水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定

水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定摘要论述水中氨氮的纳氏试剂分光光度法测定。阐述了水中氨氮的存在形式、来源及测定原理和意义，尤其是测定过程中对各个阶段的pH值的控制，以及纳氏试剂中碘化钾和二氯化汞的比例对显色灵敏度有较大的影响。关键词氨氮；纳氏试剂；光度法；测定水中的氨氮是指以游离氨（或非离子氨，NH3）和离子氨（铵盐，NH4+）形式存在的氨，两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时，游离氨的比例较高；反之则铵盐的比例为高。对地面水，常要求测定非离子氨。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、焦化合成氨等工业废水以及农田排水等。此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨；在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐，甚或继续转变为硝酸盐。水中氨氮含量的高低直接体现受有机物、肥料及工业污染的严重程度。氨氮较高时，对鱼类呈现毒害作用，对人体也有不同程度的危害。地表水中氮、磷物质超标时，微生物大量繁殖，浮游植物生长旺盛，出现富营养化状态。测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。1试验部分1.1原理及反应式碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410〜425nm范围内测其吸光度，计算其含量。反应式：2K2HgI4+3KOH+NH3fNH2Hg2IO+7KI+2H2O。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。1.2主要仪器和试剂1.2.1仪器。500mL全玻璃蒸馏器；50mL具塞比色管；分光光度计；pH计。1.2.2试剂。1mol/L盐酸溶液；1mol/L氢氧化钠溶液；吸收液；纳氏试剂；酒石酸钾钠溶液；铵标准贮备溶液；铵标准使用溶液。配制试剂用水均为无氨水。1.3测定步骤1.3.1水样预处理。无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或絮凝沉淀等预处理步骤。1.3.2标准曲线的绘制。吸取0mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.00mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度（如表1），绘制其校准曲线（如图1）。2结果与讨论2.1实际水样的测定对王家坝断面的淮河水进行水质监测。在一天中每隔2h采水1次，共采5次。由上述标准曲线测其氨氮浓度为：1.28mg/L、1.30mg/L、1.28mg/L、1.29mg/L、1.33mg/L（如表2）。2.2回收率的测定向实际样品中加入适量的氨氮标准溶液，测定其回收率。结果显示：回收率为98.3%〜100.5%，较符合实际需要，满足分析测试质量控制要求。2.3方法讨论纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏、稳定等特点。本法不足之处在于：干扰因素较多、结果重现性较差，如水中钙、镁和铁等金属离子，硫化物、胺类、醛类、铜类和醇类，颜色以及浑浊均干扰测定。因此，必须作相应的预处理。易挥发的还原性干扰物质，可以在酸性条件下加热除去；对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。3注意事项（1） 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。（2） 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。（3） 蒸馏处理应注意：①蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全；②防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中；③水中如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5mL可除去0.25mg余氯。4结论（1） 在实验室内，对某一水样的测定，首先要观察水样的颜色、浑浊度等，然后进行预处理，对干扰水样测定的物质要进行清除。（2） 严格控制好水样从采集到测定整个过程的各个阶段的pH值（采样时，pH值小于2；预处理时，pH值为6.0〜7.4；测定水样时，pH值为11.8〜12.4）以及测定过程的温度。（3） 试剂的配制，尤其是纳氏试剂的配制，将直接影响测定结果。因此，分析人员在做样时，要认真细致地把握好每个环节，严守操作规程，以使操作准确无误。5参考文献国家环保局.水和废水监测分析方法（