涤纶纤维化学镀银前处理工艺研究

涤纶纤维化学镀银前处理工艺研究

抗虫是一种非外部电源。溶液中的还原剂用于恢复金属离子，并在根部堆积形成涂层。涤纶纤维是一种高性能的合成纤维,不仅具有高断裂强度和高弹性模量,而且其热定型性、耐光性及耐热性好,具有抗有机溶剂、氧化剂及耐腐蚀性好,抗弱酸、碱因此,采用化学镀法在纤维表面镀银,实现涤纶纤维表面金属化,制备涤纶导电纤维,探讨了前处理各工艺因素对镀后涤纶纤维形貌及性能的影响,并对镀银涤纶纤维的表面电阻率、增重率及表面形貌进行了测试与表征。1实验部分1.1仪器、设备和测试箱材料:120D/72F涤纶纤维。试剂:乙醇、氢氧化钠、氯化亚锡、37%盐酸、硝酸银、氨水、葡萄糖等,均为分析纯。仪器:超声波清洗器,上海科导超声仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱,上海森信实验仪器厂;METTLER-TOLEDO精密天平,梅特勒-托利多仪器公司;恒温油水浴锅、电动搅拌器(S212),上海申顺生物科技有限公司;新型数字万用表(DT-9205),深圳弘大电子有限公司;扫描电子显微镜(Quanta-200),荷兰FEI公司。1.2洗粗化、化学镀银的制备化学镀银涤纶纤维主要分为两步,第1步为化学镀银的前处理过程,包括纤维表面的除油、粗化、敏化、活化;第2步为纤维化学镀银过程。化学镀银工艺流程为:涤纶纤维→除油(200mL/L乙醇溶液,15min)→去离子水洗→粗化(80g/L氢氧化钠溶液,80℃,30min)→去离子水洗→敏化(氯化亚锡的盐酸溶液,室温)→碱洗→去离子水洗→活化(硝酸银溶液,室温)→去离子水洗→化学镀银→去离子水洗→烘干。化学镀银溶液分为氧化液与还原液两部分配制:(1)氧化液配制:将称好的硝酸银(10g/L)溶解在去离子水中,缓慢加入氨水(浓度<2%)并搅拌,直到沉淀消失,再加入称好的氢氧化钠(4g/L),出现沉淀,再缓慢加入氨水并搅拌,直到沉淀刚好消失;(2)还原液配制:将称好的葡萄糖(15g/L)溶解在去离子水中;(3)把纤维浸入到还原液中,将氧化液向还原液中滴加,超声处理15min后取出,用去离子水洗净、烘干。1.3测试性能1.3.1表面形态观察采用扫描电子显微镜(SEM)对纤维的表面形貌和结构进行表征。1.3.2导电纤维体积电阻率的测定采用DT-9205新型数字万用表测量化学镀银后涤纶纤维的表面电阻R(Ω),纤维夹持长度为1cm,每组样品测试10次取平均值。根据以下公式计算导电纤维的体积电阻率,由公式R(Ω)=ρA/S得到:式中,ρ:纤维的体积电阻率,Ω·cm;R:所测纤维的电阻值,Ω/cm;A:纤维横截面积,cm1.3.3重量率计算采用METTLER-TOLEDO精密天平测量化学镀银前后涤纶纤维重量,处理前的涤纶纤维干态质量记为W2结果与讨论2.1涤纶的亲水性粗化就是将除油后的纤维放入到粗化液中进行处理,通过粗化,可以增强纤维表面的亲水性和增加纤维表面的粗糙程度,达到提高纤维化学镀银效果的目的。由于涤纶的结构紧密,除了大分子两端各有1个羟基之外,不含有其他亲水性基团,吸湿性差,不利于纤维与镀层的结合。采用碱性溶液粗化,可以使纤维表面大分子中的酯基产生水解断裂的过程,使纤维表面生成亲水性基团并发生“剥皮现象”图1、图2为涤纶纤维粗化前后的电镜图片,从图片中可以看出,粗化前的纤维表面很光滑,粗化后的纤维表面明显凹凸不平,增加表面的粗糙程度,增大纤维与银层的反应面积,有利于提高银层与纤维的结合力。2.2敏化厂2.2.1金属离子检测纤维原料敏化就是用敏化剂处理经粗化后的纤维表面,使其表面吸附一层能将金属离子还原的物质,以便在活化工序中通过氧化还原反应还原活化液中的金属离子,使纤维表面附着一层金属膜同时,氯化亚锡溶解在盐酸中形成的SnCl其中,Sn(OH)Cl以及Sn(OH)2.2.2氯化亚锡/纤维增重率图4所示为氯化亚锡质量浓度对所制备的镀银涤纶纤维的表面电阻率及增重率的影响。从图4可以看出,随着氯化亚锡质量浓度的增加,纤维表面电阻率逐渐降低,纤维增重率呈相反趋势,在20g/L之前,电阻率和增重率的变化幅度很大,而20g/L之后电阻率和增重率变化幅度变缓,基本没有变化。这是因为随着氯化亚锡浓度的增加,纤维上吸附的Sn2.2.3纤维表面电阻随织物增升率的变化图5所示为不同敏化温度对所制备的镀银涤纶纤维的表面电阻率及增重率的影响。从图5可以看出,随着温度的持续升高,纤维表面电阻率先降低后升高,增重率呈相反趋势。在敏化温度为30℃之前,电阻率不断降低,增重率持续上升,在30℃时,增重率最大,表面电阻率最低,此时导电性能最好;但随着敏化温度的升高,电阻率又持续升高,增重率上升。这是因为敏化温度的升高会使纤维的高分子运动加剧从而使纤维膨胀,有利于更多的Sn2.3激活过程2.3.1活化涤纶纤维表面电镜照片活化处理是将经过敏化后的纤维浸入到含有贵金属离子的活化液中,纤维表面的Sn图6所示为活化后涤纶纤维表面的电镜图片,从图中可以看出,与图3敏化后纤维表面电镜图片对比可以看出,活化后的纤维表面明显沉积了一层很薄的银层,说明已经达到活化效果,在纤维表面形成了化学镀银的催化中心,有利于后续反应的进行。2.3.2纤维增重率的变化图7所示为不同硝酸银质量浓度对所制备的镀银涤纶纤维的表面电阻率及增重率的影响。从图7可以看出,随着硝酸银质量浓度的增加,纤维表面电阻率逐渐降低,纤维增重率增大,在1g/L之前,电阻率和增重率的变化幅度很大,而1g/L之后电阻率和增重率变化幅度很小。这是因为随着硝酸银质量浓度的增加,纤维表面被还原的金属银粒子持续增多,增大了纤维表面的催化活性,使得在化学镀银工序中得到的金属银沉积量增加,纤维增重率上升,表面电阻率持续下降;但当浓度达到1g/L时,纤维表面吸附的银粒子接近饱和2.3.3活化温度对纤维化学镀覆的影响图8所示为不同硝酸银质量浓度对所制备的镀银涤纶纤维的表面电阻率及增重率的影响。从图8可以看出,随着活化温度的持续升高,纤维表面电阻率呈现先减小后增加的趋势,增重率则呈相反趋势,在活化温度为30℃时,纤维增重率最高,表面电阻率最低,此时导电性能最好。这是因为随着活化温度的升高,溶液中银离子的运动速率加快,与纤维上的Sn2.4前处理技术对银粉纤维电导率的影响表1所示为纤维化学镀银前处理工艺对纤维导电性能的影响。从表1可以看出,只经过除油工艺就直接镀银的涤纶纤维表面电阻率高达6.8×103前处理工艺的确定(1)经粗化后的涤纶纤维表面的粗糙程度及亲水性增强,有利于纤维与银层的结合;经敏化处理后的纤维表面附着一层具有还原性的凝胶状薄膜,使其在活化工序中通过氧化还原反应将活化液中的金属离子还原成金属微粒吸附在表面;经活化处理后的纤维表面覆盖了一层金属薄膜,作为催化中心,有利于后续化学镀银反应在纤维表面自发持续的进行。(2)确定了涤纶纤维的最佳前处理工艺配方:除油(乙醇200mL/L,1