4，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.6钠离子标准贮备液：ρ（Na+）=1000mg/L。称取3.6977g硝酸钠（NaNO3，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.7钾离子标准贮备液：ρ（K+）=1000mg/L。称取2.5857g硝酸钾（KNO3，105℃±5℃干燥至恒重）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.8镁离子标准贮备液：ρ（Mg2+）=1000mg/L。称取10.5518g硝酸镁（Mg(NO3)2，使用前应置于干燥器中平衡24h）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，加入1.00mL硝酸溶液（4.4），用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.5.9钙离子标准贮备液：ρ（Ca2+）=1000mg/L称取5.8919g硝酸钙（Ca(NO3)2，使用前应置于干燥器中平衡24h）溶于适量水中，全量转入1000mL容量瓶，加入1.00mL硝酸溶液（4.4），用水稀释定容至标线，混匀。转移至聚丙烯或高密度聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准物质。4.6混合标准使用液4.6.1阴离子混合标准使用液分别移取5.0mL氟离子标准贮备液(4.5.1)、5.0mL氯离子标准贮备液(4.5.2)、5.0mL硫酸根标准贮备液(4.5.3)、5.0mL硝酸根标准贮备液(4.5.4)、5.0mL磷酸根标准贮备液(4.5.5)于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成50mg/L阴离子混合标准使用液。4.6.2阳离子混合标准使用液分别移取5.0mL钠离子标准贮备液(4.5.6)、5.0mL钾离子标准贮备液(4.5.7)、5.0mL镁离子标准贮备液(4.5.8)、5.0mL钙离子标准贮备液(4.5.9)于100mL容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。配制成50mg/L阳离子混合标准使用液。5仪器5.1离子色谱仪离子色谱仪应包括淋洗液泵、进样阀、分离柱、抑制器、电导检测器、数据处理系统（色谱工作站）等部件，淋洗液泵接触流动相的部件应为非金属材料。典型示例见附录A。5.2蒸发器皿100mL烧杯或蒸发皿。5.3无明火电热板最高温度高于100℃。6取样6.1样品采集氨水样品的采集应符合GB/T6680的规定。6.2样品保存取样后用专用的聚丙烯（PP）或高密度聚乙烯瓶（HDPE）保存。7分析步骤7.1仪器的准备按照离子色谱仪使用说明书和合适的色谱条件，准备仪器，系统平衡至基线平稳。7.2阴离子工作曲线的绘制准确移取0.00、0.10、0.20、1.00、2.00、4.00mL阴离子混合标准使用液，注入一组100mL容量瓶中，以水为空白溶液，混合标准系列溶液中各阴离子的浓度分别为0、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00mg/L。7.3阳离子工作曲线的绘制准确移取0.00、0.10、0.20、1.00、2.00、4.00mL阳离子混合标准使用液，注入一组100mL容量瓶中，以水为空白溶液，混合标准系列溶液中各阳离子的浓度分别为0、0.05、0.10、0.50、1.00、2.00mg/L。记录谱图上的出峰位置，确定各阴离子和阳离子的保留时间；以峰高或峰面积为横坐标，以阴、阳离子浓度为纵坐标，由仪器数据处理系统得出标准工作曲线，采用线性回归，相关系数应大于0.995。7.4样品分析7.4.1用减量法称取10g~50g的氨水样品（mg，精确至0.1mg）于蒸发器皿中，在电热板（5.3）上蒸发，以微沸不溅出为适宜温度，浓缩至5mL左右，定容至一定体积，记为VmL。7.4.2按混合标准系列溶液的测试条件，对配制好的样品进行测定，根据被测阴阳离子的峰高或峰面积，由工作曲线确定出各阴阳离子的浓度cmg/L。7.4.3混合标准系列溶液和样品的进样体积应保持一致。8结果计算试样中阴离子（F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-）、阳离子（Na+、K+、Mg2+、Ca2+）含量（以质量分数表示）按下式计算，取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，结果保留两位有效数字。 式中：——各离子质量分数，%；——各离子浓度，mg/L；——定容体积，mL；——样品质量，g。9试验报告试验报告至少应给出以下几个方面的内容：采用本文件；试样来源；委托单位；试验时间；试验仪器。附录A离子色谱测试示例（资料性附录）A.1阴离子测试示例A.1.1阴离子色谱工作条件分析柱：IonPacAG15，AS15，2mm。淋洗液：0~7min，10mmol/LKOH；7~20min，梯度增至55mmol/LKOH；20~30min，55mmol/LKOH。抑制器：ADRS6002mm，自再生模式。淋洗液流速：0.45mL/min。进样量：25μL。柱箱