一锅法制备ppyag导电涤纶织物及其抑菌性研究

一锅法制备ppyag导电涤纶织物及其抑菌性研究

聚吡咯是传统的导电聚合物之一，由于其良好的稳定性和生物兼容性，已引起人们的注意。银纳米粒子在多聚体基质中的抗菌活性对防止一些细菌在材料表面粘附和增殖活性具有重要意义涤纶织物表面极性基团较少，不利于聚吡咯沉积。等离子体可以用来修饰表面和沉积材料本文采用一锅法制备了PPy/Ag导电涤纶织物，探究了等离子体预处理次数对其导电性能的影响，并分析了复合导电织物的抗菌性能。1实验部分1.1仪器、试剂与仪器材料:涤纶经编针织物(纱线线密度为83.3dtex(36f)，组织为2把梳2针经平，横密为16.5纵行/cm，纵密为20.5横列/cm，面密度为196g/m仪器:ME204E型电子天平(梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司);HH-4型恒温水浴锅(江苏金坛市荣华仪器制造有限公司);SY-CY01型常温常压等离子体处理仪(奥普斯等离子体科技有限公司);GRX20型烘箱(上海精宏实验设备有限公司);M-6型手持式四探针方阻测试仪(泉州锋云检测设备有限公司);SU1510型扫描电子显微镜(日本日立公司);NICOLETis10型傅里叶红外变换光谱仪(赛默飞世尔科技(中国)有限公司);DRP-9032型电热恒温培养箱(上海森信实验仪器有限公司)。1.2织物表面预处理采用一锅法制备PPy/Ag复合导电织物，具体操作如下。前处理:织物除杂(3g/L氢氧化钠溶液于70℃水浴2h)，晾干。采用常温常压等离子体处理仪(功率为220W)分别预处理织物2、3、4、5次，试样编号及对应处理方法如表1所示。氧化-还原反应:室温下先将织物浸轧纯吡咯(1.5mL)，后放入硝酸银(0.3mol/L)溶液中，开始磁力搅拌并缓慢加入PVP(0.45mol/L)溶液，室温磁力搅拌48h，用乙醇和去离子水清洗，于60℃恒温烘干。1.3测试测试1.3.1试样表面织构与方阻值使用四探针方阻测试仪测试试样方阻，在试样表面分散取5个点分别测试，以其均值作为试样表面方阻值，并分别求出每个试样5个测试点方阻值的变异系数(CV值)。1.3.2视觉观察将试样剪成小块，用导电胶固定于载物台上，放入表面处理机中进行喷金处理，然后采用扫描电子显微镜在加速电压为10kV时观察试样的表面。1.3.3结构表征与结构表征为考察导电织物形成前后的官能团变化，采用傅里叶红外光谱仪对所有试样及PPy粉末进行红外光谱测试。取一定量样品与KBr混合均匀，压片制样进行测试，测试范围为4000～1000cm采用X射线衍射仪(XRD)对试样的结晶性结构进行表征，Cu靶，Kα辐射，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描角度为9°～100°，扫描速度为100(°)/min。1.3.4抗菌性能测试参照GB/T20944.1—2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分:琼脂平皿扩散法》测试并评价试样的抗菌性能，测试菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。抑菌带宽度H的计算公式为式中:H为抑菌带宽度，mm;D为抑菌带外径的平均值，mm;d为试样直径，mm。2结果与讨论2.1电子分析经测试，所有试样均具有一定导电性，其对应的方阻值及变异系数CV值如表2所示。可以看出:12.2涤纶纤维表面形态试样聚合前后差异明显，宏观上由最初的本白色变为炭黑色，手感变硬。试样的扫描电镜照片如图1所示。图1(a)中未经预处理的涤纶纤维的表面是光滑无痕的。图1(b)中经过等离子体预处理的涤纶纤维表面多了刻蚀痕迹及凹坑，表面粗糙度较未经预处理纤维而言明显增加，这是大量等离子体快速轰击纤维表面形成的，大大增加了纤维的比表面积，为导电聚合物提供了更多的附着点。图1(c)中12.3化学结构分析试样的红外光谱图如图2所示。1710cm2.4织物晶面特征峰织物的X射线衍射光谱如图3所示。5种处理条件下的试样在38.1°、44.3°、64.4°、77.4°和81.5°附近都有明显的特征峰，其分别对应银的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)晶面特征衍射峰。化学镀银涤纶织物峰型非常尖锐，峰宽窄，衍射峰的强度强，且镀银层中没有检测到银氧化态的存在，说明镀银的晶粒结晶质量高，纯度好。在25.5°附近较为弥散的馒头峰为聚吡咯的特征衍射峰，说明聚吡咯以非常紧密的方式堆积。同时，在15°附近可以观察到一个很小的衍射峰，根据文献2.5抗菌分析在相同条件下，对未经处理的涤纶和PPy/Ag导电涤纶织物的抑菌效果进行对比研究，结果如表3所示。作为对照的0图4示出普通涤纶03等离子体处理1)在室温条件下，以硝酸银为氧化剂，采用一锅法可制备出导电性能良好的PPy/Ag导电涤纶织物。2)PPy/Ag导电