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植酸对涤纶织物的阻燃整理

丝绸具有优良的性能,如高强度、高保形性、化学稳定性和耐碱性,广泛应用于装饰和家庭住宅领域。植酸(PA)又称肌醇六磷酸酯,是一种环境友好、无毒的天然含磷有机化合物,其较高的含磷量(28%)赋予其优良的阻燃性能本实验采用植酸对涤纶织物进行阻燃整理,探讨工艺影响因素,得到优化的阻燃整理工艺条件,并探讨涤纶的阻燃性能。1实验1.1实验材料和设备1.1.1单件白色涤纶梭织物(200g/m1.1.2试剂植酸(质量分数70%,上海麦恪林生化科技有限公司),三羟甲基氨基甲烷(生物试剂,生工生物工程股份有限公司)。1.1.3试验织物、仪器和仪器pHS-25型精密pH计,DNG-9123A型电热恒温鼓风干燥箱,JJ200型电子天平(上海丹纳赫西特传感工业控制有限公司),EL-400型立式小轧车,LD-400型小型定形烘干机(上海朗高纺织设备有限公司),YG026A型电子织物强力机(常州第二纺机厂),全自动白度计,YG(B)022D型自动织物硬挺度试验仪(温州大荣纺织仪器有限公司),FTT0080型氧指数测定仪,FTT0001型微型量热仪(英国FTT公司),SDTQ600型热分析仪。1.2阻燃剂浸二轧整理工艺:配制植酸工作液,用三羟甲基氨基甲烷(Tris)调节工作液pH值。二浸二轧(阻燃剂质量浓度50、100、150、200、250、300g/L,轧余率80%)→预烘(90℃,180s)→焙烘(温度150℃、160℃、170℃、180℃、190℃,时间60,120,180、240,300s)。1.3测试测试1.3.1极限氧指数法采用FTT0080型自动氧指数测定仪,参照GB/T5454-2014《纺织品燃烧性能试验———氧指数法》,测试织物的极限氧指数。1.3.2白费按GB/T17644-2008《纺织纤维白度———色度试验方法》,采用白度仪进行测定。1.3.3拉伸性能测试按GB/T3923.1-1997《纺织品———织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率的测定-条样法》,采用YG026A型电子织物强力机进行测定。1.3.4织物弯曲性能按GB/T18318-2001《纺织品织物弯曲长度的测定》,等效于标准ISO9073-7;采用YG(B)022D型自动织物硬挺度试验仪进行测定。1.3.5微胶量热释放速率测定剪取0.005g织物试样于小坩埚中,采用FTT0001型微型量热仪进行测定,包含:热释放总量、最高裂解温度、热释放能力和热释放速率峰值。1.3.6热重分析tg将样品烘干剪碎至粉末状,在N2结果与讨论2.1植物和酸处理2.1.1ph值对loi和酸度的影响植酸质量百分比浓度为200g/L,轧余率80%,90℃下预烘180s,180℃下焙烘180s的条件下处理涤纶织物,分别选取pH值为0.56、4、5、6、7,考察pH值对LOI值和白度的影响,结果如图1所示。由图1可知,当调节植酸溶液的pH值时,涤纶织物的白度有明显的提升,而随着pH值的增加,氧指数存在一个峰值,当pH值=5时,LOI值最大为29.1。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值,确定工作液pH值为5比较适合。2.1.2焙烘温度对loi值及酸度的影响植酸200g/L,pH值5,轧余率80%,90℃下预烘180s的条件下,分别在150℃、160℃、170℃、180℃、190℃下焙烘180s,考察焙烘温度对LOI值及白度的影响,结果如图2所示。由图2可知,随着焙烘温度的升高,涤纶织物的LOI值增大,即阻燃性提高。焙烘温度170℃时,LOI值达到30.7,阻燃效果达到最佳,超过170℃反而下降。而随着焙烘温度的升高,涤纶织物的白度逐渐降低,超过170℃下降趋势明显。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值,选择焙烘温度为170℃。2.1.3焙烘时间对loi值和酸度的影响植酸200g/L,pH值5,轧余率80%,90℃下预烘180s,焙烘温度170℃的条件下,焙烘时间分别选取60、120、180、240、300s,考察焙烘时间对LOI值和白度的影响,结果如图3所示。由图3可知,焙烘时间对LOI值的影响较小,随着焙烘时间的增加,涤纶织物的LOI值增大,当焙烘时间为180s时LOI值最大为30.7;继续增加时间,LOI值反而下降。而随着焙烘时间的增加,涤纶织物的白度逐渐降低,超过180s下降趋势明显。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值,选择焙烘时间为180s。2.1.4植酸质量浓度对涤纶织物loi值和去色量的影响pH值5,轧余率80%,90℃下预烘180s,170℃下焙烘180s的条件下处理,分别选取植酸质量浓度50、100、150、200、250、300g/L,考察植酸质量浓度对LOI值的影响,结果如图4所示。由图4可知,随着植酸质量浓度的增加,LOI值增加;当植酸质量浓度达到200g/L时,LOI值从21.5提升到30.7,阻燃效果较好。当植酸质量浓度>200g/L时,LOI值上升曲线趋于平缓。而随着植酸质量浓度的增加,涤纶织物的白度基本没有变化。综合考虑涤纶织物的LOI值和白度值,选择植酸质量浓度为200g/L。综上所述,植酸阻燃整理涤纶织物的优化工艺为:植酸质量浓度200g/L,工作液pH值5,预烘温度90℃,预烘时间180s,焙烘温度170℃,焙烘时间180s。2.2抗粘涂层性能2.2.1涤纶织物的loi值采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理,采用氧指数测定仪和垂直燃烧试验仪测定其相关数据,测试结果如表1所示。由表1可知,经植酸处理的涤纶织物的LOI值有明显的提高。由于未处理涤纶织物燃烧后生成大量融滴,续燃时间明显增加,而阻燃整理涤纶织物燃烧时生成的融滴量较少,续燃时间为0s。未处理涤纶织物和阻燃整理涤纶织物在垂直燃烧试验虽然损毁长度(炭长)没有明显的降低,但整理织物的燃烧面积明显小于未处理织物的燃烧面积。LOI和垂直燃烧试验均表明,PA作为阻燃剂能显著改善涤纶织物的阻燃性能。2.2.2织物热释放速率采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理,其热释放速率曲线和相应的燃烧数据分别如图5和表2所示。由图5可知,经植酸整理的涤纶织物的热释放速率峰值明显降低,与未处理涤纶织物的热释放速率峰值435W/g相比,阻燃整理的涤纶织物的热释放速率峰值为196W/g。如表2所示,阻燃整理涤纶织物的热释放能力和热释放总量均显著下降,大大降低了火灾危险性。2.2.3涤纶织物的高温降解采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理,在氮气情况下,对阻燃整理涤纶织物进行热失重分析,未处理涤纶和阻燃整理涤纶的TG曲线如图6所示,其热重分析数据如表3所示。由表3可知,未处理涤纶织物在390℃开始分解,之后失重迅速增加,最大降解速率发生在443℃;而阻燃整理涤纶织物的开始失重温度为376℃,最大失重率时的温度为431℃,较未处理涤纶都提高了,这是由于植酸的P-C键受热易分解,可以捕捉涤纶织物在高温降解时产生的活性自由基。由图6可知,阻燃整理涤纶织物在100℃左右有一失重峰,这可能是由于PA脱水所致;在260℃左右有一失重峰,归因于PA热分解,碳化。TG分析结果表明,PA是一种有效的成炭剂,具有改善涤纶织物阻燃性能的作用,阻燃整理后的涤纶织物的成炭率高达23.33%,而未处理涤纶织物的成炭率仅为5.35%。2.2.4阻燃整理涤纶织物的性能采用上述优化工艺对涤纶织物进行阻燃整理,其物理性能见表4。由表4可知,与未处理涤纶织物相比,阻燃整理涤纶织物的断裂强力下降百分比仅为4.8%,白度下降百分比为14.69%,硬挺度下降百分比为10.4%,均无明显影响。3织物阻燃整理(1)植酸对涤纶织物进行阻燃整理的优化工艺为:植酸质量百分比浓度200g/L,工

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