混合物的分离和提纯过滤与洗涤

混合物的分离和提纯过滤与洗涤第1页，课件共21页，创作于2023年2月（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥感受高考（1）写出装置图中玻璃仪器的名称：a___________，b____________。（2）趁热过滤后，滤液冷却结晶。一般情况下，下列哪些因素有利于得到较大的晶体：

A．缓慢冷却溶液B．溶液浓度较高C．溶质溶解度较小 D．缓慢蒸发溶剂（3）抽滤所用的滤纸应略____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗内径。烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是________。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液（4）上述重结晶操作过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质？（5）…薄层色谱…跟踪反应进程，…用毛细管取样、点样…展开后的斑点如下图所示。…比较合适的回流时间是____。分离提纯（抽滤、倾析后的洗涤）分离提纯（趁热过滤）分离提纯（纸层析）第2页，课件共21页，创作于2023年2月[考试说明要求]

能根据物质的特性，应用过滤、蒸发、蒸馏、结晶、萃取等方法分离和提纯常见的物质。了解层析是一种分离和提纯物质的方法。[本课教学目标]

熟练掌握过滤和洗涤的基本操作，理解减压过滤、热过滤、倾析法等“筛分”物质的基本原理及适用对象。第3页，课件共21页，创作于2023年2月[思考]硫酸钡中混有氯化钠杂质，如何将其提纯？样品浊液干燥得硫酸钡加水溶解过滤、洗涤普通过滤1、使用范围：分离固体与液体互不相溶的混合物

2、注意事项第4页，课件共21页，创作于2023年2月【案例1】P88《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况第5页，课件共21页，创作于2023年2月和普通过滤相比,减压过滤有什么优点?

速度快、得到的沉淀较干燥减压过滤（抽滤或吸滤）

布氏漏斗吸滤瓶安全瓶抽气泵《实验化学》P.14第6页，课件共21页，创作于2023年2月《实验化学》P.93阿司匹林的合成向150ml干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，振荡，待其溶解后置于85~90℃水浴中加热5~10min，取出，冷却至室温，即有乙酰水杨酸晶体析出（如未出现结晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并将锥形瓶置于冰水中冷却，促使晶体析出）。向锥形瓶中加50ml水，继续在冰水中冷却使其结晶完全。减压过滤，………第7页，课件共21页，创作于2023年2月[案例2]《实验化学》“硝酸钾晶体的制备”。将20gNaNO3和17gKCl放入100mL小烧杯中，加水35mL。加热、搅拌、浓缩，氯化钠晶体逐渐析出。当溶液体积减小到原来一半时，迅速趁热过滤。承接滤液的烧杯应先预加2mL蒸馏水，以防止降温时氯化钠溶液达到饱和而析出。[知识整合一]关于过滤的几种特殊情况保温漏斗

目的：防止因冷却导致其它晶体析出温馨提示:

热过滤时一般不用玻璃棒引流，以免加速降温；接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却析出晶体，堵塞漏斗口。第8页，课件共21页，创作于2023年2月[交流与讨论]还有哪些分离方法的原理与过滤相似？1、利用渗析法提纯胶体所用的半透膜2、氯碱工业所用的阳离子交换膜3、海水淡化工业所用的电渗析法和反渗透法（《化学与技术》4、许多硅酸盐具有多孔的结构，孔的大小与一般分子的大小相当，所以此类硅酸盐具有筛分分子的作用，人们把它们称为分子筛。(《化学必修1》p80页)第9页，课件共21页，创作于2023年2月[概念升华]过滤的本质是什么？筛子原理过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利用颗粒大小不同进行分离的操作。第10页，课件共21页，创作于2023年2月适用范围：当沉淀的颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部【案例3】《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。放置有铁屑的烧杯中注入15ml1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡数分钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。[知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法第11页，课件共21页，创作于2023年2月[思考]硫酸钡中含有氯化钠杂质，如何将其提纯？样品浊液干燥得硫酸钡加水溶解、洗涤[问题1]沉淀为什么要洗涤？[问题2]沉淀用什么洗，如何操作？[问题3]怎样判断沉淀洗涤干净？除去……浸没；静置；2-3次取最后一次洗涤液，滴加……，现象……

，结论……过滤第12页，课件共21页，创作于2023年2月[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况酒精洗涤——减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀[案例4]《实验化学》“硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附着的水分。第13页，课件共21页，创作于2023年2月[案例5]

（2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为Cu[(NH3)4]SO4·H2O，是一种重要的染料及农药中间体。设计的合成路线为：相关信息如下：①（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：下列最适合洗涤抽滤所得的Cu[(NH3)4]SO4·H2O的是

。A.乙醇B.蒸馏水C.乙醇和水的混合液D.饱和硫酸钠溶液第14页，课件共21页，创作于2023年2月[案例6]

（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥（3）烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是__。A．无水乙醇 B．饱和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．滤液滤液洗涤——

减少晶体溶解（防止溶质损失）[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况D第15页，课件共21页，创作于2023年2月[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况[案例7]《实验化学》《化学与技术》“阿司匹林的制备”：将水杨酸、乙酸酐、浓硫酸的混合物水浴共热5—10分钟后，冷却即得乙酰水杨酸晶体，减压过滤，用滤液淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收集到布氏漏斗中。第16页，课件共21页，创作于2023年2月1、（2010安徽卷）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有

。若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：_______________________________________。滤纸破损、滤液超过滤纸边缘漏斗玻璃棒烧杯第17页，课件共21页，创作于2023年2月全国各地高考题扫视3、（2010浙江卷）抽滤装置如图所示，该装置中的错误之处是

；抽滤完毕或中途停止抽滤时，应先

，然后

。关闭水龙头布氏漏斗颈口斜面未朝向吸滤瓶支管口断开漏斗与安全瓶的连接2、（2011江苏卷）草酸是一种重要的化工产品。实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸。(5)草酸重结晶的减压过滤操作中，除烧杯、玻璃棒外，还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有_________________。布氏漏斗、吸滤瓶第18页，课件共21页，创作于2023年2月物质分离提纯的方法选择的思路《实验化学》p3样品方法备注固体样品加热灼烧、升华、热分解。过滤（或：先溶解再过滤）、洗涤①过滤；②趁热过滤；③抽滤；④倾析。①冷水；②热水；③酒精；④滤液。蒸发、结晶①蒸发结晶；②冷却结晶；③蒸发浓缩、冷却结晶、过滤；④蒸发浓缩、趁热过滤、冷却结晶。电解精炼液体样品分液（或：先萃取再分液）分离有机混合物最常用的方法。蒸馏层析胶体样品渗析盐析蛋白质分离提纯（变性）。气体样品洗气、液化、凝华第19页，课件共21页，创作于2023年2月

给我一个支点，我能够撬动整个地球。

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阿基米德第20页，课件共21页，创作于2023年2月4、（2010江苏卷）高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料。实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3

。（1）制备MnSO4溶液：略（2）制备高纯MnCO3固体：已知MnCO3难溶于水和乙醇，潮湿时易被空气氧化，100℃开始分解；Mn(OH)2开始沉淀的pH=7.7。请补充由MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤。[实验中可选用的试剂：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]①________________________