水中铁的测定

总铁离子的测定一邻菲罗啉分光光度法此法适用于一般环境水和废水中铁的监测，最低检出浓度为0.03mg/L，测定上限为5.00mg/L的水样，可适当稀释后再按本方法进行测定。1、 原理：亚铁离子在PH值3〜9的条件下，与邻菲罗啉（1，10一二氮杂菲）反应，生成桔红色络合离子：3CH8N+Fe2+^［Fe（C?HN）］2+此络合离子在PH值3〜4.5时最为稳定。水中三价铁离子用盐酸羟胺还原成亚1282 1282 3铁离子，即可测定总铁。2、 试剂2、11+1盐酸溶液。2、21+1氨水。2、3刚果红试纸。2、410%盐酸羟胺溶液。2、50.12%邻菲罗啉溶液。2、6铁标准溶液的配制：称取0.864g硫酸铁铵［FeNH4（SO4）2-12H2O］溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为1mL含0.1铁标准溶液。吸取上述铁标准溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度，此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液。3、 干扰及消除强氧化剂,氰化物，亚硝酸盐，焦磷酸盐，偏聚磷酸盐及某些重金属离子会干扰测定,经过加酸煮沸，可将氰化物及亚硝酸盐除去，并使焦磷酸，偏聚磷酸盐转化为正磷酸盐以减轻干扰，加入盐酸羟胺则可消除强氧化剂的影响.邻菲罗啉能与某些金属离子形成有色络合物而干扰测定.但在乙酸-乙酸胺的缓冲溶液中，不大于铁浓度10倍的铜，锌，钻,铬及小于2mg/L的镍,不干扰测定,当浓度再高时，可加入过量显色剂予以消除.汞，隔，银等能与邻沸罗啉形成沉淀,若浓度低时,可加过量邻沸罗啉来消除;浓度高时，可将沉淀过滤除去.水样有底色，可用不加邻菲罗啉的试液作参比，对水样的底色进行校正.5、仪器5、 1分光光度计。测量波长为510nm6、 分析步骤6、1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg铁标准溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至约25mL，各加1毫米长的刚果红试低，在试纸呈蓝色时，各瓶加1mL10%盐酸羟胺溶液，2mL0.12%邻菲罗啉溶液，混匀后用1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴1+1氨水，使试纸呈红色，用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，以吸光度为纵坐标，铁离子毫克数为横坐标，绘制标准曲线。6、 2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PHV3,刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后移入50mL比色管中，加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用1+1氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度。7、 分析结果的计算水样中总铁离子含量X（毫克/升）,按下式计算：Ax50X= Vw式中：A—从标准曲线查得的铁离子的含量，毫克；Vw一水样体积，毫升。8、注释8、1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在，加盐酸煮沸以使其溶解。8、 2分析步骤中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L盐酸，在加邻菲罗啉后，再加5mL22%醋酸铵溶液，但醋酸铵溶液应不含铁离子，否则，更换试剂时应重新绘制标准曲线。9、 允许差：水中总铁离子含量小于1mg/L时，平行测定两结果差不大于0.03mg/L。10、 结果表示：取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总铁离子含量安全方面：1、 含CN-或S2-离子的水样酸化时，必须小心进行，因为会产生有毒气体，剩余的水样必须倒到小桶内，统一处理。2、 盐酸的性质：物理性质：无色透明液体，为氯化氢的水溶液。在空气中冒烟,有刺激性气味，味酸。能与水和乙醇任意混溶,溶于苯。呈强酸性。能与许多金属和金属的氧化物起作用，能与碱中和，与磷、硫等非金属均无作用。化学性质：呈强酸性，和碱反应生成氯化物和水。能与许多金属和金属的氧化物起作用,能与碱中和，与磷、硫等非金属均无作用。其酸能与酸碱指试剂反应，紫色石蕊｛（C7H7O4N）n｝试剂与pH试纸变红色，无色酚酞不变色。储存与运输：储存于阴凉、通风的库房。库温不超过30^，相对湿度不超过85%。保持容器密封。应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物分开存放，切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。应急处理：急救措施：皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，可涂抹弱碱性物质，如肥皂水等。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。就医。食入：用水漱口，就医。泄露应急处理:迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源，防止进入下水道、排洪沟等限制性空间。小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可用大量水冲洗，洗水稀释后放入废水系统。大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容；用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。人体环境危害：健康危害:蒸气或雾对眼、鼻、喉有刺激性。口服液体可引起恶心、呕吐、腹痛、血便或休克。皮肤或眼接触可致灼伤。慢性影响：鼻粘膜萎缩、鼻中隔穿孔。长期反复皮肤接触，可引起皮肤刺激。防护措施：呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩带防毒面具或供气式头盔。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器.眼睛防护：戴化学安全防护眼镜.防护服：穿工作服（防腐材料制作）。手防护：戴橡皮手套.其它：工作后，淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服，洗后再用。保持良好的卫生习惯。3、 氨水的性质：物理性质：无色透明液体。为氨的水溶液。易挥发逸出氨气,有强烈的刺激性气味。能与乙醇混溶。呈强碱性。能从空气中吸收二氧化碳。与硫酸或其他强酸反应时放出热。与挥发性酸放在近处能形成烟雾。有腐蚀性，催泪性。储存:密封阴凉保存。氨水化学性质：能使无色酚酞试液变红色，能使紫色石蕊试液变蓝色，能使湿润红色石蕊试纸变蓝。能与酸反应，生成铵盐。浓氨水与挥发性酸（如浓盐酸和浓硝酸）相遇会产生白烟。应急处理：急救措施：吸入：迅速脱离现场至新鲜空气处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难，给输氧。如呼吸停止，立即进行人工呼吸。误食：误服者用水漱口，给牛奶或蛋清。就医。皮肤接触：立即脱去被污染衣着，用大量流动清水冲洗，至少15分钟。就医。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。泄露应急处理：疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿化学防护服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。用大量水冲洗，经稀释的洗水放入废水系统。用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后以少量加入大量水中，调节至中性，再放入废水系统。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。人体环境危害：健康危害：侵入途径：吸入、食入。吸入后对鼻、喉和肺有刺激性引起咳嗽、气短和哮喘等；可因喉头水肿而窒息死亡；可发生肺水肿，引起死亡。氨水溅入眼内，如不采取急救措施，可造成角膜溃疡、穿孔，并进一步引起眼内炎症，最终导致眼球萎缩而失明。皮肤接触可致灼伤。慢性影响：反复低浓度接触，可引起支气管炎。皮肤反复接触，可致皮炎，表现为皮肤干燥、痒、发红。环境危害：防护措施：呼吸系统防护：可能接触其蒸气时，应该佩带防毒面具。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。防护服：穿工作服。手防护：戴防化学品手套。其它：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作后，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。4、使用电炉子注意事项：1） 如其它加热方式无法替代使用明火电炉的，必须采取有效的防范措施，隔离易燃易爆物品。2） 使用明火电炉期间必须有人在旁边监护，无人监护时，必须将明火电炉关闭。3） 使用明火电炉加热介质时，避免介质溢出流到炉盘上，导致短路。4） 使用明火电炉加热介质时，不能将管口对着人，以免介质被加热后喷出伤人。5） 使用电炉子，不能用湿手拔、插插座，不能把电压打得太大，使用完毕及时关闭电炉子，不能用电炉子用来做非生产用电。如果电炉子不断电，不能用手随意搬动电炉子，不能对电炉子进行维修操作。6） 加热容器是玻璃、金属容器，加热时应垫上石棉网以免触电和发生短路事故。分析中需要注意的地方：1、 取样时水样一定要混匀。2、 写报告单时一定要标明水样颜色、有无沉淀物。3、 氨水的加入量为，使刚果红试纸变为紫红色后，再加一滴。加入量过多，或导致分析结果偏高。4、 加入氨水的速度不能太快，刚果红试纸变色很慢，加入一滴氨水要充分混匀后，再观察颜色。5、 比色时，不能超过分光光度计分析铁离子的量程。6、 所分析的水样不透明时，加入盐酸使PH<3时，用净化风吹至水样呈透明，然后检查水样的PH<3，此项操作必须在通风橱中进行。7、 水样煮沸10min，不能让水样剧烈沸腾，8、 比色管和比色皿用后要用水清洗干净，然后用1:1的盐酸浸泡。9、 比色时，检查分光光度计的波长510nm，比色皿要擦干净，不能用手摸透光光